СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕЛАМИНА Российский патент 2021 года по МПК C07D251/60 C07D251/62 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к области получения меламина из мочевины. В частности, настоящее изобретение относится к очистке расплава меламина, полученного с помощью проводимой при высоком давлении некаталитической методики.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Методики синтеза меламина из мочевины включают проводимые при низком давлении каталитические методики и проводимые при высоком давлении некаталитические методики. Эти методики хорошо известны в данной области техники. В частности, в проводимых при высоком давлении некаталитических методиках используют давление, обычно превышающее 7 МПа, и температуру, равную от 300 до 450°С.

Проводимые и при низком давлении, и при высоком давлении методики по существу включают стадии синтеза расплава меламина из мочевины; очистки расплава меламина; обработки отходящих газов.

В соответствии с технологией, в основном использующейся в проводимых при высоком давлении некаталитических методиках получения меламина, при превращении мочевины в расплав меламина также образуется отходящий газ, в основном состоящий из аммиака и диоксида углерода, и ряд побочных продуктов, в основном представляющих собой ОАТ (оксиаминотриазины) и продукты поликонденсации. Диоксид углерода обычно отделяют до очистки расплава меламина, которая необходима для удаления таких побочных продуктов, не подвергшейся превращению мочевины и растворенного аммиака. Очистку расплава меламина обычно проводят путем растворения расплава меламина и последующей кристаллизации твердого меламина. Примеры указанных способов очистки меламина раскрыты в US 7176309 и US 7741481.

Расплав меламина обрабатывают содержащим щелочь водным раствором, в котором растворяют меламин, не подвергшуюся превращению мочевину и побочные продукты, и получают щелочной водный раствор меламина.

Обработка указанным содержащим щелочь водным раствором приводит к увеличению значения рН, что является желательным для обеспечения более быстро протекающего гидролиза побочных продуктов.

Указанный содержащий щелочь водный раствор может содержать, например, гидроксид натрия (NaOH) или гидроксид калия (KOH).

Полученный щелочной раствор меламина загружают в устройство для кристаллизации, в котором закристаллизовавшийся твердый меламин отделяют от содержащего щелочь водного раствора, также называющегося маточным раствором.

Указанный маточный раствор содержит остаточные количества побочных продуктов и, в соответствии с предшествующим уровнем техники, его обрабатывают в установке для обработки сточных вод, как это раскрыто, например, в US 7445722 и US 7723516.

В указанной выше установке для обработки сточных вод по реакции щелочи (например, NaOH или KOH), содержащейся в маточном растворе, с диоксидом углерода, выделяющимся при гидролизе побочных продуктов, образуются карбонаты и бикарбонаты. Соответственно, из установки для обработки сточных вод выпускают поток сточной воды, содержащий карбонаты и бикарбонаты.

Хотя указанный поток сточных вод не является токсичным, его выпуск может представлять собой затруднение, если природоохранительное законодательство налагает ограничения на содержание солей в выпускаемых сточных водах.

Кроме того, обеспечение выпуска указанного потока сточной воды подразумевает включение в методику получения меламина обработки щелочью и обработки водой, что приводит к повышению затрат, связанных со снабжением свежеприготовленной щелочью и пресной водой.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков предшествующего уровня техники.

Указанная задача решена с помощью способа очистки расплава меламина, содержащего меламин и побочные продукты и полученного с помощью проводимой при высоком давлении некаталитической методики синтеза,

указанный способ включает стадии:

(a1) обработки указанного расплава меламина;

(а2) проводимого с помощью щелочи разложения по меньшей мере части указанных побочных продуктов с получением щелочного водного раствора меламина;

(b) отпаривания указанного щелочного водного раствора меламина с получением отпаренного раствора меламина;

(c) кристаллизации меламина из указанного отпаренного раствора меламина с использованием первого содержащего щелочь водного раствора и отделения меламина от маточного раствора;

(d) обработки по меньшей мере части указанного маточного раствора с получением водного раствора, содержащего карбонаты;

(e) разложения по меньшей мере части карбонатов, содержащихся в указанном водном растворе, с получением диоксида углерода и щелочи и получения второго содержащего щелочь водного раствора и потока воды;

(f) рециркуляции по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь водного раствора по меньшей мере на одну из указанных стадий (a1), (а2) и (с).

В некоторых вариантах осуществления указанный второй содержащий щелочь водный раствор рециркулируют на две из указанных стадий (a1), (а2) и

(c) или на все эти стадии.

Предпочтительно, если указанную стадию разложения (е) проводят по методике электролиза водного раствора, содержащего карбонаты, полученного на стадии обработки (d). В большинстве случаев указанный водный раствор также содержит бикарбонаты. Для удобства описания ниже он означает водный раствор, содержащий карбонаты и бикарбонаты.

Предпочтительно, если водный раствор, полученный на указанной стадии (d), до его направления на указанную стадию электролиза обрабатывают путем проведения стадии ультрафильтрования, чтобы удалить суспендированные твердые вещества, которые могут в нем содержаться и которые могут оказывать неблагоприятное воздействие на протекание электролиза.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения второй содержащий щелочь водный раствор, полученный на стадии разложения (е), до его рециркуляции по меньшей мере на одну из указанных стадий (a1), (а2) и (с) обрабатывают путем проведения стадии по меньшей мере частичного концентрирования.

Термин "проводимая при высоком давлении некаталитическая методика синтеза" означает некаталитическую методику синтеза меламина, проводимую при давлении, которое предпочтительно равно 7 МПа или более.

Побочные продукты, содержащиеся в расплаве меламина, включают, например, ОАТ (т.е. аммелин, аммелид) и продукты поликонденсации меламина (т.е. мелам, мелем, мелон). Обычно указанный расплав меламина также содержит растворенный аммиак и не подвергшуюся превращению мочевину. Термин "примеси" используют для обозначения указанных побочных продуктов, а также не подвергшейся превращению мочевины и растворенного аммиака.

В разных вариантах осуществления указанную стадию обработки (a1) можно провести с использованием воды ("водная обработка") или с помощью щелочи ("щелочная обработка").

В одном варианте осуществления настоящего изобретения в случае проведения щелочной обработки по меньшей мере часть указанного второго содержащего щелочь водного раствора рециркулируют на указанную стадию обработки (a1) для использования в качестве обрабатывающего реагента.

Стадия разложения (а2), также называющаяся гидролизом, протекает быстрее при более высоком значении рН раствора. Предпочтительным является значение рН, находящееся в диапазоне от 9 до 12; для его обеспечения указанную стадию разложения (а2) предпочтительно проводят в присутствии водного раствора, содержащего гидроксид калия (KOH) или гидроксид натрия (NaOH).

Если проводят обработку водой, то в разных вариантах осуществления по меньшей мере часть указанного водного раствора KOH или NaOH обеспечена частью маточного раствора, полученного на указанной стадии кристаллизации (с), и/или по меньшей мере частью второго содержащего щелочь водного раствора, полученного на стадии разложения (е). В этом варианте осуществления стадии обработки (a1) и разложения (а2) предпочтительно проводят с использованием двух отдельных устройств, а именно, устройства для обработки и устройства для разложения соответственно.

Если проводят обработку щелочью, то третий содержащий щелочь водный раствор направляют на указанную стадию обработки (a1) для использования в качестве обрабатывающей среды и получают щелочной водный раствор, содержащий меламин и примеси. Предпочтительно, если указанным третьим содержащим щелочь водным раствором является водный раствор KOH или NaOH.

В указанном варианте осуществления обработки щелочью предпочтительно, если по меньшей мере часть щелочи (например, KOH или NaOH), в присутствии которой проводят стадию разложения (а2), обеспечена щелочным водным раствором, полученным на стадии обработки (a1), который кроме меламина и примесей содержит щелочь. Более предпочтительно, если вся указанная щелочь обеспечена указанным щелочным раствором и не используют дополнительное количество щелочи.

Предпочтительно, если указанный третий содержащий щелочь водный раствор содержит часть маточного раствора, полученного на указанной стадии кристаллизации (с).

В некоторых вариантах осуществления указанный третий содержащий щелочь водный раствор содержит по меньшей мере часть второго содержащего щелочь водного раствора, полученного на стадии разложения (е).

В других вариантах осуществления по меньшей мере часть указанного второго содержащего щелочь водного раствора и часть указанного маточного раствора смешивают и получают третий содержащий щелочь водный раствор или его часть.

Обработку щелочью и стадию разложения можно провести в одном и том же устройстве, однако предпочтительно, если их проводят в отдельном устройстве для обработки и в отдельном устройстве для разложения. Обычно разложение продуктов поликонденсации меламина начинается уже в устройстве для обработки вследствие добавления содержащего щелочь раствора и связанного с этим увеличения значения рН и продолжается в устройстве для разложения, в котором поток щелочи, поступающий из устройства для обработки, находится в течение промежутка времени, необходимого для полного или в основном полного завершения гидролиза.

Во время проведения стадии отпаривания (b) по меньшей мере часть аммиака отпаривают из щелочного водного раствора меламина и получают указанный выше отпаренный раствор и водный раствор аммиака. Предпочтительно, если в качестве отпаривающей среды используют пар. Предпочтительно, если по меньшей мере часть указанного водного раствора аммиака направляют на указанную стадию обработки (d) маточного раствора.

Полученный обедненный аммиаком отпаренный раствор и указанный первый содержащий щелочь водный раствор используют для кристаллизации, при этом меламин кристаллизуется и его отделяют от маточного раствора, полученного при кристаллизации меламина.

Аналогично третьему содержащему щелочь водному раствору предпочтительно, если указанным первым содержащим щелочь водным раствором является водный раствор KOH или NaOH.

Для удобства описания ниже для указанных содержащих щелочь растворов используют обозначение NaOH. Описанные ниже варианты осуществления, в которых используют раствор NaOH, также применимы при использовании раствора KOH или другой щелочи.

Предпочтительно, если по меньшей мере часть указанного первого содержащего щелочь раствора обеспечена вторым содержащим щелочь раствором, полученным на стадии разложения (е). Более предпочтительно, если весь или в основном весь указанный первый содержащий щелочь раствор обеспечен по меньшей мере частью указанного содержащего щелочь водного раствора и не требуется дополнительный раствор.

Указанный маточный раствор содержит побочные продукты, например, остаточные количества продуктов поликонденсации и ОАТ, остаточные количества растворенного меламина и NaOH. В частности, гидроксид натрия содержится в виде свободного NaOH или в форме его солей, например, натриевых солей ОАТ или карбонатов натрия.

По меньшей мере первую часть указанного маточного раствора направляют на указанную выше стадию (d), во время которой по меньшей мере часть указанных побочных продуктов гидролизуют с получением СО₂ и NH₃. В особенно предпочтительных вариантах осуществления вторую часть маточного раствора рециркулируют обратно на указанную стадию (а2) и/или стадию (a1), если обработку проводят в присутствии щелочи.

Предпочтительно, если указанная стадия (d) представляет собой термическую обработку. Предпочтительно, если указанную термическую обработку проводят при температуре, равной от 200 до 300°С, и давлении, равном от 30 до 100 бар.

По меньшей мере часть диоксида углерода, полученного при гидролизе побочного продукта, вступает в реакцию со свободным NaOH, содержащимся в маточном растворе, с образованием карбонатов и бикарбонатов в соответствии со следующими реакциями:

Поэтому водный раствор, содержащий СО₂ в форме карбонатов и бикарбонатов, отделяют. Предпочтительно, если указанный водный поток содержит Na₂CO₃ и NaHCO₃ в полном количестве, находящемся в диапазоне от 0,1 до 10 мас. %, более предпочтительно от 1,5 до 3,5 мас. %.

Предпочтительно, если другая часть диоксида углерода вступает в реакцию с аммиаком и таким образом образуется карбонат аммония в виде раствора, отдельного от указанного выше водного раствора, содержащего карбонаты и бикарбонаты натрия. Указанный аммиак получают при гидролизе побочного продукта, протекающего во время указанной стадии (d), и его можно получить из водного раствора аммиака, полученного на стадии отпаривания (b).

По меньшей мере часть карбонатов и бикарбонатов, содержащихся в указанном водном растворе, подвергают разложению с получением диоксида углерода и гидроксида натрия, что обеспечивает получение второго содержащего щелочь водного раствора и потока деминерализованной воды.

Как отмечено выше, в предпочтительном варианте осуществления разложение указанных карбонатов и бикарбонатов проводят путем электролиза. Электролиз обеспечивает несколько преимуществ, поскольку его проводят при сравнительно низкой температуре и при низком расходе энергии, и он обеспечивает получение чистых или в основном чистых продуктов.

Вследствие наличия в воде (би)карбонатов, которое подразумевает соответствующее щелочной среде значение рН, равное более 7, электролиз предпочтительно проводят в содержащей щелочь электролитической ячейке. Обычно содержащая щелочь ячейка включает два электрода (т.е. анод и катод), работающие в жидком щелочном растворе электролита, и указанные электроды разделены мембраной. Пример содержащей щелочь ячейки, подходящей для задач настоящего изобретения, описан в ЕР 0212240.

Как отмечено выше, в некоторых вариантах осуществления указанный водный раствор, содержащий карбонаты и бикарбонаты натрия, до его направления на указанную стадию электролиза обрабатывают путем проведения стадии ультрафильтрования, чтобы удалить суспендированные твердые вещества, которые могут в нем содержаться и которые могут оказывать неблагоприятное воздействие на протекание электролиза.

Второй содержащий щелочь водный раствор (например, раствор гидроксида натрия) получают в отделении ячейки, включающей катод, и поток деминерализованной воды получают в отделении ячейки, включающей анод.

По меньшей мере часть указанного второго содержащего щелочь водного раствора рециркулируют обратно по меньшей мере на одну из следующих стадий: стадию разложения (а2), стадию кристаллизации (с) и стадию обработки (a1), если ее проводят в присутствии щелочи, обеспечивая таким образом существенное уменьшение количества добавляемой свежеприготовленной щелочи или исключение ее добавления.

В некоторых вариантах осуществления рециркуляцию по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь раствора по меньшей мере на одну из указанных выше стадий проводят после дополнительного концентрирования указанного раствора или его части в подходящей установке для концентрирования.

Поток деминерализованной воды может содержать остаточные количества (би)карбонатов. В зависимости от остаточной концентрации (би)карбонатов по меньшей мере часть указанного потока воды можно выпустить и/или или по меньшей мере часть можно рециркулировать для использования в методике получения меламина, обеспечивая таким образом существенное уменьшение количества добавляемой воды. Например, указанный поток деминерализованной воды можно рециркулировать для использования в способе очистки меламина, например, на стадию (е) и/или на стадию (a1).

В особенно предпочтительном варианте осуществления указанный поток деминерализованной воды не содержит остаточных количеств (би)карбонатов и называется потоком чистой воды. Соответственно, весь указанный поток чистой воды можно рециркулировать обратно для использования в методике получения меламина.

При указанном электролизе также образуются газообразные СО₂ и Н₂, которые можно выпустить в атмосферу или сохранить, или использовать для других целей. Например, СО₂ можно с успехом повторно использовать в качестве сырья для синтеза мочевины, тогда как Н₂ можно повторно использовать в качестве сырья в методике получения аммиака.

Секция очистки, предназначенная для проведения указанного способа, и способ переоборудования, приведенный в прилагаемой формуле изобретения, также являются объектами настоящего изобретения.

Переоборудование имеющейся секции очистки меламина включает стадии: включения установки для разложения после имеющейся установки для обработки с целью разложения по меньшей мере части (би)карбонатов, содержащихся в выходящем из установки для обработки водном растворе, с получением диоксида углерода и щелочи и получения содержащего щелочь водного раствора;

включения одного или большего количества трубопроводов с целью рециркуляции по меньшей мере части указанного содержащего щелочь водного раствора по меньшей мере в одно из следующих устройств: устройство для обработки, устройство для разложения и устройство для кристаллизации.

Предпочтительно, если указанной новой включенной установкой для разложения является электролитическая ячейка.

В некоторых вариантах осуществления указанная секция очистки меламина включает устройство для обработки, работающее с водой или водным раствором аммиака, и способ переоборудования включает включение устройства для обработки, работающего с водным раствором растворимых гидроксидов щелочных металлов, предпочтительно натрия или калия. Это можно осуществить путем модификации имеющегося устройства для обработки или включения нового устройства для обработки. Предпочтительно, если указанное новое включенное устройство для обработки заменяет имеющееся устройство для обработки.

Настоящее изобретение обеспечивает совокупность преимуществ, связанных с уменьшением количеств добавляемых щелочи и воды или даже исключением необходимости такого добавления и с уменьшением концентрации (би)карбонатов в обработанной сточной воде.

Первое преимущество заключается в существенном уменьшении воздействия на окружающую среду. В действительности, выпускают поток деминерализованной воды, обладающий низким содержанием карбонатов и бикарбонатов, что дает особенное преимущество в случае строгих ограничений, налагающихся на концентрацию (би)карбонатов в воде. Еще более существенным преимуществом является то, что указанный поток деминерализованной воды может не содержать (би)карбонаты и это приводит к получению чистой воды.

Второе преимущество заключается в том, что указанный поток деминерализованной воды можно рециркулировать для использования в методике получения меламина, обеспечивая уменьшение количества добавляемой воды или исключение необходимости ее добавления. Это является существенным преимуществом, поскольку это обеспечивает уменьшение количества добавляемой пресной воды, которая не всегда имеется в наличии, и добавление которой приводит к увеличению затрат.

Третье преимущество заключается в том, что щелочь с успехом извлекают из потока, выходящего из установки для обработки, и непрерывно рециркулируют внутри секции очистки меламина, обеспечивая уменьшение количества добавляемой щелочи или исключение необходимости ее добавления в устройство для разложения и/или в устройство для кристаллизации, и/или в устройство для обработки (если оно работает в присутствии щелочи).

Преимущества станут понятнее из приведенного ниже подробного описания, относящегося к предпочтительным вариантам осуществления.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг. 1 представлена упрощенная схема способа очистки меламина, предлагаемого в настоящем изобретении.

На фиг. 2-5 представлены блок-схемы способов очистки меламина, соответствующих разным вариантам осуществления настоящего изобретения.

На фиг. 6 представлено схематическое изображение принципа работы содержащей щелочь электролитической ячейки.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

На фиг. 1 представлена упрощенная блок-схема секции очистки меламина 1. Указанная секция 1 включает первый блок 2, в основном содержащий устройство для обработки, устройство для разложения, устройство для отпаривания и устройство для кристаллизации; установку для обработки 3 и электролитическую ячейку 4.

В указанный блок 2 подают первый входящий поток 5 и второй входящий поток 6. Указанный первый поток 5 представляет собой расплав меламина, полученный в работающей при высоком давлении секции синтеза меламина (не показана), содержащейся в технологической установке для производства меламина, и указанный второй поток 6 представляет собой водный раствор гидроксида натрия. Часть 30 указанного второго входящего потока 6 получают в электролитической ячейке 4.

Как показано в примере, приведенном на фиг. 2, указанный второй поток 6 состоит из входящего в устройство для обработки потока 6а и входящего в устройство для кристаллизации потока 6b. Точнее, часть 30а потока 6а и часть 30b потока 6b 6 получают в электролитической ячейке 4.

В указанном блоке 2 получают твердый меламин 7 и маточный раствор 8, содержащий, например, продукты поликонденсации, ОАТ и NaOH.

Указанный твердый меламин 7 собирают и выгружают из секции очистки и по меньшей мере часть указанного маточного раствора 8 подходящим образом обрабатывают в установке для обработки 3. В указанную установку 3 также загружают раствор аммиака 9, который предпочтительно получают в устройстве для отпаривания, включенном в первый блок 2, и получают поток карбоната аммония 10 и водный раствор 11, содержащий карбонаты и бикарбонаты натрия.

Указанный поток 10, содержащий карбонат аммония, выгружают и указанный раствор 11 загружают в электролитическую ячейку 4. В указанную электролитическую ячейку 4 также подают поток пресной воды 12 и получают водный раствор гидроксида натрия 30 и поток деминерализованной воды 13. Указанный поток 30 рециркулируют обратно в первый блок 2 и по меньшей мере часть указанного потока деминерализованной воды 13 выгружают из секции очистки 1.

На фиг. 2 более подробно представлен способ, представленный на фиг. 1.

В соответствии с фиг. 2, секция очистки меламина 1 в основном включает устройство для обработки 21, устройство для разложения 22, устройство для отпаривания 23 и устройство для кристаллизации 24 (которое является составной частью блока 2, приведенного на фиг. 1), установку для обработки 3 и электролитическую ячейку 4.

Указанный выше расплав меламина 5 загружают в устройство для обработки 21 вместе с водным раствором гидроксида натрия 6а. Указанный расплав меламина 5 содержит меламин, не подвергшуюся превращению мочевину, растворенный аммиак и ряд побочных продуктов. Указанные побочные продукты в основном представляют собой ОАТ и продукты поликонденсации.

Внутри устройства для обработки 21 меламин, не подвергшуюся превращению мочевину и побочные продукты растворяют и таким образом получают первый щелочной водный раствор меламина 25, содержащий побочные продукты.

Затем указанный раствор 25 направляют в устройство для разложения 22, в котором благодаря наличию щелочи (NaOH) в указанном растворе 25 по меньшей мере часть продуктов поликонденсации гидролизуют с получением меламина и ОАТ и таким образом получают второй щелочной водный раствор меламина 26.

Указанный раствор 26 загружают в устройство для отпаривания 23, в котором аммиак отпаривают и таким образом получают водный раствор аммиака 27 и отпаренный раствор 28. В качестве отпаривающей среды обычно используют поток 29.

В соответствии с приведенным на этом чертеже примером указанный водный раствор аммиака 27 разделяют на две части; первую часть 27а направляют в установку для обработки 3 и вторую часть 27b выгружают из секции очистки 1.

Отпаренный раствор 28 дополнительно очищают с помощью, например, фильтрования и осветления с помощью активированного угля и затем подвергают кристаллизации в устройстве для кристаллизации 24, в котором кристаллы меламина 7 отделяют от маточного раствора 8, полученного при кристаллизации меламина. В указанное устройство для кристаллизации 24 также загружают водный раствор 6b, содержащий гидроксид натрия. В соответствии с приведенным на этом чертеже примером указанный раствор 6b образован частью 30b содержащего щелочь раствора, полученного в электролитической ячейке 4, и частью 6с добавленного раствора. В соответствии с еще более предпочтительными вариантами осуществления весь указанный раствор 6b образован частью 30b содержащего щелочь раствора, полученного в ячейке 4, при этом часть 6с добавленного раствора не является необходимой.

Первую часть 8а указанного маточного раствора смешивают с водным раствором гидроксида натрия 30а, полученного в электролитической ячейке 4 и получают входящий в устройство для обработки 21 поток 6а, как это подробнее разъяснено ниже.

Вторую часть 8b указанного маточного раствора подвергают обработке при высокой температуре и высоком давлении в установке 3, в которой побочные продукты, содержащиеся в маточном растворе 8, гидролизуют с получением СО₂ и NH₃ и получают содержащий (би)карбонаты натрия водный раствор 11 и раствор карбоната аммония 10. Если описывать более подробно, то в установке 3 часть полученного таким образом СО₂ вступает в реакцию с гидроксидом натрия, содержащимся в маточном растворе 8, с образованием карбонатов натрия (Na₂CO₃) и бикарбонатов натрия (NaHCO₃). Часть СО₂ также вступает в реакцию с NH₃ с образованием карбоната аммония ((NH₄)₂CO₃). Указанный NH₃ обеспечен гидролизом побочного продукта и частью 27а водного раствора аммиака.

Затем содержащий (би)карбонаты натрия водный раствор 11 направляют в содержащую щелочь электролитическую ячейку 4, в которую дополнительно загружают поток пресной воды 12.

В указанной ячейке 4 карбонаты и бикарбонаты натрия, содержащиеся в растворе 11, подвергают разложению с образованием СО₂ и NaOH и получают водный раствор гидроксида натрия 30 и поток деминерализованной воды 13.

Часть указанного раствора 30 рециркулируют обратно в устройство для обработки 21 и часть в устройство для кристаллизации 24, тогда как часть указанного потока деминерализованной воды 13 выгружают из секции очистки 1.

На фиг. 2 представлен вариант осуществления, в котором раствор 30 разделяют на две части 30а и 30b: часть 30а после смешивания с первой частью 8а маточного раствора рециркулируют непосредственно в устройство для обработки 21 и таким образом получают входящий поток 6а, и часть 30b после смешивания с необязательным дополнительным раствором щелочи 6с рециркулируют непосредственно в устройство для кристаллизации 24 и таким образом получают входящий поток 6b.

Другие варианты осуществления представлены на фиг. 3-5.

На фиг. 3 представлен вариант осуществления, в котором раствор гидроксида натрия 30 концентрируют в соответствующей установке для концентрирования 31, что обеспечивает концентрированный раствор 32. Указанный раствор 32 разделяют на первую часть 32а и вторую часть 32b; первую часть 32а смешивают с частью 8а маточного раствора и рециркулируют в устройство для обработки 21 и вторую часть 32b смешивают с необязательным дополнительным раствором щелочи 6с и рециркулируют в устройство для кристаллизации 24. Из указанной установки для концентрирования 31 выходит поток пара 33, который можно рециркулировать в паровую систему технологической установки.

На фиг. 4 представлен вариант осуществления, в котором поток деминерализованной воды 13, выходящий из электролитической ячейки 4, разделяют на три части: первую часть 13а рециркулируют обратно в устройство для обработки 21, вторую часть 13b объединяют с пресной водой 12 и получают поток 13d, который рециркулируют в электролитическую ячейку 4, третью часть 13с выпускают.

На фиг. 5 представлен вариант осуществления, который представляет собой комбинацию вариантов осуществления, представленных на фиг. 3 и 4, в котором раствор гидроксида натрия 30 концентрируют в установке 31 и затем рециркулируют в устройство для обработки 21 и в устройство для кристаллизации 24, и поток деминерализованной воды 13 разделяют на три части 13а, 13b, 13с так, как в способе, представленном на фиг. 4.

На фиг. 6 представлено схематическое изображение содержащей щелочь электролитической ячейки 4, которая включает анодное отделение 41 и катодное отделение 42. Указанные отделения разделены мембраной 43.

Водный раствор 11, содержащий карбонаты и бикарбонаты натрия, загружают в анодное отделение 41 ячейки 4, тогда как поток пресной воды 12 загружают в катодное отделение 42. Основными реакциями, протекающими в ячейке 4, являются следующие:

Кислород и диоксид углерода выходят из катодного отделения 41 в виде потока 34; катионы (т.е. Н₃О⁺ и Na⁺) перемещаются в катодное отделение 42 и образуется гидроксид натрия и водород, первый отделяют в виде потока 30 и последний извлекают в виде потока 35.

В результате этого водный раствор гидроксида натрия 30 получен в указанном катодном отделении 42, тогда как поток деминерализованной воды 13 получен в указанном анодном отделении 41.

Изобретение относится к способу очистки расплава меламина (5), содержащего меламин и побочные продукты и полученного с помощью проводимой при высоком давлении некаталитической методики синтеза. Способ включает стадии (a1) обработки указанного расплава меламина (5); (a2) проводимого с помощью щелочи разложения по меньшей мере части указанных побочных продуктов с получением щелочного водного раствора меламина (26); (b) отпаривания указанного щелочного водного раствора меламина (26) с получением отпаренного раствора меламина (28); (c) кристаллизации меламина из указанного отпаренного раствора меламина (28) с использованием первого содержащего щелочь водного раствора (6b) и отделения меламина (7) от маточного раствора (8); (d) обработки по меньшей мере части (8b) указанного маточного раствора с получением водного раствора (11), содержащего карбонаты; (e) разложения по меньшей мере части карбонатов, содержащихся в указанном водном растворе (11), с получением диоксида углерода и щелочи и получения второго содержащего щелочь водного раствора (30) и потока воды (13); (f) рециркуляции по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь водного раствора (30) по меньшей мере на одну из указанных стадий (a1), (a2) и (c). При осуществлении способа содержащими щелочь водными растворами являются растворы гидроксида натрия или калия. Изобретение также относится к секции очистки меламина, содержащейся в технологической установке для производства меламина при высоком давлении, и к способу переоборудования секции очистки меламина. Технический результат: уменьшение содержания солей в выпускаемых сточных водах, уменьшение количеств потребляемых щелочи и пресной воды. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ очистки расплава меламина (5), содержащего меламин и побочные продукты и полученного с помощью проводимой при высоком давлении некаталитической методики синтеза, указанный способ включает стадии

(a1) обработки указанного расплава меламина (5);

(a2) проводимого с помощью щелочи разложения по меньшей мере части указанных побочных продуктов с получением щелочного водного раствора меламина (26);

(b) отпаривания указанного щелочного водного раствора меламина (26) с получением отпаренного раствора меламина (28);

(c) кристаллизации меламина из указанного отпаренного раствора меламина (28) с использованием первого содержащего щелочь водного раствора (6b) и отделения меламина (7) от маточного раствора (8);

(d) обработки по меньшей мере части (8b) указанного маточного раствора с получением водного раствора (11), содержащего карбонаты;

(e) разложения по меньшей мере части карбонатов, содержащихся в указанном водном растворе (11), с получением диоксида углерода и щелочи и получения второго содержащего щелочь водного раствора (30) и потока воды (13);

(f) рециркуляции по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь водного раствора (30) по меньшей мере на одну из указанных стадий (a1), (a2) и (c),

при осуществлении которого указанными содержащими щелочь водными растворами являются растворы гидроксида натрия или калия.

2. Способ по п.1, в котором указанную стадию разложения (e) проводят по методике электролиза водного раствора (11), содержащего карбонаты.

3. Способ по п.2, в котором указанный водный раствор (11), содержащий карбонаты, до его направления на указанную стадию электролиза обрабатывают путем проведения стадии ультрафильтрования.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором второй содержащий щелочь водный раствор (30), полученный на стадии разложения (e), до его рециркуляции по меньшей мере на одну из указанных стадий (a1), (a2) и (c) обрабатывают путем проведения стадии по меньшей мере частичного концентрирования.

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором по меньшей мере часть (30b, 32b) указанного второго содержащего щелочь водного раствора рециркулируют на указанную стадию (c), где указанный первый содержащий щелочь водный раствор (6b) полностью или в основном состоит из указанной по меньшей мере части (30b, 32b) второго содержащего щелочь водного раствора.

6. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором указанную стадию обработки (a1) проводят в присутствии щелочи и третий содержащий щелочь водный раствор (6a) направляют на указанную стадию (a1) для использования в качестве обрабатывающей среды.

7. Способ по п.6, в котором указанный третий содержащий щелочь водный раствор (6a) содержит часть (8a) указанного маточного раствора, полученного на указанной стадии кристаллизации (c).

8. Способ по п.7, в котором указанную часть (8a) маточного раствора и по меньшей мере часть (30a) указанного второго содержащего щелочь водного раствора (30) смешивают и получают указанный третий содержащий щелочь водный раствор (6a) или его часть.

9. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором по меньшей мере часть указанного потока воды (13) рециркулируют обратно в установку для получения меламина.

10. Секция очистки меламина (1), содержащаяся в технологической установке для производства меламина при высоком давлении, включающая

устройство для обработки (21), в которое загружают расплав меламина (5), содержащий меламин и побочные продукты;

устройство для разложения (22), в котором по меньшей мере часть указанных побочных продуктов подвергают разложению с помощью щелочи и получают щелочной водный раствор меламина (26);

устройство для отпаривания (23), в которое загружают указанный щелочной водный раствор меламина (26) и отпаривающую среду (29), и получают отпаренный раствор меламина (28);

устройство для кристаллизации (24), в которое загружают указанный отпаренный раствор меламина (28) и первый содержащий щелочь водный раствор (6b), где меламин (7) отделяют от маточного раствора (8), полученного при кристаллизации меламина;

установка для обработки (3) по меньшей мере части (8b) указанного маточного раствора с получением водного раствора (11), содержащего карбонаты;

установка для разложения (4) по меньшей мере части карбонатов, содержащихся в указанном водном растворе (11), с получением диоксида углерода и щелочи и получения второго содержащего щелочь водного раствора (30) и потока воды (13);

по меньшей мере один трубопровод, предназначенный для рециркуляции по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь водного раствора (30), полученного в установке для разложения (4), по меньшей мере в одно из следующих устройств: устройство для обработки (21), устройство для разложения (22) и устройство для кристаллизации (24).

11. Секция очистки меламина (1), содержащаяся в технологической установке для производства меламина при высоком давлении, включающая

установку для обработки/разложения, в которую загружают расплав меламина (5), содержащий меламин и побочные продукты, где по меньшей мере часть указанных побочных продуктов подвергают разложению с помощью щелочи и получают щелочной водный раствор меламина (26);

устройство для отпаривания (23), в которое загружают указанный щелочной водный раствор меламина (26) и отпаривающую среду (29), и получают отпаренный раствор меламина (28);

устройство для кристаллизации (24), в которое загружают указанный отпаренный раствор меламина (28) и первый содержащий щелочь водный раствор (6b), где меламин (7) отделяют от маточного раствора (8), полученного при кристаллизации меламина;

установка для обработки (3) по меньшей мере части (8b) указанного маточного раствора с получением водного раствора (11), содержащего карбонаты;

установка для разложения (4) по меньшей мере части карбонатов, содержащихся в указанном водном растворе (11), с получением диоксида углерода и щелочи и получения второго содержащего щелочь водного раствора (30) и потока воды (13);

по меньшей мере один трубопровод, предназначенный для рециркуляции по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь водного раствора (30), полученного в установке для разложения (4), по меньшей мере в одно из следующих устройств: установку для обработки/разложения и устройство для кристаллизации (24).

12. Секция очистки по п.10 или 11, в которой указанной установкой для разложения (4) является электролитическая ячейка.

13. Секция очистки по любому из пп.10-12, включающая один или большее количество трубопроводов, предназначенных для рециркуляции по меньшей мере части указанного потока воды (13) в указанную технологическую установку для производства меламина.

14. Способ переоборудования секции очистки меламина, содержащейся в технологической установке для производства меламина при высоком давлении, включающей

устройство для обработки (21), в которое загружают расплав меламина (5), содержащий меламин и побочные продукты;

устройство для разложения (22), в котором по меньшей мере часть указанных побочных продуктов подвергают разложению с помощью щелочи и получают щелочной водный раствор меламина (26);

устройство для отпаривания (23), в которое загружают указанный щелочной водный раствор меламина (26) и отпаривающую среду (29), и получают отпаренный раствор меламина (28);

устройство для кристаллизации (24), в которое загружают указанный отпаренный раствор меламина (28) и первый содержащий щелочь водный раствор (6b), где меламин (7) отделяют от маточного раствора (8), полученного при кристаллизации меламина;

установка для обработки (3) по меньшей мере части (8b) указанного маточного раствора с получением водного раствора (11), содержащего карбонаты;

способ отличается тем, что

после указанной установки для обработки (3) включена установка для разложения (4) с целью разложения по меньшей мере части карбонатов, содержащихся в указанном водном растворе (11), с получением диоксида углерода и щелочи и получения второго содержащего щелочь водного раствора (30) и потока воды (13);

включены один или большее количество трубопроводов с целью рециркуляции по меньшей мере части указанного второго содержащего щелочь водного раствора (30) по меньшей мере в одно из следующих устройств: устройство для обработки (21), устройство для разложения (22) и устройство для кристаллизации (24).

15. Способ по п.14, в котором указанная технологическая установка включает устройство для обработки расплава меламина, работающее с водой или с водным раствором аммиака, и где способ включает замену указанного устройства для обработки на устройство для обработки, работающее с водным раствором растворимых гидроксидов щелочных металлов, предпочтительно натрия или калия.

16. Способ по п.14 или 15, в котором указанной установкой для разложения (4) является электролитическая ячейка.

17. Способ по любому из пп.14-16, в который включен один или большее количество трубопроводов, предназначенных для рециркуляции по меньшей мере части указанного потока воды (13) в указанную технологическую установку для производства меламина.