Устройство для получения наночастиц из газов и паров жидкостей при сверхнизких температурах Российский патент 2021 года по МПК B01J13/02 B82Y40/00 F04B15/08 

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно, предлагаемое устройство позволяет получать частицы малых размеров (наночастицы) из материалов, существующих при комнатных температурах в виде газов или паров, конденсация которых производится на поверхности сверхтекучей жидкости.

Устройство содержит криостат со сверхтекучим гелием в качестве низкотемпературной подложки для конденсации наночастиц, трубку подачи смеси гелия и требуемой примеси, ампулу для сбора наночастиц, устройство для поддержания уровня сверхтекучего гелия выше конца трубки для создания низкотемпературной подложки для конденсации наночастиц на поверхности сверхтекучего гелия и предотвращения потерь смеси в процессе формирования наночастиц.

Известно устройство и способ получения наночастиц в непрерывном режиме, состоящее из нескольких реакторов с нагреваемой реакционной зоной, с перемещением материала последовательно из реактора в реактор с помощью устройства движения (К. Нуес, А. Воотшч, М. Гроуалле, Ж. Эшвеш, Ф. Дарвас, Патент 2486003). Устройство характеризуется тем, что после каждой нагреваемой реакционной зоны в канале движения материала установлено соответствующее охлаждающее устройство для снижения размера наночастиц в процессе их получения, причем охлаждающие устройства дополнительно выполнены с возможностью прекращения этого процесса получения наночастиц.

Устройство пригодно для синтеза наночастиц из одной, двух или нескольких составляющих, желательно металлов; наночастиц, наноэмульсий, наносуспензий и коллоидных растворов, содержащих биологически активные органические молекулы, а также наночастиц со структурой типа «ядро-оболочка».

В качестве прототипа использовано устройство по получению металлических порошков (Д.С. Белинин, П.С. Кучев, Ю.Д. Щицын, Н.Н. Струков, Патент РФ 2532215). Устройство содержит водоохлаждаемую рабочую камеру с контролируемой атмосферой, установленный в верхней части рабочей камеры плазмотрон для формирования плазменного потока, одно или несколько устройств для подачи пруткового материала в плазменный поток и сборник порошка, установленный в нижней части рабочей камеры. Обеспечивается получение порошков сферической формы при отсутствии слипания частиц. Изобретение относится к области получения металлических порошков с использованием плазменного распыления.

Недостатками прототипа являются невозможность формирования наночастиц из веществ, существующих при комнатных температурах в виде газов или паров и для веществ, разлагаемых при плазменных распылениях (принципиально отличный класс веществ).

Общими чертами описываемых выше устройств и предлагаемого нами устройства - создание атомарного или молекулярного потока примесных атомов в контролируемой атмосфере, конденсируемого на холодную поверхность, что позволяет формировать наночастицы. Применяемая атмосфера позволяет создавать условия, ограничивающие рост частиц.

Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, заключается в получении наночастиц из материалов, существующих при комнатных температурах в виде газов или паров или веществ, не допускающих нагрева до высоких температур, устройство позволяет избежать потерь конденсируемого вещества и увеличить количество формируемых наночастиц.

Для достижения указанного технического результата использован гелиевый криостат, изготовлена кварцевая трубка конденсации диаметром в 2 см, позволяющая направлять смесь из материала для приготовления наночастиц и газообразного гелия на поверхность сверхтекучего гелия из верхней части криостата, верхний конец трубки конденсации находится при комнатной температуре и соединен с системой подготовки смеси, кварцевая ампула, в которой собираются формируемые наночастицы и уровень сверхтекучего гелия в которой находится выше конца трубки конденсации. Уровень сверхтекучего гелия в ампуле поддерживается с помощью предлагаемой нами системы подлива гелия, состоящей из крионасоса и трубки подлива.

Основные отличия от прототипа заключается в том, что поток атомов образуется не плазменным нагревом металлической мишени в контролируемой атмосфере, что непригодно для данного класса веществ, а готовится заранее смешением газа примеси и гелия. Для создания потока атомов примеси, существующей при комнатной температуре в виде жидкости, применяется барботация жидкости потоком гелиевого газа, концентрация паров жидкости в готовой смеси определяется температурой жидкости. В качестве контролируемой и охлаждающей атмосферы используется гелий. Подготовленная таким образом примесь-гелиевая смесь направляется на холодную поверхность, однако в отличие от прототипа - это поверхность сверхтекучего гелия, что определяется классом веществ, применяемых для формирования наночастиц в данном устройстве. При этом давление паров сверхтекучего гелия удовлетворяет условиям формирования ламинарного потока смеси, охлаждаемой в процессе конденсации за времена порядка десятков секунд. Еще одним принципиальным отличием от прототипа является наличие крионасоса, с помощью которого поддерживается постоянным уровень сверхтекучей жидкости для конденсации всего потока смеси, что устраняет возможность потерь потока в процессе конденсации и увеличивает время накопления наночастиц в ампуле сбора.

На фиг. 1 изображено: 1 - гелиевый криостат с вакуумной изоляцией, 2 - окна, 3 - трубка конденсации, 4 - ампула сбора наночастиц, 5 - штанга, 6 - крионасос, 7 - трубка подлива, 8 - поток примесь-гелиевой смеси, 9 - сконденсированные наночастицы, 10 - уровень гелия в ампуле, 11 - уровень гелия в криостате, 12 - поток подливаемого сверхтекучего гелия, 13 - мелкий порошок, 14 - нагреватель.

В процессе работы устройства поток примесь-гелиевой смеси (8) подается по трубке конденсации (3) на поверхность сверхтекучего гелия в ампуле (4), уровень которой в ампуле поддерживается постоянным (10) выше конца трубки конденсации для предотвращения потерь конденсируемой смеси. Смесь малого количества (порядка нескольких процентов) примеси (например, газов: дейтерия, метана, азота или паров воды, тяжелой воды, спирта и т.д.) и газообразного гелия в процессе движения по трубке конденсации за времена порядка нескольких десятков секунд охлаждается от комнатной температуры до гелиевой и формирует наночастицы (9), при этом атомы гелия препятствуют образованию больших частиц. В процессе охлаждения смеси происходит интенсивное испарение сверхтекучего гелия, что понижает уровень гелия в ампуле. Если уровень гелия будет ниже нижнего конца трубки конденсации процесс конденсации прекращается. Для поддержания постоянным уровня сверхтекучего гелия в ампуле выше конца трубки конденсации нами применен крионасос (6). Принцип работы крионасоса основан на способности сверхтекучей компоненты протекать через малые зазоры между частицами мелкого порошка (13), в то время как нормальная компонента гелия (после нагрева нагревателем (14) в верхней части крионасоса и перехода сверхтекучей компоненты в нормальную) имеет большое гидравлическое сопротивление при движении через порошок. Из-за возросшего давления в крионасосе сверхтекучий гелий поднимается вверх по трубке подлива (8), что позволяет подливать гелий в ампулу (4), несмотря на то, что уровень гелия в криостате (11) может быть существенно ниже, чем в ампуле (10). Применение такого приспособления, как крионансос, увеличивает время накопления наночастиц и увеличивает выход готового продукта.

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно предлагаемое устройство позволяет получать частицы малых размеров (наночастицы) из материалов, которые существуют при комнатных температурах в виде газов или паров. Устройство для получения наночастиц из материалов, существующих при комнатной температуре в виде газов и паров жидкостей, включает гелиевый криостат с окнами, трубку конденсации, ампулу сбора наночастиц. В ампуле для сбора наночастиц находится сверхтекучий гелий. Уровень сверхтекучего гелия в ампуле поддерживается крионасосом через трубку подлива. Трубка конденсации выполнена с возможностью подачи примесь-гелиевой смеси. Изобретение позволяет избежать потерь конденсируемого потока и увеличить время сбора наночастиц. 1 ил.

Устройство для получения наночастиц из материалов, существующих при комнатной температуре в виде газов и паров жидкостей, включающее гелиевый криостат с окнами, трубку конденсации, выполненную с возможностью подачи примесь-гелиевой смеси, ампулу сбора наночастиц, отличающееся тем, что в ампуле для сбора наночастиц находится в сверхтекучий гелий и уровень сверхтекучего гелия в ампуле поддерживается крионасосом через трубку подлива.