Мост импульсного ЭПР-спектрометра X- и Q-диапазона на основе цифрового синтезатора СВЧ-излучения и полупроводникового усилителя мощности Российский патент 2021 года по МПК G01N24/00 

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть применено для регистрации сигнала электронного спинового эха. ЭПР спектрометр используется для исследования и анализа материалов методом ЭПР в физике, химии и биологии.

Известен коммерчески доступный стационарный спектрометр фирмы Adani Spinscan X с диапазоном рабочих частот 9.2-9.55 ГГц, где в качестве генератора СВЧ-излучения используется диод Ганна, установленный в резонаторе, играющий роль резонансного фильтра, выделяющего узкую полосу излучения.

Недостатком спектрометров Adani Spinscan X является малый диапазон рабочих частот (9.2-9.55 ГГц), позволяющий работать только со штатным резонатором соответствующим частотному диапазону прибора. Резонаторы с собственной частотой, отличной от рабочего диапазона не могут быть подключены к данному прибору. Кроме того, узкая полоса генерации источника прибора накладывает существенные ограничения на систему термостатирования образцов, помещаемых в резонатор, так как использование криостата из кварца сдвигает рабочую частоту резонатора за пределы диапазона генерации коммерческого прибора.

Известен коммерчески доступный импульсный спектрометр фирмы Bruker ElexSys E-580 с диапазоном рабочих частот СВЧ-источника 9.1-9.9 ГГц, схема генератора СВЧ-сигнала сходна с Adani Spinscan X. В качестве усилителя мощности, как правило, используется лампа бегущей волны.

Недостатком спектрометров Bruker ElexSys E-580 является так же узкая полоса генерации СВЧ-излучателя, которая позволяет использовать не все доступные резонаторы. Лампа бегущей волны, использованная в качестве усилителя мощности, имеет нестабильную фазу при работе с импульсными последовательностями. Кроме того, лампа бегущей волны имеет плохую стабильность выходной мощности, что негативно влияет на качество получаемых результатов, может требоваться дополнительная подстройка прибора в процессе эксперимента.

Задачей настоящего технического решения является разработка импульсных ЭПР спектрометров X- и Q-диапазонов с более широким диапазоном частот, позволяющих использовать как коммерчески доступные резонаторы разных производителей, так и резонаторы специального назначения (для реализации нестандартных задач), а так же решить проблемы связанные с нестабильностью фазы.

Создана схема СВЧ-моста импульсного ЭПР-спектрометра (Фиг. 1) Х-диапазона на базе цифрового синтезатора СВЧ-сигнала ECC15K, который имеет диапазон частот 5.0-15.0ГГц, вместо диода Ганна с более узким диапазоном генерации (Adani Spinscan X диапазон 9.2-9.55 ГГц, Bruker ElexSys E-580 диапазон 9.1-9.9 ГГц), который генерирует СВЧ-излучение, и полупроводникового усилителя мощности ЖНКЮ.468714.060 на 350Вт российского производства в передающей части моста вместо лампы бегущей волны. Усилитель мощности ЖНКЮ.468714.060 имеет высокую стабильность фазы в импульсной последовательности, что существенно улучшает качество работы прибора, а так же выдает на выход стабильную мощность по сравнению с лампой бегущей волны.

Мост ЭПР-спектрометра, содержит опорный генератор 1, цифровой синтезатор частоты 2, смеситель 3, фазовращатель 4, фазовращатель 5, фазовращатель 6, аттенюатор 7, СВЧ-ключ 8, СВЧ-переключатель 9, аттенюатор 10, цифровой полупроводниковый усилитель 350 Ватт 11, аттенюатор 12, СВЧ-ответвитель 13, квадратурный детектор 14, видеоусилитель 15, циркулятор 16, СВЧ-ответвитель 17, детектирующий диод 18, видеоусилитель 19, защитный диод 20, малошумящий усилитель 21, квадратурный детектор 22, видеоусилитель 23, видеоусилитель 24, низкочастотный фильтр 25, контроллер 26, при этом опорный генератор 1 стабилизирует цифровой синтезатор частоты 2, СВЧ-излучение от которого идет на смеситель 3 и фазовращатели 4, 5, 6, излучение с фазовращателя 4 идет на аттенюатор 7, затем через СВЧ-ключ 8 на СВЧ-переключатель 9, сигнал, прошедший через смеситель 3, идет на СВЧ-переключатель 9, с СВЧ-переключателя 9 излучение идет на аттенюатор 10, излучение с аттенюатора 10 идет на полупроводниковый усилитель мощности 350 Ватт 11, с полупроводникового усилителя мощности 350 Ватт 11 сигнал идет через аттенюатор 12, затем через ответвитель 13 на циркулятор 16, из циркулятора 16 сигнал идет на внешний резонатор, из резонатора сигнал возвращается на циркулятор 16, далее сигнал идет через ответвитель 17 на защитный диод 20, из защитного диода 20 сигнал идет на малошумящий усилитель 21, с малошумящего усилителя сигнал идет на квадратурный детектор 22, с фазовращателя 6 опорный сигнал идет на квадратурный детектор 22, из квадратурного детектора 22 сигнал идет через видеоусилитель 23, далее через видеоусилитель 24 на низкочастотный фильтр 25, далее из низкочастотного фильтра 25 сигнал идет на внешний выход, с ответвителя 13 сигнал идет на квадратурный детектор 14, далее на видеоусилитель 15, далее на внешний выход, с ответвителя 17 сигнал идет на детектирующий диод 18, далее на видеоусилитель 19, с усилителя 19 сигнал идет на внешний выход, с фазовращателя 5 опорный сигнал идет на квадратурный детектор 14, контроллер управляет работой цифрового синтезатора частоты 2, фазовращателей 5, 6, аттенюаторов 7, 10, 12, видео усилителей 15, 19, 23, 24, полупроводниковый усилитель мощности 350 Ватт 11 синхронизован с защитным диодом 20, фазовращатель 4, аттенюатор 7, СВЧ-ключ 8, смеситель 3, СВЧ-переключатель 9, полупроводниковый усилитель мощности 350 Ватт 11 и защитный диод 20 имеют внешние входы, видео усилители 15, 19 и низкочастотный фильтр 25 имеют внешние выход.

Цифровой синтезатор СВЧ-излучения российского производства ECC15K имеет диапазон излучения 5.0-15.0 ГГц, что дает большие преимущества по сравнению со штатными излучателями установленными в Bruker ElexSys E-580 (9.1-9.9 ГГц) и Adani Spinscan X (9.2-9.55 ГГц), однако, необходимо было убедиться в работоспособности модуля. Для этого был проведен ряд экспериментов, доказывающих работоспособность модели. Для этого в коммерческом спектрометре X-диапазона Bruker ElexSys E-580 штатный генератор СВЧ на базе диода Ганна заменили на синтезатор ECC15K. Импульсный спектр, записывали при помощи моста Bruker Elexsys E-580 в одинаковых условиях, с использованием ECC15K и штатного источника СВЧ. Полученные зависимости сигнала эха от величины магнитного поля (ЭПР-спектр) приведенные на Фиг. 2, не показали ухудшения соотношения сигнал/шум при использовании ЕСС-15 по сравнению со штатным генератора СВЧ-сигнала фирмы Bruker.

Таким образом, цифровой синтезатор российского производства ECC15K имеет существенное преимущество по ширине полосы частот генерации, а по качеству сигнала не уступает СВЧ-излучателям, установленным в коммерческих приборах и, следовательно, дает лучший результат при использовании в мостах ЭПР-спектрометров.

Служебное изобретение выполнено в рамках соглашения № 14.W03.31.0034 от 26.04.2018 г.

Авторы выражают благодарность Химическому исследовательскому центру коллективного пользования СО РАН за проведение спектральных и аналитических измерений.

Изобретение используется в импульсной ЭПР-спектроскопии. Мост спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР-спектрометра) содержит опорный генератор, цифровой синтезатор СВЧ-сигнала, смеситель, первый фазовращатель, второй фазовращатель, третий фазовращатель, первый аттенюатор, СВЧ-ключ, СВЧ-переключатель, второй аттенюатор, цифровой полупроводниковый усилитель мощности 350 ватт, третий аттенюатор, первый СВЧ-ответвитель, первый квадратурный детектор, первый видеоусилитель, циркулятор, второй СВЧ-ответвитель, детектирующий диод, второй видеоусилитель, защитный диод, малошумящий усилитель, второй квадратурный детектор, третий видеоусилитель, четвертый видеоусилитель, низкочастотный фильтр, контроллер. Технический результат: расширение диапазона рабочей частоты спектрометра до 5.0 - 15.0 ГГц, стабилизация фазы и мощности импульсов. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Мост спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР-спектрометра), содержащий опорный генератор, цифровой синтезатор СВЧ-сигнала, смеситель, первый фазовращатель, второй фазовращатель, третий фазовращатель, первый аттенюатор, СВЧ-ключ, СВЧ-переключатель, второй аттенюатор, цифровой полупроводниковый усилитель мощности 350 ватт, третий аттенюатор, первый СВЧ-ответвитель, первый квадратурный детектор, первый видеоусилитель, циркулятор, второй СВЧ-ответвитель, детектирующий диод, второй видеоусилитель, защитный диод, малошумящий усилитель, второй квадратурный детектор, третий видеоусилитель, четвертый видеоусилитель, низкочастотный фильтр, контроллер, при этом соединенные в последовательности: опорный генератор стабилизирует цифровой синтезатор СВЧ-сигнала, СВЧ-излучение от которого идет на смеситель и первый, второй и третий фазовращатели, излучение с первого фазовращателя идет на первый аттенюатор, затем через СВЧ-ключ на СВЧ-переключатель, сигнал, прошедший через смеситель, идет на СВЧ-переключатель, с СВЧ-переключателя излучение идет на второй аттенюатор, излучение со второго аттенюатора идет на цифровой полупроводниковый усилитель мощности 350 ватт, с цифрового полупроводникового усилителя мощности 350 ватт сигнал идет через третий аттенюатор, затем через первый ответвитель на циркулятор, из циркулятора сигнал идет на внешний резонатор, из резонатора сигнал возвращается на циркулятор, далее сигнал идет через второй ответвитель на защитный диод, из защитного диода сигнал идет на малошумящий усилитель, с малошумящего усилителя сигнал идет на второй квадратурный детектор, с третьего фазовращателя опорный сигнал идет на второй квадратурный детектор, из квадратурного детектора сигнал идет через третий видеоусилитель, далее через четвертый видеоусилитель на низкочастотный фильтр, далее из низкочастотного фильтра сигнал идет на внешний выход, с второго ответвителя сигнал идет на первый квадратурный детектор, далее на первый видеоусилитель, далее на внешний выход, с второго ответвителя сигнал идет на детектирующий диод, далее на второй видеоусилитель, со второго видеоусилителя сигнал идет на внешний выход, с фазовращателя опорный сигнал идет на первый квадратурный детектор, контроллер управляет работой цифрового синтезатора частоты, вторым и третьим фазовращателями, вторым и третьим аттенюаторами, первым, вторым, третьим и четвертым видеоусилителями, цифровой полупроводниковый усилитель мощности 350 ватт синхронизован с защитным диодом, первый фазовращатель, первый аттенюатор, СВЧ-ключ, смеситель, СВЧ-переключатель, цифровой полупроводниковый усилитель мощности 350 ватт и защитный диод имеют внешние входы, первый и второй видеоусилители и низкочастотный фильтр имеют внешние выходы.

2. Мост ЭПР-спектрометра по п.1, отличающийся тем, что в качестве излучателя СВЧ-сигнала содержит цифровой синтезатор СВЧ-сигнала с диапазоном частот 5.0-15.0 ГГц без потери качества сигнала.

3. Мост ЭПР-спектрометра по п.1, отличающийся тем, что содержит цифровой полупроводниковый усилитель мощности на 350 Вт с высокой стабильностью фазы, а также усилитель выполнен с возможностью выдавать на выход стабильную мощность.