Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации Российский патент 2021 года по МПК C23C8/24 C22F1/02 

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при подготовке как гранулированного, так и молотого ферросилиция для его применения в процессе тяжелосредной сепарации руд.

Известен способ подготовки ферросилиция к процессу тяжелосредной сепарации, включающий создание на его поверхности пассивирующей пленки путем обработки катодным продуктом электролиза оборотной воды [Авдохин В.М., Чернышева Е.Н. Сокращение потерь ферросилиция в процессе тяжелосредной сепарации алмазосодержащего сырья. - Горный информационно-аналитический бюллетень, 2003. - №4. - С. 240-244].

Недостатком данного способа является то, что он не обеспечивает сохранение механической стойкости применяемого при тяжелосредной сепарации ферросилиция.

Известен способ подготовки гранулированного ферросилиция к процессу тяжелосредной сепарации, включающий создание на его поверхности защитной пленки путем воздействия пассивирующей средой при повышенной температуре [Авторское свидетельство СССР №885318 от 30.11.1981 года, Кириевский Б.А., Затуловский С.С., Смолякова Л.Г.]. Недостатком данного способа является невозможность повышения механической износостойкости ферросилиция.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации, включающий формирование на его поверхности защитной пленки путем воздействия газообразной азотсодержащей пассивирующей средой в течение 1,5-6 часов [Патент РФ №2699601, М.Кл. С23С 8/48, опубл. 06.09.2019, Бюл. №25 (прототип)].

Недостатком способа является недостаточная коррозионная устойчивость получаемого ферросилиция в процессе тяжелосредной сепарации.

Технической задачей изобретения является повышение коррозионной и механической устойчивости как гранулированного, так и молотого ферросилиция при сохранении магнитных свойств, обеспечивающее снижение его расхода в процессе тяжелосредной сепарации.

Технический результат достигается тем, что воздействие средой азота ведут после нагрева до температуры 900-1100°С при давлении 1,25 атм, причем после воздействия средой азота проводят постепенное охлаждение ферросилиция в среде азота до температуры 45-60°С в течение 40-60 минут.

Кроме того, технический результат достигается за счет того, что перед обработкой гранулированного или молотого ферросилиция средой азота при нагреве до температуры 900-1100°С проводят его вакуумирование до уровня 10^-3 мм рт.ст.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором показано устройство, включающее печь - 1 с контейнером для ферросилиция (гранулированного или молотого) - 2 с нагревателем - 3 и оснащенная датчиками: температуры - 4, избыточного давления - 5 и вакуума - 6.

К печи подсоединена емкость - 7 со средой азота, оснащенная регулятором - 8 для ее подачи и регулируемый вакуумный насос - 9.

Способ осуществляется следующим образом.

Порцию свежеизготовленного или отобранного из технологического процесса порошкообразного ферросилиция (гранулированного или молотого) загружают в находящийся в печи - 1 контейнер - 2 и разогревают нагревателем - 3 до температуры 900-1100°С в соответствии с показаниями датчика температуры - 4. Из емкости с азотом - 7 в печь - 1 среду азота, например в виде технического азота.

Регулирование давления среды азота осуществляют регулятором давления - 8 по показаниям датчика - 5. Регулирование температуры в печи осуществляют в интервале 900-1100°С по показаниям датчика - 4.

Порошок ферросилиция обрабатывают средой азота в печи при заданной температуре в течение одного - двух часов. Под воздействием азота происходит образование на поверхности зерен ферросилиция защитной пленки из нитридов железа и кремния. После завершения обработки средой азота проводят постепенное охлаждения ферросилиция также в среде азота до температуры 45-60°С в течение 40-60 мин.

Кроме того, для повышения коррозионной и механической устойчивости как гранулированного, так и молотого ферросилиция при сохранении магнитных свойств перед его обработкой газообразной средой азота в процессе нагрева до температуры 900-1100°С проводят его вакуумирование до уровня 10^-3 мм рт.ст., контролируемое датчиком вакуума - 6 и обеспечиваемое работой вакуумного насоса -9.

Прошедший обработку ферросилиций отправляется на обогатительную установку, где он используется в качестве утяжелителя для приготовления суспензии, используемой в процессе тяжелосредной сепарации.

В создаваемых в печи - 1 условиях, при температуре боле 900°С и при давлении 1,25 атм. происходит атомизация и существенное аномальное увеличение вязкости азота (с 33 до 47 Па⋅с), что обеспечивает насыщение лишь приповерхностного слоя зерен ферросилиция азотом с интенсивным образованием нитридов железа и кремния, без избыточного диффундирования азота в объем. При температуре более 1100°С начинается экзотермический процесс взаимодействия кремния с азотом и ускоряется объемная реакция азотирования, которая ведет к потере зернами ферросилиция магнитной восприимчивости, необходимой для его регенерации в процессе тяжелосредной сепарации.

Обоснованность выбранного интервала температур подтверждается результатами исследованиями скорости снижения массы (потерь) ферросилиция при его хранении в конусе готовой суспензии и использовании в процессе тяжелосредной сепарации. Согласно полученным результатам потери ферросилиция от истирания и коррозии наименьшие в области температур азотирования от 900 до 1100°С (таблица 1).

При обработке молотого ферросилиция характер влияния температуры на поглощение азота, его магнитную восприимчивость и потери при регенерации практически не отличается от наблюдаемого при азотировании гранулированного ферросилиция. Минимум потерь молотого ферросилиция от истирания и коррозии наблюдается в области температур азотирования от 900 до 1100°С

Постепенное охлаждения ферросилиция в среде азота до температуры 45-60°С в течение 40-60 мин обеспечивает формирование микрокристаллов нитрида железа с гексагональной решеткой обладающих повышенной коррозионной стойкостью и прочностью, что повышает устойчивость ферросилиция в процессах тяжелосредной сепарации.

Выбранный режим охлаждения также предотвращает растрескивание поверхности зерен азотированного ферросилиция, что также повышает его прочность и коррозионную стойкость. Выбранная среда (азот), в которой происходит остывание ферросилиция, и выбранная конечная температура остывания обеспечивают предотвращение окисления ферросилиция кислородом воздуха.

Обоснованность выбранного режима охлаждения ферросилиция после обработки подтверждается результатами исследованиями скорости снижения массы ферросилиция при его использовании при тяжелосредной сепарации. Согласно полученным результатам потери ферросилиция от истирания и коррозии наименьшие в области продолжительности остывания в среде азота 40-60 мин (таблица 2). При этом, скорость остывания в выбранном режиме охлаждения не превышает 21°С/мин.

При обработке молотого ферросилиция минимум потерь от истирания и коррозии, также как и в случае обработки гранулированного ферросилиция, наблюдается в области продолжительности остывания в среде азота 40-60 мин.

Продолжительность азотирования ферросилиция (гранулированного или молотого) составляет 1-2 часа и зависит от температуры процесса и крупности обрабатываемого ферросилиция. Минимальные значения границ интервалов продолжительности обработки (1 час) соответствует процессам при максимальной температуре (1100°С) и минимальной крупности ферросилиция. Максимальные значения границ интервалов продолжительности обработки (2 часа) соответствуют условиям проведения процесса при минимальной температуре (900°С) и максимальной крупности ферросилиция. Выбранная величина давления при обработке пассивирующей средой - 1,25 атм обеспечивает ускоренную диффузию азота внутрь зерен ферросилиция, повышение скорости азотирования поверхностного слоя без протекания реакции образования нитридов железа и кремния в объем зерен.

Вакуумирование ферросилиция (гранулированного или молотого) до уровня 10^-3 мм рт.ст. при увеличении температуры до 900-1100°С обеспечивает удаление с его приповерхностного слоя воды и кислорода, что облегчает диффузию азота в приповерхностный слой и ускоряет процесс взаимодействия с атомами железа и кремния.

Обоснованность выбранного уровня вакуумирования (10^-3 мм рт.ст.) определена экспериментально и подтверждается данными (таблица 3).

Следует отметить, что наибольшая устойчивость молотого ферросилиция также достигается при вакуумирования до уровня 10^-3 мм рт.ст.

Выбранный согласно предложенного способу режим подготовки ферросилиция (гранулированного или молотого) к процессу тяжелосредной сепарации обеспечивает поддержание необходимых технологических свойств - высокой магнитной восприимчивости и решает задачу уменьшения потерь применяемого ферросилиция (таблица 4).

Пример осуществления способа.

Способ был испытан применительно к подготовке гранулированного и молотого ферросилиция к процессу тяжелосредного обогащения алмазосодержащих кимберлитов на установке непрерывного действия. Исходный ферросилиций загружался в электротермическую печь стационарного типа, где проводилась его обработка средой азота (техническим азотом) при заданной температуре (1000°С) в течение заданного времени (90 мин). После азотирования ферросилиций охлаждался в среде азота в течение 50 мин до температуры 45°С.

После охлаждения ферросилиций отправлялся в отделение приготовления ферросилициевой суспензии, где смешивался с водой. Приготовленная ферросилициевая суспензия подавалась в обогатительный аппарат (тяжелосредный циклон) где проводилось обогащение заданного класса крупности алмазосодержащих кимберлитов. Отделенная от продуктов обогащения суспензия регенерировалась и возвращалась в отделение приготовления и хранения ферросилициевой суспензии. Туда же добавлялся свежий ферросилиций (до достижения требуемой плотности суспензии). Дополнительный расход ферросилиция соответствовал его убыли вследствие протекания процессов коррозионного и механического износа.

В результате применения разработанного режима подготовки ферросилиция удалось уменьшить расход утяжелителя в процессе тяжелосредной сепарации относительно расхода в контрольной серии на 35-43 грамм на тонну руды (таблица 5).

Анализ данных показал, что применение разработанного способа подготовки гранулированного или молотого ферросилиция к тяжелосредной сепарации позволило снизить расход ферросилиция на 16-20% без при сохранении технологических показателей процесса тяжелосредного обогащения алмазосодержащих кимберлитов.

Экономический эффект достигается за счет снижения потерь применяемого в качестве утяжелителя ферросилиция вследствие повышения его коррозионной и механической устойчивости.

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при подготовке как гранулированного, так и молотого ферросилиция для его применения в процессе тяжелосредной сепарации руд. Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации включает нагрев ферросилиция до температуры 900-1100°С при давлении 1,25 атм и формирование на его поверхности защитной пленки путем воздействия азотсодержащей пассивирующей средой, после воздействия средой азота проводят охлаждение ферросилиция в среде азота до температуры 45°С в течение 40-60 минут. Изобретение направлено на повышение коррозионной и механической устойчивости ферросилиция при сохранении магнитных свойств, обеспечивающее снижение его расхода в процессе тяжелосредной сепарации. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 1 пр.

1. Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации, включающий формирование на его поверхности защитной пленки путем воздействия азотсодержащей пассивирующей средой, отличающийся тем, что воздействие азотсодержащей средой ведут после нагрева ферросилиция до температуры 900-1100°С при давлении 1,25 атм, причем после воздействия средой азота проводят охлаждение ферросилиция в среде азота до температуры 45°С в течение 40-60 минут.

2. Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации по п. 1, отличающийся тем, что перед обработкой газообразной средой азота при нагреве ферросилиция до температуры 900-1100°С проводят его вакуумирование до уровня 10^-3 мм рт.ст.