СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО КОАГУЛЯНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ ВОДЫ Российский патент 2021 года по МПК C02F1/52 C01G49/10 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении растворов хлоридов железа, применяемых в качестве коагулянтов для очистки сточных и питьевых вод, а также осаждения твердых взвесей из минеральных суспензий при очистке больших объемов высокомутной воды.

Известен способ получения железосодержащего коагулянта путем растворения железной стружки в растворе хлорида алюминия (III) с концентрацией 10-15 мас. % при 80-90°С в течение 0,4-0,5 ч и окислением продукта растворения электролитически при плотности тока 4-8 А/дм² в течение 2,5-3,5 ч. (SU 1604747 А1 Способ получения коагулянта; RU 2418746 способ получения коагулянта для очистки воды).

Недостатками данного способа являются необходимость ведения электрохимического процесса, энергозатраты и аппаратурная сложность процесса.

Известен способ получения железосодержащего коагулянта в процессе окисления отработанных солянокислых и сернокислых травильных растворов гипохлоритом натрия. (РФ №2424195 Способ получения железосодержащего коагулянта)

Ключевыми недостатками указанного изобретения является много стадийность процесса, большие реагентные затраты и, как следствие, высокая стоимость.

Известен способ получения железосодержащего коагулянта, включающий окисление отработанных травильных растворов воздухом с предварительным отделением сульфата кальция. (RU 2702572: Способ получения железосодержащего коагулянта из отходов производств

Основными недостатками способа являются аппаратурная сложность процесса, а также необходимость утилизации значительных объемов сульфата кальция, загрязненного соединениями железа.

Известен способ получения железоалюминиевого коагулянта путем обработки шлака, золы и глин, содержащих заметные количества железа и алюминия, растворами кислот, в том числе растворами соляной кислоты (Е.Д. Бабенков. - Очистка воды коагулянтами, М.: Наука, 1977, стр. 76-77.)

Недостатком способа является низкий выход коагулянта (при использовании серной кислоты), а также необходимость применения дополнительного окисляющего агента (соляная кислота или хлор).

Известен способ получения железосодержащего коагулянта, включающий взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой при повышенной температуре, выдержку и кристаллизацию продукта, при этом в суспензию гидроксида алюминия вводят соединение железа (RU №2264352 Способ получения алюможелезного коагулянта)

Недостатками указанных способов являются низкий выход коагулянта (50-60%), повышенные энергозатраты (нагрев), а также низкая эффективность получаемого реагента относительно растворенных органических соединений.

Известен способ получения железосодержащих коагулянтов, включающий растворение металлического алюминия в водном растворе хлорида железа (III) с последующим окислением соединений железа пероксидом водорода. (RU 2418746 Способ получения коагулянта для очистки воды)

К основным недостаткам способа относят сложность аппаратурной схемы, а также необходимость использования дорогой и взрывоопасной перекиси водорода.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению (прототип) является способ получения железоалюминиевого коагулянта путем обработки шлака, золы и глин, содержащих заметные количества железа и алюминия, водными растворами кислот, в том числе растворами соляной кислоты (RU2122975 Способ получения коагулянта)

Недостатками данного способа являются относительно низкая эффективность получаемого коагулянта по отношению к взвешенным веществам, соединениям хрома и нефтепродуктам, а образующийся в процессе коагуляции осадок плохо фильтруется (низкая скорость).

Основной задачей данного изобретения является получение коагулянта на основе отходов металлургического производства с повышенной эффективностью по отношению к взвешенным веществам, соединениям хрома и нефтепродуктам, а также образующим в процессе обработки воды легкофильтруемым осадком.

Поставленная задача решается способом получения железосодержащего коагулянта для очистки воды включающий обработку сырья хлорсодержащими реагентами, при этом в качестве сырья используют окалину процесса термической обработки металла, обработку ведут хлорсодержащими реагентами в качестве которых используют смесь 10-38 массовых % соляной кислоты с добавкой тетрахлорида титана в количестве 5 - 20 объемных %, при соотношении масса окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:(5-10), температуре 40-90°С до достижения рН раствора 1,0-1,5.

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами:

ПРИМЕР 1

В 100 мл раствора с содержанием 10 массовых % соляной кислоты и 20 объемных % тетрахлорида титана вносят 20 граммов окалины (соотношение масса окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:5) процесса закалки (термообработки) деталей (Смесь оксидов FeO; Fe₂O₃; Fe₃O₄) и нагревают до 90°С при постоянном перемешивании. При достижении рН раствора 1,5 процесс нагрева останавливают, непрореагировавшую окалину отделяют, а полученный раствор используют в качестве коагулянта. Содержание активного компонента (Сумма водорастворимых соединений железа и титана) - 16,4%. Содержание добавки в пересчете на диоксид титана 8,4%.

ПРИМЕР 2

В 100 мл раствора 38 массовых % соляной кислоты и 5 объемных % тетрахлорида титана вносят 10 граммов окалины (соотношение масса окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:10) процесса закалки (термообработки) деталей (Смесь оксидов FeO; Fе₂О₃; Fе₃O₄) и нагревают до 40°С при постоянном перемешивании. При достижении рН раствора 1,0 процесс нагрева останавливают, непрореагировавшую окалину отделяют, а полученный раствор используют в качестве коагулянта. Содержание активного компонента (Сумма водорастворимых соединений железа и титана) - 27,1 объемных %. Содержание добавки в пересчете на диоксид титана 2,1%.

ПРИМЕР 3

В 140 мл раствора 20 массовых % соляной кислоты и 10 объемных % тетрахлорида титана вносят 20 граммов окалины (соотношение масса окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:7) процесса закалки (термообработки) деталей (Смесь оксидов FeO; Fе₂О₃; Fе₃O₄) и нагревают до 65°С при постоянном перемешивании. При достижении рН раствора 1,2-1,3 процесс нагрева останавливают, непрореагировавшую окалину отделяют, а полученный раствор используют в качестве коагулянта. Содержание активного компонента (Сумма водорастворимых соединений железа и титана) -10,1 объемных %. Содержание добавки в пересчете на диоксид титана 4,2%.

ПРИМЕР 4

В 100 мл раствора 25 массовых % соляной кислоты и 15 объемных % тетрахлорида титана вносят 20 граммов окалины (соотношение масса окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:5) процесса закалки (термообработки) деталей (Смесь оксидов FeO; Fе₂О₃; Fе₃O₄) и нагревают до 75°С при постоянном перемешивании. При достижении рН раствора 1,2 процесс нагрева останавливают, непрореагировавшую окалину отделяют, а полученный раствор используют в качестве коагулянта. Содержание активного компонента (Сумма водорастворимых соединений железа и титана) - 22,1 объемных %. Содержание добавки в пересчете на диоксид титана 6,3%.

ПРИМЕР 5

Из образцов коагулянтов, полученных по технологии примеров 1-4 разбавлением водой готовят 5%-ный раствор (по содержанию активного компонента), в качестве растворов сравнения берут аналогичные растворы хлорида железа, полученные по прототипу. В сточную воду процессов нанесения гальванических покрытий (хромирование, пассивирование, травление) рН 7,3 вносят 1 мл раствора коагулянта/литр очищаемой сточной воды, интенсивно перемешивают 2 минуты, затем снижают скорость и перемешивают еще 8 минут. Смесь декантируют 30 минут и фильтруют. Эффективность очистки оценивают по изменению содержания соединений хрома, взвешенных веществ и скорости фильтрации осадка (мл/мин) через фильтр с размером пор 10 мКм. Данные экспериментов представлены в таблице

Образцы 5 и 6 получены аналогично Примеру 1 и 2, при этом добавка тетрахлорида титана составила 21 и 4% соответственно.

Как видно из примеров технический результат от вышеперечисленного - использование смеси соляной кислоты и тетрахлорида титана 5-20 объемных % позволит достигнуть увеличения эффективности очистки сточных вод от взвешенных веществ, нефтепродуктов и соединений хрома. При этом уменьшение или увеличение процентной добавки соединений титана сверх заявленных значений не дает существенных преимуществ и увеличивает стоимость реагента.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении растворов хлоридов железа, применяемых в качестве коагулянтов для очистки сточных и питьевых вод, а также осаждения твердых взвесей из минеральных суспензий при очистке больших объемов высокомутной воды. Коагулянт получают путем обработки окалины процесса термической обработки металла хлорсодержащим реагентом. В качестве хлорсодержащего реагента используют смесь 10-38 мас.% соляной кислоты с добавкой тетрахлорида титана в количестве 5-20 об.%. Соотношении массы окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:(5-10), температура 40-90°С до достижения рН раствора 1,0-1,5. Технический результат - получение коагулянта на основе отходов металлургического производства с повышенной эффективностью по отношению к взвешенным веществам, соединениям хрома и нефтепродуктам, образующим в процессе обработки воды легкофильтруемый осадок. 1 табл., 5 пр.

Способ получения железосодержащего коагулянта для очистки воды, включающий обработку сырья хлорсодержащими реагентами, отличающийся тем, что в качестве сырья используют окалину процесса термической обработки металла, обработку ведут хлорсодержащими реагентами, в качестве которых используют смесь 10-38 мас.% соляной кислоты с добавкой тетрахлорида титана в количестве 5-20 об.%, при соотношении масса окалины к объему хлорсодержащего реагента 1:(5-10), температуре 40-90°С до достижения рН раствора 1,0-1,5.