СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО КОАГУЛЯНТА Российский патент 2022 года по МПК C02F1/52 C01G49/14 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении растворов сульфата железа, применяемых в качестве коагулянтов для очистки сточных и питьевых вод, а также осаждения твердых взвесей из минеральных суспензий при очистке больших объемов высокомутной воды.

Известен способ получения железосодержащего коагулянта путем растворения железной стружки в растворе хлорида алюминия (III) с концентрацией 10-15 масс.% при 80-90°С в течение 0,4-0,5 ч и окислением продукта растворения электролитически при плотности тока 4-8 А/дм² в течение 2,5-3,5 ч (SU №1604747 А1, «Способ получения коагулянта»; RU №2418746 «Способ получения коагулянта для очистки воды»).

Недостатками данного способа являются необходимость ведения электрохимического процесса, энергозатраты и аппаратурная сложность процесса.

Известен способ получения железосодержащего коагулянта в процессе окисления отработанных солянокислых и сернокислых травильных растворов гипохлоритом натрия (РФ №2424195 «Способ получения железосодержащего коагулянта»).

Ключевыми недостатками указанного изобретения является многостадийность процесса, большие реагентные затраты и, как следствие, высокая стоимость.

Известен способ получения железосодержащего коагулянта, включающий окисление отработанных травильных растворов воздухом с предварительным отделением сульфата кальция (RU №2702572 «Способ получения железосодержащего коагулянта из отходов производств»).

Основными недостатками способа являются аппаратурная сложность процесса, а также необходимость утилизации значительных объемов сульфата кальция, загрязненного соединениями железа.

Известен способ получения железоалюминиевого коагулянта путем обработки шлака, золы и глин, содержащих заметные количества железа и алюминия, растворами кислот, в том числе растворами соляной кислоты (Е.Д. Бабенков. - Очистка воды коагулянтами, М.: Наука, 1977, стр. 76-77).

Недостатком способа является низкий выход коагулянта (при использовании серной кислоты), а также необходимость применения дополнительного окисляющего агента (соляная кислота или хлор).

Известен способ получения железосодержащего коагулянта, включающий взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой при повышенной температуре, выдержку и кристаллизацию продукта, при этом в суспензию гидроксида алюминия вводят соединение железа (RU №2264352 «Способ получения алюможелезного коагулянта»).

Недостатками указанного способа являются низкий выход коагулянта (50-60%), повышенные энергозатраты (нагрев), а также низкая эффективность получаемого реагента относительно растворенных органических соединений.

Известен способ получения железосодержащих коагулянтов, включающий растворение металлического алюминия в водном растворе хлорида железа (III) с последующим окислением соединений железа пероксидом водорода (RU №2418746 «Способ получения коагулянта для очистки воды»).

К основным недостаткам способа относят сложность аппаратурной схемы, а также необходимость использования дорогой и взрывоопасной перекиси водорода.

Известен способ получения железоалюминиевого коагулянта путем обработки шлака, золы и глин, содержащих заметные количества железа и алюминия, водными растворами кислот, в том числе растворами соляной кислоты (RU №2122975 «Способ получения коагулянта»).

Недостатками данного способа являются относительно низкая эффективность получаемого коагулянта по отношению к взвешенным веществам, соединениям хрома и нефтепродуктам, а образующийся в процессе коагуляции осадок плохо фильтруется (низкая скорость).

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению (прототип) является способ получения комплексного железосодержащего коагулянта растворами тетрахлорида титана и соляной кислоты (RU №2759099 «Способ получения железосодержащего коагулянта для очистки воды»).

Ключевыми недостатками указанной технологии является высокая стоимость соляной кислоты и тетрахлорида титана, а также их высокая летучесть, что обуславливает повышенную производственную и экологическую опасность.

Основной задачей данного изобретения является получение комплексного (включающего соединения титана) железосодержащего коагулянта с повышенной производственной безопасностью и пониженной стоимостью,

Поставленная задача решается способом получения комплексного железосодержащего коагулянта для очистки воды включающий обработку окалины кислотными титан содержащим и реагентами 20-40%-ной концентрации, при этом в качестве кислотного реагента используют гидролизную серную кислоту процесса производства диоксида титана или сернокислые растворы травления титановых изделий или сернокислые растворы переработки красного шлама с массовым содержанием соединений титана 0,5-2,5% при соотношении массы окалины к объему кислотного реагента 1:(11-15) и температуре 100-130°С.

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами.

ПРИМЕР 1

Окалину процесса термообработки и ковки сталей в количестве 20 г обрабатывают 220 мл гидролизной серной кислотой 20%-ной концентрации и содержанием соединений титана 1,0% масс. (соотношение масса окалины к объему кислотного реагента 1:11) при температуре 120°С в течение 30 минут. Содержание соединений титана (в форме сульфата) - 1,0% массы, соединений железа (в форме сульфатов (II) и (III)) - 6,8% масс. Полученный раствор используют в качестве коагулянта.

ПРИМЕР 2

Окалину процесса термообработки и ковки сталей в количестве 10 г обрабатывают 150 мл гидролизной серной кислотой 20%-ной концентрации и содержанием соединений титана 0,5% масс. (соотношение масса окалины к объему кислотного реагента 1:15) при температуре 100°С в течение 45 минут, соединений титана (в форме сульфата) - 0,5% массы, соединений железа (в форме сульфатов (II) и (III)) - 6,5% масс. Полученный раствор используют в качестве коагулянта.

ПРИМЕР 3

Окалину процесса термообработки и ковки сталей в количестве 10 г обрабатывают 140 мл сернокислым раствором травления титановых изделий 30%-ной концентрации и содержанием соединений титана 1,5% масс. (соотношение масса окалины к объему кислотного реагента 1:14) при температуре 130°С в течение 30 минут. Содержание соединений титана (в форме сульфата) - 1,5% массы, соединений железа (в форме сульфатов (II) и (III)) - 10,3% масс. Полученный раствор используют в качестве коагулянта.

ПРИМЕР 4

Окалину процесса термообработки и ковки сталей в количестве 15 г обрабатывают 180 мл сернокислым раствором травления титановых изделий 40%-ной концентрации и содержанием соединений титана 1,0% масс. (соотношение масса окалины к объему кислотного реагента 1:12) при температуре 130°С в течение 40 минут. Содержание соединений титана (в форме сульфата) - 1,0% массы, соединений железа (в форме сульфатов (II) и (III)) - 15,6% масс. Полученный раствор используют в качестве коагулянта.

ПРИМЕР 5

Окалину процесса термообработки и ковки сталей в количестве 10 г обрабатывают 130 мл сернокислым раствором переработки красного шлама 35%-ной концентрации и содержанием соединений титана 2,0% масс. (соотношение масса окалины к объему кислотного реагента 1:13) при температуре 110°С в течение 30 минут. Содержание соединений титана (в форме сульфата) - 2,0% массы, соединений железа (в форме сульфатов (II) и (III)) - 13,3% масс. Полученный раствор используют в качестве коагулянта.

ПРИМЕР 6

Окалину процесса термообработки и ковки сталей в количестве 10 г обрабатывают 150 мл сернокислыми растворами травления титановых изделий 30%-ной концентрации и содержанием соединений титана 2,5% масс. (соотношение масса окалины к объему кислотного реагента 1:15) при температуре 100°С в течение 30 минут. Содержание соединений титана (в форме сульфата) - 2,5% массы, соединений железа (в форме сульфатов (II) и (III)) - 12,9% масс. Полученный раствор используют в качестве коагулянта.

ПРИМЕР 7

Из образцов коагулянтов, полученных по технологии примеров, 1-6 разбавлением водой готовят 5%-ный раствор (по содержанию активного компонента), в качестве растворов сравнения берут аналогичные растворы чистого сульфата железа эквивалентной концентрации, а также раствор эквивалентной концентрации полученные по прототипу.

В сточную воду процессов нанесения гальванических покрытий (хромирование, пассивирование, травление) рН 2,6 вносят 1 мл раствора коагулянта/литр очищаемой сточной воды, интенсивно перемешивают 2 минуты, затем снижают скорость и перемешивают еще 8 минут. Смесь декантируют 30 минут и фильтруют. Эффективность очистки оценивают по изменению содержания соединений хрома, взвешенных веществ и скорости фильтрации осадка (мл/мин) через фильтр с размером пор 10 мКм. Данные экспериментов представлены в таблице:

Как видно из примеров технический результат от вышеперечисленного позволяет отказаться от летучих, токсичных и дорогих растворов соляной кислоты и тетрахлорида титана в сторону относительно стабильных и безопасных крупнотоннажных сернокислотных растворов (отходов) различных производств, что в свою очередь позволяет удешевить производство, при этом в составе полученного коагулянта будут присутствовать соединения титана и железа, обеспечивающие его повышенную эффективность (комплексное воздействие) в сравнении с чистыми реагентами.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении растворов сульфата железа, применяемых в качестве коагулянтов для очистки сточных и питьевых вод, а также осаждения твердых взвесей из минеральных суспензий при очистке больших объемов высокомутной воды. Комплексный железосодержащий коагулянт для очистки воды получают обработкой окалины кислотными титансодержащими реагентами 20-40%-ной концентрации. В качестве кислотного реагента используют гидролизную серную кислоту процесса производства диоксида титана или сернокислые растворы травления титановых изделий, или сернокислые растворы переработки красного шлама с массовым содержанием соединений титана 0,5-2,5% при соотношении массы окалины к объему кислотного реагента 1:(11-15) и температуре 100-130°С. Способ позволяет получить комплексный железосодержащий коагулянт, включающий соединения титана, обладающий повышенной производственной безопасностью, обеспечивающий повышенную эффективность в сравнении с чистыми реагентами. 1 табл.,7 пр.

Способ получения комплексного железосодержащего коагулянта для очистки воды, включающий обработку окалины кислотными титансодержащими реагентами 20-40%-ной концентрации, отличающийся тем, что в качестве кислотного реагента используют гидролизную серную кислоту процесса производства диоксида титана или сернокислые растворы травления титановых изделий, или сернокислые растворы переработки красного шлама с массовым содержанием соединений титана 0,5-2,5% при соотношении массы окалины к объему кислотного реагента 1:(11-15) и температуре 100-130°С.