СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОКРЕМНИЕВОГО КОАГУЛЯНТА Российский патент 2017 года по МПК C01F7/00 C22B1/00 C22B3/00 

Изобретение относится к области переработки алюмокремниевого сырья, в частности к способу получения алюмокремниевого коагулянта, и его использованию в процессах очистки природной и промышленной воды.

Известен способ получения неочищенного алюмокремниевого коагулянта обработкой нефелинового концентрата серной кислотой с последующей выдержкой продукта (Способ получения алюминиевого коагулянта (Патент SU 327790): (088.8) Ю.С. Плышевский, К.В. Ткачев, В.А. Рябин) (ТКАЧЕВ К.В., ЗАПОЛЬСКИЙ А.К., КИСИЛЬ Ю.К. Технология коагулянтов. - Ленинград: издательство «Химия», 1978, с. 122-137, 166-170. Способ получения алюминиевого коагулянта (Патент SU 327790): (088.8) Авторы изобретения Ю.С. Плышевский, К.В. Ткачев, В.А. Рябин).

К недостатками процесса относят высокое содержание непрореагировавшего кремнезема (сиштофа), низкое содержанием активного компонента, высокая коррозионность процесса.

Известен способ получения алюмокремниевого коагулянта, включающий обработку нефелинового концентрата раствором серной кислоты с отделение жидкой фазы, ее обезвоживанием, упаркой под вакуумом ниже температуры кипения или диспергированием в газе теплоносителе (пат. РФ №2388693, МПК С01В 33/26 (2006.01), C01F 7/74 (2006.01), C02F 1/52 (2006.01), опубл. 10.05.2010 г.).

Недостатком способа являются низкое содержание активного компонента в продукте, высокие энергозатраты на сушку, а также сложная схема производства.

Наиболее близким аналогом по достигаемому результату и технической сущности (прототип) является способ получения неочищенного алюмокремниевого флокулянта-коагулянта в процессе обработки его серной или соляной кислотой с получением разбавленных растворов алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (РФ 2039711, C02F 1/52. Захаров В.И.; Петрова В.И. Дата публикации 20.07.1995).

К недостаткам данной технологии стоит отнести низкое содержание активного компонента в растворе, а также полимеризацию (гелировнаие) растворов.

Задачей данного изобретения является разработка способа получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (далее АКФК) с повышенным содержанием активного компонента (активного Al более 10%).

Поставленная задача решается способом получения алюмокремниевого коагулянта, включающим измельчение нефелинового сырья ((Na,K)₂O⋅Al₂O₃⋅2SiO₂), его спекание в стехеометрических соотношениях по отношению к содержащемуся в нефелиновом сырье оксиду алюминия при температуре 400-1000°C в течение 60-90 минут с солями натрия (карбонатом натрия (Na₂CO₃)) или калия (дисульфатом калия (K₂S₂O₇); гидросульфатом калия (КHSO₄)) с последующей обработкой спека водой, или 1-5%-ным раствором кислот (H₂SO₄ или HCl), или водным раствором хлорида титана (TiCl₄). Полученные растворы могут быть использованы в качестве коагулянтов или в дальнейшем, после отделения твердой фазы, обезвожены вакуумной или распылительной сушкой для повышения чистоты продукта.

Использование процесса спекания нефелиновго концентрата с солями позволит избежать необходимости использования концентрированных растворов кислот и, как следствие, снизить реагентные затраты, коррозионную активность реакционной смеси, повысить содержание активного компонента в товарном продукте.

К основным достоинствам данного способа можно отнести отсутствие необходимости использования кислотостойкого оборудования, низкие реагентные затраты и повышенное содержание активного компонента в конечном продукте.

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами

ПРИМЕР №1

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 20 г гидросульфата калия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 550°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают горячей водой в течение 10 минут. Реакция среды pH ~14. Для отделения нерастворимой фазы раствор фильтруют. Маточный раствор отверждают в распылительной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 46% по Al₂O₃. В речную воду с содержанием взвешенных веществ 2,5 мг/л вводят 1 мл 1% раствора коагулянта. Эффективность очистки составляет 96,7%.

ПРИМЕР №2

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 19 г дисульфата калия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 400°C, в течение 90 минут. Полученный спек содержит до 15% по Al₂O₃. Полученный спек обрабатывают горячей водой (90°C) в течение 10 минут. Реакция среды pH ~2. Затем раствор охлаждают до 2-4°C, за счет снижения растворимости выделяют алюмокалиевые квасцы (10% по Al₂O₃). Маточный раствор используют в качестве коагулянта (3% Al₂O₃). В сточную воду с содержанием ионов железа 2,3 мг/л вводят 5 мл маточного раствора. Остаточная концентрация соединений железа 0,2 мг/л, а эффективность очистки 91,4%.

ПРИМЕР №3

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 1000°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 5%-ным раствором серной кислоты в течение 10 минут. Для отделения нерастворимой фазы раствор фильтруют. Реакции среды pH ~7. Маточный раствор отверждают в вакуумной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al₂O₃. В речную воду с содержанием взвешенных веществ 5,5 мг/л вводят 1 мл маточного раствора. Эффективность очистки составляет 93,7%.

ПРИМЕР №4

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 1000°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 1%-ным раствором серной кислоты в течение 10 минут. Для отделения нерастворимой фазы раствор фильтруют. Реакции среды pH ~7. Маточный раствор отверждают в вакуумной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al₂O₃. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 58 мг/л вводят 5 мл пульпы. Эффективность очистки составляет 96,7%.

ПРИМЕР №5

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 900°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты в течение 10 минут. Для отделения нерастворимой фазы раствор отстаивают. Реакции среды pH ~7. Маточный раствор отверждают в распылительной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al₂O₃. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 95 мг/л вводят 1 мл 20% раствора коагулянта. Эффективность очистки составляет 95%.

ПРИМЕР №6

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 950°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 1-%-ным водным раствором хлорида титана (TiCl₄) в течение 20 минут. Реакции среды pH ~7. Для отделения нерастворимой фазы раствор центрифугируют. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al₂O₃. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 150 мг/л вводят 10 мл пульпы. Эффективность очистки составляет 95,3%.

ПРИМЕР №7

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al₂O₃ 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 900°C, в течение 90 минут. Полученный спек обрабатывают 5-%-ным водным раствором хлорида титана (TiCl₄) в течение 20 минут. Реакции среды pH ~7. Полученную пульпу используют в качестве коагулянта. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al₂O₃. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 250 мг/л вводят 19 мл пульпы. Эффективность очистки составляет 99,1%.

Из приведенных примеров следует, что предлагаемый усовершенствованный способ получения алюмокремниевого коагулянта позволяет получать продукт с повышенным содержанием активного компонента (Al₂O₃). Данный способ позволяет расширить существующие направления переработки нефелинового сырья.

Изобретение относится к технологии переработки алюмокремниевого сырья. Нефелиновое сырье измельчают, спекают при температуре 400-1000°C с карбонатом натрия, или дисульфатом калия, или гидросульфатом калия. Спек обрабатывают водой, или водным раствором серной или соляной кислоты, или водным раствором хлорида титана с получением жидкого алюмокремниевого коагулянта. 1 з.п. ф-лы, 7 пр.

1. Способ получения алюмокремниевого коагулянта, включающий обработку нефелинового сырья водным раствором серной или соляной кислоты, отличающийся тем, что нефелиновое сырье предварительно измельчают, спекают при температуре 400-1000°C в течение 60-90 минут в стехеометрическом соотношении к содержащемуся в нефелиновом сырье оксиду алюминия с карбонатом натрия, или дисульфатом калия, или гидросульфатом калия с последующей обработкой спека водой, или 1-5%-ным раствором серной или соляной кислоты, или водным раствором хлорида титана с получением жидкого алюмокремниевого коагулянта.

2. Способ получения алюмокремниевого коагулянта по п. 1, отличающийся тем, что с целью повышения чистоты продукта отделяют твердую фазу и обезвоживают раствор вакуумной или распылительной сушкой.