СВЧ плазменный реактор с регулированием температуры косвенного нагрева подложки Российский патент 2021 года по МПК C23C16/513 C23C16/27 C23C16/458 C23C16/54 

Предлагаемое изобретение относится к СВЧ реакторам для плазмохимического синтеза материалов из газовой фазы, использующих объемно-резонаторный метод передачи СВЧ энергии в область подложки лежащей на охлаждаемой проводящей платформе и ее косвенным нагревом излучением плазмы. Нагрев подложки излучением обеспечивается с помощью окружающего ее «запредельного» проводящего кольца, с помощью образуемой им высокотемпературной плазмы, служащей источником косвенного нагрева. Одной из технологических задач является осаждение углеродсодержащей пленки на подложках из твердого сплава, в том числе сложной формы с тонким лезвием, или на группе таких подложек с высокой адгезией покрытия к подложке. При этом неравномерный профиль поперечного сечения тонкого лезвия, ухудшает условия теплоотвода, что стимулирует дополнительный нагрев тонкого лезвия вплоть до его перегрева. Для предотвращения перегрева, нарушения адгезии и обеспечения роста алмазной пленки с заданной скоростью на контролируемых участках рельефа, необходимо устанавливать нужную температуру в заданном срезе поперечного сечения, в т.ч. на выступающей части рельефа, не допускающую перегрев подложки, как при единичном росте, так и на группе подложек, не изменяя заранее заданных режимов роста.

Известен держатель подложки с контролем и управлением температуры (заявка РСТ WO 9737375), в котором держатель подложки содержит множество термоэлектрических модулей, находящихся в тепловом контакте с поверхностью держателя подложки. Для поддержания необходимой однородной по поверхности температуры низко аспектной подложки или группы таких подложек, постоянное внешнее управление, не только усложняет систему и снижает ее надежность, но становится не эффективным. Кроме того, термоэлектрические модули могут влиять на СВЧ поле разряда, создавая помехи.

Известен держатель подложки (Заявка ЕР 0867538 (А1)), в котором для равномерного распределения тепла держатель подложки,; расположенный между источником нагрева и полупроводниковой подложкой, выполнен из материала с проводимостью выше, чем у графита. Однако данное решение не предполагает возможности эффективного отвода излишка тепла для поддержания оптимальной температуры из зон локального перегрева связанного с краевым эффектом вызванным возмущением СВЧ поля при внесении низко аспектной подложки или группы таких подложек.

Известен СВЧ плазменный реактор, содержащий герметичную осесимметричную камеру с каналами для газа и установленные в ней радиальный волновод, центральная часть которого является СВЧ резонатором, и держатель подложки (патент RU 2403318 С2), который благодаря системе теплообмена управляет, как съемом лишнего тепла с держателя подложки, так и ее дополнительным подогревом, что позволяет дополнительно выравнивать температурное поле, при росте на высоко аспектных подложках. В случае роста алмазного покрытия на подложках меньших размеров, например с низкоаспектной формой геометрии, равномерность температурного поля нарушается, на периферии подложки в результате краевого эффекта образуются зоны перегрева. В этом случае отвод излишек тепла за счет теплопроводности подложки в охлаждаемый держатель становится не эффективным, а локальный перегрев ростовой поверхности приводит к нарушению кристаллической структуры, однородности зернового состава и качества алмазной пленки, а также алмазного покрытия.

Известен СВЧ плазменный реактор (Патент RU 2 644 216 С2) с высокой однородностью температурного поля на поверхности равновысоких подложек с низкоаспектной геометрией формы.

Такой СВЧ плазменный реактор, содержащий герметичную осесимметричную камеру, центральная часть которой является СВЧ резонатором и установленный в ней охлаждаемый держатель подложки, представляющий радиальный волновод, как часть СВЧ поля, в СВЧ резонатор аксиально реактору введено «запредельное» проводящее кольцо в виде плазмообразующей кассеты с наружным диаметром D, пропорциональным длине волны СВЧ поля, имеющее внутреннее отверстие произвольной формы, причем вышеупомянутая кассета установлена так, что ее основание обращено к держателю подложки, а оси отверстий ориентированы перпендикулярно ей, при этом высота Η кассеты составляет 1,75h≤Η>0,75h высоты подложки h, установленной в отверстие кассеты.

Задачей изобретения является создание СВЧ плазменного реактора с регулированием температурного поля подложки за счет позиционирования аксиально резонатору «запредельного» проводящего кольца и создаваемого им косвенного нагрева излучением подложки с тонким лезвием, обеспечение управления и стабилизации температуры нагрева любой подложки лежащей на базовой проводящей платформе реактора, в т.ч. переменного сечения, внутри запредельного проводящего кольца, стабилизации скорости роста алмазной пленки для получения однородной структуры однослойного или мультислойного покрытия, как при одиночном, так и при групповом осаждении из газовой фазы в СВЧ-плазме, с точностью стабилизации температуры ±10°С на 100 мкм смещения запредельного кольца.

На фигуре 1 представлено схематическое изображение поперечного сечения СВЧ плазменного реактора для единичного или группового роста алмазных покрытий на низкоаспектных подложках с рельефной формой ростовой поверхности и регулированием температуры подложки в системе обратной связи с инфракрасным пирометром с помощью «левитации» проводящего запредельного кольца аксиально резонатору. Подложка (подложки) 1 установлена в отверстие запредельного проводящего кольца 2 и нижним основанием лежит в центральной области базовой проводящей платформы реактора на охлаждаемом постаменте, который выполнен из молибдена и охлаждается путем теплопередачи в нижележащий теплообменник, с которым плотно соприкасается. Запредельное проводящее кольцо 2 лежит на подвижном СВЧ прозрачном держателе 10, связанным с актуатором 11. Запредельное проводящее кольцо 2 размещено аксиально резонатора СВЧ реактора и образует на участке генерации стоячей волны контур плазмы 5. Откачка воздуха в реакторе обеспечивается вакуумной системой 6. Подача газовой смеси осуществляется через форсунки 3. Мощность плазмы поддерживается микроволновой энергией 7 подводимой через СВЧ прозрачное цилиндрическое окно 8. Визуальный контроль за объектами внутри плазменного реактора выполняется через кварцевые окна 4. Температура подложки измеряется с помощью ИК пирометра 9 и регистрируется персональным компьютером 12. Запредельное проводящее кольцо 2 имеет размеры: высоту Н, диаметр D. Высота кольца 2 связана с максимальной высотой подложки h_макс или с сечением, требующим контроля и управления температурой. На первоначальном этапе роста данное сечение принимается за нулевое и совпадает с верхним абрисом кольца. Высота h_макс принимается с учетом выступающей части рельефа тонкого лезвия. Диаметр плазмообразующей кассеты принимается кратным длине волны λ, D=n⋅λ, где n коэффициент кратности для данной частоты СВЧ поля.

Кольцо из тугоплавкого металла представляет собой короткозамкнутый отрезок круглого запредельного волновода, в котором возбуждается осесимметричное поле волны типа Ε₀₁ вертикальной электрической компонентой внешнего СВЧ поля. Внутри кольца СВЧ поле в направлении оси распространяться не может, так как постоянная распространения волны в запредельном волноводе β=0, т.е. фаза волны по высоте кольца не изменяется, а ее амплитуда экспоненциально затухает. С учетом затухания поля внутри кольца заполненного плазмой, которая смещает показатель преломления пространства в сторону уменьшения показателя преломления n, длина волны в плазме становится больше, чем в вакууме.

При включении системы в реактор подают газовую смесь и микроволновую энергию. В центральной части реактора СВЧ волна распространяется по кольцу (2) образуя плазму (5) с плотностью мощности PIV, квт/см³, где Р - подведенная мощность, V - объем плазменного облака, являющуюся источником тепла для активации газовой смеси и осаждения алмаза на ростовой поверхности подложки (1), расположенных в отверстиях кассеты. Сферический кант плазмы (5) образуется СВЧ полем обтекающим периметр кольца на высоте Н. Форму поперечного сечения контура диаметром D=n⋅λ можно описать каноническим уравнением эллипса с большой (а=2) и малой (в=1) полуосями характеризируемым коэффициентом сжатия и фокальным периметром равным , т.е.

х²/2²+у²/1²=1,

или практически измерить и контролировать методом оптической электронной спектроскопии (ОЭС).

В случае рельефной поверхности роста, не все участки подложек лежащих в плоскости большой полуоси эллипса равно удалены от контура плазмы, которая служит для них источником косвенного нагрева. Сильнее нагревается выступающая часть рельефа. Косвенный нагрев исключает локальный перегрев от краевого эффекта, но не дает возможность одновременно осаждать равномерные покрытия на выступающих и нижележащих частях подложки. Массивный постамент, выполненный из молибдена, выравнивает температуру по основанию подложек 2, за счет теплопередачи. Таким образом, средняя температура стабилизируется лишь по основанию подложки, но в плоскости роста пленки на выступающей части подложки (1) остается неоднородной. Косвенный нагрев неподвижного «запредельного» проводящего кольца не позволяет корректировать температуру нагрева по всей высоте ростовой поверхности подложки, включая выступающую часть рельефа и температурного поля внутри критического диапазона высот и получать однородные пленки с заданными структурными характеристиками поликристаллических зерен. Затруднено управление скоростью роста и размером поликристаллических зерен. Без ущерба качеству алмазной пленки температурой можно управлять лишь в пределах критического диапазона режимных параметров (мощность, давление газовой смеси, расход газа и др.). Выход за пределы диапазона соотношения высот кольца и подложки в меньшую сторону приводит к перегреву выступающей части рельефа подложки за счет приближения к контуру плазмы, выход в большую сторону наоборот приводит к падению температуры ниже критической, при которой в покрытии возможно образование трещин, при существенном снижении средней температуры образца. Предлагаемое техническое решение обеспечивает высокую производительность и качество получения алмазных пленок, позволяет получать в СВЧ плазменном реакторе с косвенным нагревом подложки однородные пленки на высоко- и на низкоаспектных подложках с любым, в т.ч и со сложным профилем рельефа и реализовать метод группового роста в запредельном кольце максимального размера с наибольшей производительностью.

Пример реализации технического решения.

Был произведен сравнительный эксперимент по росту низко аспектных подложек с выступающей частью рельефа в СВЧ плазменном реакторе с поддержанием температуры тонкого лезвия в стационарном режиме и без него. Использовали образцы в виде сменных режущих пластин из твердого сплава (WC+Co) типа Nice Cat или Tungaloy (Фигура 2). Предназначенные для использования в специальных корпусных фрезах для обработки композиционных материалов, эти пластины содержат две вершины А и Б, с существенно выступающей частью рельефа. Отличие высот относительно основания резца составляло более чем на 1 мм (3,69-2,57 мм).

Поддержание температуры в заданном сечении тонкого лезвия в стационарном режиме осуществляли путем изменения положения верхнего контура проводящего запредельного кольца по обратной связи с двухлучевым инфракрасным пирометром. Подвижное плазмообразующее кольцо (2) с помощью СВЧ прозрачного держателя (10) перемещалось аксиально резонатора реактора. Смещение в пределах 3000 мкм, обеспечивало интегральное изменение температуры подложки в среднем на 225°С. Фотография плазмохимического осаждения в СВЧ реакторе с подвижным плазмообразующим кольцом на резец из твердого сплава (1) расположенного внутри плазмообразующего кольца (2) в двух крайних положениях, нижнем (а) положении h₀ и в верхнем (б) положении Δh+xi показаны на Фигуре 3, где 1 - подложка из твердого сплава с тонким лезвием; 10 - СВЧ прозрачный держатель плазмообразующего кольца; 2 - проводящее плазмообразующее кольцо; 5 - плазменное облако. Для испытания реакции системы на установку требуемого позиционирования были с помощью программы последовательно установлены следующие температуры нагрева подложки 1300-1500-1100-1500-1300°С. Протокол регистрации средней температуры нагрева резца из твердого сплава в процессе роста АП, с автоматическим плавающим смещением «левитирующего» запредельного кольца аксиально резонатору СВЧ реактора (ход кольца 3000 мкм) по обратной связи с инфракрасным пирометром представлен на Фигуре 4. Для испытания реакции системы на точность регулирования температуры на тонком лезвии проведен эксперимент и зафиксирована протоколом регистрации температура в т. А вершины резца. Точность поддержания температуры плавающим кольцом составила ±10°С при заданной температуре роста 790°С (Фигура 5).

Рост поликристаллического алмазного покрытия производился в плазмохимическом реакторе ARDIS-100 (ООО "Оптосистемы", 5 кВт, 2,45 ГГц). Наружный диаметр подвижного плазмообразующего кольца толщиной 2 мм, составлял 80, а внутренний - 60 мм. Диаметр кольца был кратный длине волны на частоте 2,45 ГГц. Синтез алмазных пленок проводили на постоянном режиме роста: СВЧ мощность 2,5-2,9 кВт, давление в камере 9,3-10,6 кПа, газовая смесь Н₂/СН₄=96/4 (%), расход газа 1,0 дм³/мин, длительность процесса осаждения - 5 час. Сравнивали рост, в одном случае, на резцах, окруженных сменным кольцом постоянной высоты, в другом, рост на резцах, которые находились внутри подвижного (плавающего) проводящего кольца, электрически не связанного с базовой проводящей платформой. Контролировали температуру на двух вершинах резца (Фигура 2) разной высоты А и Б. В обоих случаях контроль температуры ростовой поверхности подложки осуществляли через прорезь в плазмообразущем кольце шириной 3 мм инфракрасным пирометром Williamson, модель PRO-81-35-С, диаметр опорного пятна лазера 2,0 мм, направление луча на боковую поверхность образца осуществляли через боковое окон камеры CVD-реактора (Фигура 1). Чтобы избежать перегрева наиболее высокой вершины А, резец (Фигура 6, а) окружили кольцом высотой 6,49 мм, которое на 2,8 мм превышало точку А резца, температура нагрева в процессе роста составила 725°С. В этом случае расстояние до вершины Б составило 3,83 мм, что обеспечило ее нагрев лишь до 620°С. За время роста 5 часов было получено алмазное покрытие на двух вершинах с различным качеством. На вершине режущей кромки А образовалось сплошное покрытие с хорошей адгезией к подложке, а на вершине Б, из-за низкой температуры и малой скорости роста не качественное, из-за не сплошности покрытия (Фигура 7), когда нуклеация алмаза происходит только на части поверхности подложки, оставляя незарощенные алмазом участки.

Рост с неподвижным кольцом повторили с уменьшением высоты кольца до вершины Б с 3,83 до 2,92 мм. В этом случае, температура вершины Б повысилась до 750°С, но одновременно расстояние до кольца уменьшилось до 1,8 мм, что привело к росту температуры уже на вершине А до 820°С. В результате алмазное покрытие из-за перегрева отслоилось (Фигура 6, в).

Эксперимент с плавающим кольцом за счет оперативного изменения расстояния до плавающего кольца обеспечил рост алмазного покрытия на двух режимах (Таблица 1). На режиме нагрева вершины А до температуры 750°С в течении 0,5 часа. И дальнейшего роста с уменьшением расстояния до кольца до +1.8 мм в течении 4,5 часа. Нагрев вершины А уже с выращенной алмазной пленкой толщиной 500 мкм до температуры 815±7,5°С оказался достаточным для роста качественной алмазной пленки с хорошей адгезией, и скоростью роста, превышающей скорость при температуре 720°С. В этом случае роль барьера от диффузии кобальта сыграла уже сформированная алмазная пленка. Фотография алмазной пленки на вершине резца с тонким лезвием, осажденной при температуре 815±7,5°С представлена на Фигуре 6, б.

Техническое решение основанное на использовании стационарных плазмообразующих колец одной высоты не исключает превышение требуемой температуры вершины главной режущей кромки (А) по отношению к средней температуры подложки, а любое регулирование ее значения невозможно без приостановки процесса роста (с перезапуском вакуумной системы реактора) для установки кольца нужной высоты или изменения всего комплекса режимных параметров, приводящих к изменению температуры газа в плазме, и плотности мощности, что часто не допустимо, исходя из требований к качеству алмазной пленки, в частности для обеспечения адгезионной стойкости, при росте мультислойных покрытий с подачей и без подачи в газовую смесь прекурсоров (азот, силан и т.д.) и требует периодической остановки процесса для смены высот плазмообразующих колец.

Микроструктура образцов тонкого лезвия режущих кромок (Фигура 6, а) пластин Tungalloy с CVD алмазным покрытием осажденным в режиме группового роста была исследована на микроскопе «JEOL JSM 7001F» показана на Фигуре 6, б.

На основании вышеизложенного новым достигаемым техническим результатом предполагаемого изобретения по сравнению с прототипом является

повышение качества и производительности процесса роста алмазного покрытия за счет управления и стабилизации температуры нагрева в заданной опорной точке подложки, по обратной связи с инфракрасным пирометром в т.ч. переменного сечения, лежащей на базовой проводящей платформе реактора внутри запредельного проводящего кольца, стабилизации скорости роста алмазной пленки для получения заданной структуры однослойного или мультислойного покрытия, как при одиночном, так и при групповом осаждении из газовой фазы в СВЧ-плазме, за счет левитации запредельного проводящего кольца аксиально оси резонатора реактора, при этом точность стабилизации температуры составляет ±10°С.

Изобретение относится к СВЧ плазменному реактору для осаждения алмазной пленки на подложку из твердого сплава, выполненному с возможностью регулирования температуры косвенного нагрева подложки. СВЧ плазменный реактор содержит герметичную осесимметричную камеру, центральная часть которой является СВЧ резонатором, и установленные в указанной камере подложкодержатель для размещения подложки или группы подложек из твердого сплава, представляющий собой радиальный волновод с СВЧ полем, и запредельное проводящее кольцо из тугоплавкого материала в виде волновода. Подложкодержатель установлен в указанной камере на охлаждаемой проводящей платформе. Упомянутое запредельное проводящее кольцо выполнено с возможностью размещения в его отверстии подложки или группы подложек из твердого сплава. Запредельное проводящее кольцо регулируемо по температуре по обратной связи с инфракрасным пирометром. Запредельное проводящее кольцо установлено на одном конце подвижного держателя из СВЧ прозрачного материала, а второй конец упомянутого держателя соединен с актюатором, взаимодействующим по сигналу от инфракрасного пирометра. Основание запредельного проводящего кольца обращено к подложкодержателю подложки. Подложка ориентирована перпендикулярно держателю запредельного проводящего кольца. Высота H перемещения упомянутого кольца аксиально СВЧ резонатору составляет 0,75h<H≤1,75h высоты h одной или группы упомянутых подложек, установленных в отверстие кольца. Обеспечивается управление и стабилизация температуры нагрева подложки, лежащей на базовой проводящей платформе реактора внутри запредельного проводящего кольца, стабилизация скорости роста алмазной пленки для получения однородной структуры однослойного или многослойного покрытия с точностью стабилизации температуры ±10 °С на 100 мкм смещения запредельного кольца. 7 ил., 1 табл., 1 пр.

СВЧ плазменный реактор для осаждения алмазной пленки на подложку из твердого сплава, выполненный с возможностью регулирования температуры косвенного нагрева подложки, содержащий герметичную осесимметричную камеру, центральная часть которой является СВЧ резонатором, и установленные в указанной камере подложкодержатель для размещения подложки или группы подложек из твердого сплава, представляющий собой радиальный волновод с СВЧ полем, и запредельное проводящее кольцо из тугоплавкого материала в виде волновода, при этом подложкодержатель установлен в указанной камере на охлаждаемой проводящей платформе, а упомянутое запредельное проводящее кольцо выполнено с возможностью размещения в его отверстии подложки или группы подложек из твердого сплава, отличающийся тем, что запредельное проводящее кольцо регулируемо по температуре по обратной связи с инфракрасным пирометром, причем запредельное проводящее кольцо установлено на одном конце подвижного держателя из СВЧ прозрачного материала, а второй конец упомянутого держателя соединен с актюатором, взаимодействующим по сигналу от инфракрасного пирометра, при этом основание запредельного проводящего кольца обращено к подложкодержателю подложки, а подложка ориентирована перпендикулярно держателю запредельного проводящего кольца, при этом высота H перемещения упомянутого кольца аксиально СВЧ резонатору составляет 0,75h<H≤1,75h высоты h одной или группы упомянутых подложек, установленных в отверстие кольца.