СВЧ-ПЛАЗМЕННЫЙ РЕАКТОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО АЛМАЗНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2018 года по МПК H01J37/32 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к СВЧ-плазменному реактору для изготовления синтетического алмазного материала с использованием методов химического парофазного осаждения.

Предпосылки изобретения

Процессы химического парофазного осаждения (CVD) для синтеза алмазного материала в настоящее время широко известны в технике. Полезную дополнительную информацию, относящуюся к химическому парофазному осаждению алмазных материалов, можно найти в специальном выпуске журнала Journal of Physics: Condensed Matter, Vol. 21, No. 36 (2009), который посвящен связанной с алмазами технологии. Например, обзорная статья Балмера (R.S Balmer) и др. дает исчерпывающий обзор получаемых методом CVD алмазных материалов, технологии и применений (см. «Chemical vapour deposition synthetic diamond: materials, technology and applicationsʺ J. Phys.: Condensed Matter, Vol. 21, No. 36 (2009) 364221).

При нахождении в области, в которой алмаз метастабилен по сравнению с графитом, синтез алмаза в режиме CVD определяется поверхностной кинетикой, а не объемной термодинамикой. Синтез алмазов посредством CVD (CVD-синтез) обычно выполняют с использованием небольшой доли углерода (обычно, <5%), как правило, в форме метана, хотя возможно использование и других углеродсодержащих газов при избытке молекулярного водорода. Если молекулярный водород нагревают до температур свыше 2000 K, то происходит значительная диссоциация до атомарного водорода. В присутствии подходящего материала-подложки может осаждаться синтетический алмазный материал.

Атомарный водород необходим для этого процесса потому, что он селективно стравливает неалмазный углерод с подложки с тем, чтобы мог происходить рост алмаза. Существуют различные способы нагревания углеродсодержащих газообразных веществ и молекулярного водорода для того, чтобы создавались реакционноспособные углеродсодержащие радикалы и атомарный водород, необходимые для выращивания алмазов методом CVD, включая плазменную дугу, нить накала, дугу постоянного тока, кислородно-ацетиленовое пламя и СВЧ-плазму.

Способы, которые предусматривают электроды, такие как, например, плазменные дуги постоянного тока, могут иметь недостатки, обусловленные эрозией электродов и внедрением материала в алмаз. Способы сжигания исключают проблему эрозии электродов, но зависят от относительно дорогих расходных газов, которые требуется очищать до уровней, соответствующих выращиванию высококачественных алмазов. Кроме того, температура пламени, даже при сжигании кислородно-ацетиленовых смесей, не достаточна для получения существенной доли атомарного водорода в газовом потоке, и эти способы основываются на концентрировании потока газа в локализованной зоне, чтобы добиться разумных скоростей роста. Возможно, основная причина, по которой сжигание не имеет широкого применения для выращивания объемных кристаллов алмаза, заключается в стоимости кВт⋅часа энергии, которая может вычитаться. По сравнению с электричеством, ацетилен и кислород высокой степени очистки представляют дорогой способ выработки тепла. Реакторы с нитями накала, хотя и представляются внешне простыми, обладают таким недостатком, как ограниченная применимость при пониженных давлениях газа, которые необходимы для обеспечения относительно эффективного переноса ограниченных ими количеств атомарного водорода к поверхности роста.

С учетом вышеизложенного установлено, что СВЧ-плазма является наиболее эффективным способом стимуляции CVD-осаждения алмазов с точки зрения сочетания энергоэффективности, скорости роста, площади роста и частоты получаемого продукта.

Система CVD-синтеза алмазов с активацией СВЧ-плазмой обычно содержит сосуд плазменного реактора, соединенный как с источником исходных газов, так и с источником СВЧ-мощности. Сосуд плазменного реактора предназначен образовывать резонатор, поддерживающий поле стоячих СВЧ-волн. Исходные газы, включающие источник углерода и молекулярный водород, подаются в сосуд плазменного реактора и могут активироваться полем стоячих СВЧ-волн, образуя плазму в областях сильного поля. Если в непосредственной близости к плазме имеется подходящая подложка, то реакционноспособные углеродсодержащие радикалы могут диффундировать из плазмы к подложке и осаждаться на ней. Атомарный водород также может диффундировать из плазмы к подложке и селективно стравливать неалмазный углерод с подложки с тем, чтобы мог происходить рост алмаза.

В технике известен целый ряд возможных СВЧ-плазменных реакторов для выращивания пленок синтетического алмаза с использованием процесса CVD. Такие реакторы имеют множество разных конструкций. Общие признаки включают: плазменную камеру; подложкодержатель, расположенный в плазменной камере; СВЧ-генератор для формирования плазмы; приспособление ввода для подачи СВЧ-излучения из СВЧ-генератора в плазменную камеру; систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру и их отвода из нее; и систему регулирования температуры для управления температурой подложки на подложкодержателе.

В ранее упомянутом журнале Journal of Physics (см. ʺMicrowave engineering of plasma-assisted CVD reactors for diamond depositionʺ J. Phys.: Condens. Matter, Vol. 21, No. 36 (2009) 364202) приведена полезная обзорная статья Сильвы (Silva) и др., характеризующая различные возможные конструкции реакторов. Данная статья указывает, что, исключительно с электромагнитной точки зрения, существует три основных критерия проектирования: (i) выбор резонансной моды; (ii) выбор устройства связи (электрического или магнитного); и (iii) выбор диэлектрического окна (формы и местоположения).

В отношении пункта (i) Сильва и др. указывают, что наиболее подходящими являются аксиально-симметричные поперечные магнитные (TM) моды и, в частности, моды TM_0mn. В этом условном обозначении первый индекс (в данном случае – 0) указывает, что структура электрического поля осесимметрична, что будет давать аксиально-симметричную плазму. Индексы m и n представляют число узлов электрического поля в радиальном и аксиальном направлениях соответственно. Сильва и др. указывают, что в реакторах предшествующего уровня техники применяли несколько разных мод, в том числе TM₀₁₁, TM₀₁₂, TM₀₁₃, TM₀₂₀, TM₀₂₂, TM₀₂₃ и TM₀₃₁.

В отношении пункта (ii) Сильва и др. указывают, что (емкостная) связь по электрическому полю с использованием антенны применяется наиболее широко и что магнитная (индуктивная) связь применяется редко из-за ограниченной мощности, которую можно вводить. А именно, раскрыт коммерчески доступный реактор IPLAS в качестве использующего магнитную связь для поддержания моды TM₀₁₂.

В отношении пункта (iii) Сильва и др. описывают, что существенным элементом, связанным со схемами электрической и магнитной связи, является диэлектрическое окно, которое выполняется обычно из кварца и разграничивает зону пониженного давления внутри резонатора, в которую подают реакционные газы для образования плазмы при возбуждении электромагнитным полем. Описано, что использование кварцевого окна позволяет пользователю выбрать единственную область пучности электрического поля (максимального электрического поля) таким образом, чтобы плазма могла зажигаться только в этой области, и формирования паразитной плазмы в других максимумах электрического поля в пределах камеры можно было избежать. Кварцевое окно традиционно выполнено в виде вакуумного колпака, помещаемого поверх подложки, на которой должно происходить осаждение, и вокруг пучности электрического поля, расположенной рядом с подложкой. Раскрыты также другие конфигурации диэлектрических окон. Например, описан реактор ASTEX, который включает в себя диэлектрическое окно в виде пластины, расположенной поперек камеры реактора, приблизительно в средней плоскости резонатора, при этом реактор ASTEX второго поколения описан имеющим диэлектрическое окно в виде кварцевой трубки, которая непосредственно не подвергается воздействию плазмы, чтобы придать реактору большие возможности управления мощностью.

Кроме того, статья раскрывает различные геометрии камер реакторов предшествующего уровня техники, включая: цилиндрическую камеру, например реактор MSU, который сконструирован для поддержки моды TM₀₁₂, реактор ASTEX, который сконструирован для поддержки моды TM₀₁₃, или конструкции реактора LIMHP, поддерживающие моду TM₀₂₃ или моду TM₀₂₂; эллипсоидальную камеру, например, реактор AIXTRON; и другие нецилиндрические камеры, например, реактор ASTEX второго поколения, который имеет центральную цилиндрическую компоненту, предназначенную для поддержки моды TM₀₁₁ между подложкодержателем и верхним участком камеры, и простирающиеся в стороны боковые лепестки, поддерживающие моду TM₀₂₁, так что камера в целом поддерживает множественные моды. Реактор ASTEX второго поколения имеет только один максимум поля E_z в верхней части центральной секции камеры, что имеет место в случае моды TM₀₁₁, но два максимума E_z в ее нижней половине, как предполагается для моды TM₀₂₁.

Что касается патентной литературы, то патент США 6645343 (Fraunhofer) раскрывает пример СВЧ-плазменного реактора, предназначенного для выращивания алмазной пленки с помощью процесса химического парофазного осаждения. Описанный там реактор содержит цилиндрическую плазменную камеру с установленным на ее основании подложкодержателем. Под подложкодержателем предусмотрено устройство охлаждения для управления температурой подложки на подложкодержателе. Кроме того, в основании плазменной камеры имеются газовпускное отверстие и газовыпускное отверстие для подачи и удаления технологических газов. СВЧ-генератор связан с плазменной камерой с помощью высокочастотной коаксиальной линии, которая разделена на ее подающем конце выше плазменной камеры и направлена на периферию плазменной камеры, на по существу кольцевое СВЧ-окно в форме кварцевого кольца. Изобретение, описанное в патенте США 6645343, сосредоточено в основном на кольцевом СВЧ-окне и раскрывает, что ввод СВЧ-излучения в камеру реактора распределяется кругообразно-симметричным образом по всей кольцевой поверхности СВЧ-окна. Сообщается, что, поскольку ввод распределяется по большой поверхности, то высокие уровни мощности СВЧ-излучения можно вводить без развития высоких интенсивностей электрического поля на СВЧ-окне, что снижает опасность разряда через окно.

По сути, патент США 6645343 обращается к двум из трех критериев проектирования, описанных Сильвой и др. в их ранее упомянутой статье в Journal of Physics, т.е. к выбору устройства связи (магнитной) и выбору диэлектрического окна (кольцевого диэлектрического окна, расположенного вокруг боковой стенки цилиндрической камеры реактора). Патент США 6645343 умалчивает о том, для поддержки какой резонансной моды следует проектировать камеру и какие критерии проектирования следует применить к камере, чтобы наилучшим образом поддерживать требуемую резонансную моду для достижения однородной, стабильной плазмы большой площади по поверхности подложки/держателя большой площади для обеспечения однородного CVD-роста алмаза по большим площадям.

В свете вышеприведенного обсуждения и упомянутого здесь уровня техники будет очевидно, что общеизвестной целью в области CVD-синтеза алмазов является образование однородной, стабильной плазмы большой площади по поверхности подложки/держателя большой площади для обеспечения однородного CVD-роста алмаза по большим площадям и что для достижения этой цели в данной области техники предложено много разных конструкций плазменных камер и конфигураций ввода мощности. Однако, в настоящее время существует потребность в усовершенствовании конструкций уровня техники, чтобы обеспечить еще большие площади CVD-роста, лучшую однородность, более высокие скорости роста, улучшенную воспроизводимость, улучшенную энергоэффективность и/или сниженные производственные затраты.

В продолжение вышеизложенной информации о предпосылках изобретения, данный заявитель ранее подал ряд патентных заявок, относящихся к оборудованию СВЧ-плазменных реакторов и методам CVD-синтеза алмазов для достижения CVD-выращивания высококачественных, толстослойных алмазов как из монокристаллических, так и из поликристаллических алмазных CVD-материалов на относительно больших площадях и с относительно высокими скоростями роста. Эти патентные заявки включают патентные заявки, описывающие:

(i) некоторые аспекты конструкции и геометрии СВЧ-плазменной камеры (например, заявка WO 2012/084661, которая описывает применение компактной конфигурации плазменной камеры, поддерживающей резонансную моду TM₀₁₁, и заявка WO 2012/084657, которая описывает обеспечение стабилизирующего плазму кольцевого пространства, выступающего от боковой стенки плазменной камеры);

(ii) некоторые аспекты конфигурации ввода СВЧ-мощности (например, заявка WO 2012/084658, которая описывает систему доставки СВЧ-мощности для подачи мощности СВЧ-излучения во множество СВЧ-плазменных реакторов, и заявка WO 2012/084659, которая описывает приспособление ввода СВЧ-излучения, содержащее кольцевое диэлектрическое окно, коаксиальный волновод и волноводную пластину с множеством отверстий, расположенных в кольцевой конфигурации, для ввода СВЧ-излучения в плазменную камеру);

(iii) некоторые аспекты подготовки подложки, ее геометрии и конфигураций регулирования температуры внутри СВЧ-плазменной камеры (например, заявка WO 2012/084655, которая описывает, как следует подготавливать, располагать подложку и управлять ее параметрами внутри СВЧ-плазменного реактора, чтобы обеспечить требуемые профили электрического поля и температуры); и

(iv) некоторые аспекты конфигурации течения газов и параметров газовых потоков внутри СВЧ-плазменной камеры (например, заявка WO 2012/084661, которая описывает СВЧ-плазменный реактор с многосопловой газовпускной группой, имеющей требуемую геометрическую конфигурацию для достижения равномерного роста алмаза по большим площадям, и заявка WO 2012/084656, которая описывает применение высоких скоростей газовых потоков и инжекции технологических газов с требуемым числом Рейнольдса, чтобы добиться равномерного легирования синтетического алмазного материала по большим площадям).

Посредством обеспечения СВЧ-плазменного реактора, включающего в себя признаки, описанные в вышеуказанных патентных заявках, данный заявитель добился CVD-выращивания высококачественных толстослойных алмазов как из монокристаллических, так и из поликристаллических алмазных CVD-материалов на относительно больших площадях и с относительно высокими скоростями роста.

При этом все еще существует потребность в дополнительном усовершенствовании конструкций уровня техники, чтобы обеспечить еще большие площади CVD-роста, лучшую однородность, более высокие скорости роста, улучшенную воспроизводимость, улучшенную энергоэффективность и/или сниженные производственные затраты. При разработке СВЧ CVD-реакторов следующего поколения для синтеза алмазов данный заявитель выявил ряд потенциальных проблем с существующими СВЧ CVD-реакторами:

(a) ограниченная площадь осаждения;

(b) неудовлетворительная равномерность осаждения по площади осаждения;

(c) неудовлетворительная равномерность осаждения на множественных дискретных деталях, ограничивающая число дискретных деталей, на которые можно наносить покрытие за один раз;

(d) высокие суммарные потребности в электроэнергии; и

(e) стоимость (затраты на электроэнергию, составляющие значительную часть затрат на выращивание).

Целью определенных вариантов осуществления настоящего изобретения является решение одной или более из приведенных проблем и обеспечение платформы для СВЧ CVD-реакторов (также называемых микроволновыми CVD-реакторами) следующего поколения для синтеза алмазов.

Сущность изобретения

В соответствии с первым аспектом настоящего изобретения предлагается СВЧ-плазменный реактор для изготовления синтетического алмазного материала посредством химического парофазного осаждения, содержащий:

плазменную камеру, ограничивающую резонатор для поддержки основной СВЧ-резонансной моды, имеющей частоту f основной СВЧ-резонансной моды;

множество источников СВЧ-излучения, связанных с плазменной камерой, для генерации и подачи СВЧ-излучения с суммарной СВЧ-мощностью P_T в плазменную камеру;

систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру и их отвода из нее; и

подложкодержатель, расположенный в плазменной камере и содержащий опорную поверхность для поддержки подложки, на которой при применении должен осаждаться синтетический алмазный материал,

причем множество источников СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода по меньшей мере 30% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды, и причем по меньшей мере некоторые из множества источников СВЧ-излучения являются твердотельными источниками СВЧ-излучения.

Предусмотрены три основных типа такого СВЧ-плазменного реактора:

(i) Конфигурация, в которой вся мощность СВЧ-излучения, или по меньшей мере большая ее часть, обеспечивается твердотельными источниками СВЧ-излучения, непосредственно связанными с плазменной камерой.

(ii) Конфигурация, в которой вся мощность СВЧ-излучения, или по меньшей мере большая ее часть, обеспечивается твердотельными источниками СВЧ-излучения и по меньшей мере некоторые из этих твердотельных источников СВЧ-излучения опосредованно связаны с плазменной камерой через отдельную камеру предварительного объединения, которая связана с плазменной камерой.

(iii) Конфигурация, в которой большая часть суммарной СВЧ-мощности P_T, вводимой в плазменную камеру, обеспечивается традиционным источником СВЧ-излучения, например магнетроном, и дополнительные твердотельные источники СВЧ-излучения предусмотрены для того, чтобы регулировать или настраивать электрическое поле и/или модифицировать распределение плазмы внутри плазменной камеры.

В соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения предлагается способ изготовления синтетического алмазного материала с использованием процесса химического парофазного осаждения, включающий следующие этапы:

обеспечивают охарактеризованный выше СВЧ-плазменный реактор;

располагают подложку на подложкодержателе;

подают СВЧ-излучение в плазменную камеру;

подают технологические газы в плазменную камеру; и

формируют синтетический алмазный материал на подложке.

Краткое описание чертежей

Для более полного понимания настоящего изобретения и демонстрации того, как можно осуществить настоящее изобретение на практике, далее лишь в качестве примера приведено описание вариантов осуществления настоящего изобретения со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:

фигура 1 – вид в разрезе СВЧ-плазменного реактора, предназначенного для осаждения синтетического алмазного материала с использованием метода химического парофазного осаждения, в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения;

фигура 2 – вид в разрезе СВЧ-плазменного реактора, предназначенного для осаждения синтетического алмазного материала с использованием метода химического парофазного осаждения, в соответствии с другим вариантом осуществления настоящего изобретения.

Подробное описание некоторых вариантов осуществления

Данный заявитель обнаружил, что одной важной причиной возникновения вышеупомянутых проблем является применение связанного с плазменной камерой источника СВЧ-излучения фиксированной, единственной частоты. В этом отношении следует отметить, что существующие источники СВЧ-излучения, применяемые для синтеза и обработки материалов, например, магнетроны, обычно работают и на единственной частоте, и на фиксированной частоте. Кроме того, обычно применяют всего один подобный источник СВЧ-излучения на одну плазменную камеру, так как применение двух или более обычных источников СВЧ-излучения, связанных с единственной плазменной камерой, приводит к проблемам развязки.

Обычно имеются в наличии источники СВЧ-излучения фиксированной, единственной частоты только в разрешенных диапазонах (согласно законодательству). Это ограничивает частоты, доступные для требующих высокой мощности применений, например для синтеза алмазов. Например, существуют две стандартные частоты СВЧ-генератора, используемые в Великобритании: 2450 МГц и 896 МГц (в материковой Европе, Северной и Южной Америке и Азии стандартная нижняя частота равна 915 МГц, а в Австралии она равна 922 МГц). Понижение частоты в 2,7 раза с 2450 МГц до 896 МГц допускает увеличение диаметра CVD-осаждения приблизительно в 2,7 раза для данной структуры мод. Соответственно, стандартная нижняя частота предпочтительна для осаждения на больших площадях. Возможен также выбор других разрешенных диапазонов, например, 433 МГц. В некоторых отношениях пониженная частота, например, 433 МГц выгодна для обеспечения еще большей площади CVD-осаждения алмаза. Таким образом, снижение частоты в 2,07 раза с 896 МГц до 433 МГц позволит увеличить диаметр CVD-осаждения приблизительно в 2,07 раза. Однако, поддерживание однородной плазмы с высокой плотностью мощности, необходимой для синтеза высококачественных алмазов, на частоте всего 433 МГц может быть трудной задачей. На практике, было бы желательно располагать возможностью использования СВЧ-излучения с частотой между 896 МГц и 433 МГц, что позволить увеличить площадь осаждения при сохранении возможности генерации однородной плазмы с высокой плотностью мощности для синтеза высококачественных алмазов, как это возможно в настоящее время при работе на частоте 896 МГц.

В дополнение к вышеизложенному, использование источника СВЧ-излучения одной фиксированной частоты ограничивает возможность настройки условий электрического поля внутри плазменной камеры, например, чтобы обеспечить более высокую однородность над отдельными подложками в ходе многоподложечного процесса или чтобы обеспечить более высокую однородность над единственной подложкой большой площади. В настоящее время, чтобы добиться конкретного профиля электрического поля внутри плазменной камеры с помощью источника СВЧ-излучения одной фиксированной частоты, требуется точное проектирование и управление положением и формой деталей, расположенных внутри плазменной камеры, например, деталей внутренних стенок камеры, и размером, положением и формой подложки. Однако, желательно располагать возможностью непосредственно возбуждать электрическое поле конкретного профиля вместо формирования профиля с использованием внутренней геометрии плазменной камеры, так как это ослабило бы критичность деталей внутренних стенок камеры и размера, положения и формы подложки и сделало бы CVD-процесс более робастным и настраиваемым в процессе синтеза.

Как следует из вышеизложенного, применение импульсных СВЧ-систем может обеспечить некоторые преимущества по равномерности настройки. Кроме того, применение импульсных СВЧ-систем может также способствовать управлению газодинамикой (импульсами давления, создаваемыми быстрыми флуктуациями температуры), что может приводить в движение частицы к поверхности роста и повышать скорость роста, и/или улучшать качество материала. Более того, при том, что распределение электрического поля имеет большое значение при управлении формой плазмы, на непрерывную плазму существенное влияние оказывают также процессы потерь энергии на границе плазмы, вынуждая плазму «сжиматься» несколько сверх того, что можно было бы ожидать из-за одного только распределения электрического поля. Работа в режиме импульсного СВЧ-излучения может значительно снизить общую требуемую мощность. По приведенным причинам может оказаться полезным предусмотреть импульсную СВЧ-систему. Однако, хотя импульсные СВЧ-системы опробовали, они дороги и, в общем, имеют ограниченные характеристики по частоте следования импульсов и уровню «выключения», при создании с использованием традиционного магнетронного источника СВЧ-излучения (например, не выключающемуся, а только переключающемуся на меньшее значение «включено»).

Дополнительная проблема современных СВЧ-систем с одной фиксированной частотой заключается в том, что, если источник СВЧ-излучения отказывает, то весь процесс синтеза срывается, а замена источника СВЧ-излучения с одной фиксированной частотой стоит дорого. Кроме того, существующие источники СВЧ-излучения с одной фиксированной частотой, например, магнетроны, могут быть подвержены отказам. По сути, желательно создать систему, которая придает операции синтеза более высокую надежность и пониженные затраты на замену с прерыванием процесса.

И наконец, традиционный СВЧ-генератор, магнетронная головка и волноводная система составляют значительную часть общей занимаемой площади существующего СВЧ CVD-реактора. Исключение данных деталей существенно уменьшило бы общую занимаемую площадь СВЧ CVD-реактора и, следовательно, сократило косвенные издержки.

Целью вариантов осуществления настоящего изобретения является устранение всех приведенных ограничений, при одновременном сохранении многих преимуществ конструкции одномодовой камеры. Данная цель достигается применением множества связанных с плазменной камерой источников СВЧ-излучения для генерации и подачи СВЧ-излучения с суммарной СВЧ-мощностью P_T в плазменную камеру и конфигурированием этого множества источников СВЧ-излучения для ввода по меньшей мере 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% или 95% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды резонатора плазменной камеры, при этом по меньшей мере некоторые из множества источников СВЧ-излучения являются твердотельными источниками СВЧ-излучения. По сути, как изложено в разделе «сущность изобретения», предлагается СВЧ-плазменный реактор для изготовления синтетического алмазного материала посредством химического парофазного осаждения, содержащий:

плазменную камеру (содержащую основание, верхнюю пластину и боковую стенку, простирающуюся от упомянутого основания до упомянутой верхней пластины), ограничивающую резонатор для поддержки основной СВЧ-резонансной моды, имеющей частоту f основной СВЧ-резонансной моды;

множество источников СВЧ-излучения, связанных с плазменной камерой, для генерации и подачи СВЧ-излучения с суммарной СВЧ-мощностью P_T в плазменную камеру;

систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру и их отвода из нее; и

подложкодержатель, расположенный в плазменной камере и содержащий опорную поверхность для поддержки подложки, на которой при применении должен осаждаться синтетический алмазный материал,

причем множество источников СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода по меньшей мере 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% или 95% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды, и причем по меньшей мере некоторые из множества источников СВЧ-излучения являются твердотельными источниками СВЧ-излучения.

Твердотельные источники СВЧ-излучения в виде высокомощных твердотельных СВЧ-усилителей известны в технике. Множественные приборы можно объединять в энергетические модули, которые, в свою очередь, можно комбинировать для выработки требуемой мощности. Данные твердотельные источники СВЧ-излучения можно настраивать так, чтобы частота f основной СВЧ-резонансной моды имела ширину полосы не более чем 10%, 5%, 3%, 1%, 0,5%, 0,3% или 0,2% от среднего значения частоты. По сути, следует понимать, что частота f основной СВЧ-резонансной моды не обязательно должна иметь единственное значение, точно соответствующее теоретическому значению резонансной моды, рассчитанному по размерам резонатора, но, напротив, может быть частотой, которая немного отклоняется от теоретического значения и может содержать узкую полосу частот. Кроме того, следует понимать, что основная резонансная мода в контексте настоящего изобретения является такой модой, в которую вводится наибольшая доля мощности, и что данная мода не обязательно должна быть самой низкочастотной модой резонатора.

В отношении вышеизложенного можно отметить, что низкая мощность отдельных твердотельных источников СВЧ-излучения оказалась препятствием использованию таких источников в прикладных задачах CVD-синтеза высококачественных алмазов с высокой мощностью. Например, работа «Microwave Synthesis: A Physical Concept, V.K. Saxena and Usha Chandra, University of Rajasthan, Jaipur, India» раскрывает различные источники СВЧ-излучения и различные прикладные задачи для источников СВЧ-излучения. На странице 4 там раскрыто, что для генерации СВЧ-мощности применяются магнетроны, клистроны, гиротроны и лампы бегущей волны (TWT) и что твердотельные приборы также применяются в любом случае, когда требуется СВЧ-излучение низкой мощности. На странице 19 этой работы в качестве применения СВЧ-излучения раскрывается CVD-синтез алмазов. Однако там не предполагается, что для CVD-синтеза алмазов следует применять твердотельные источники СВЧ-излучения. Фактически, из данного документа следует вывод о неприменимости твердотельных источников СВЧ-излучения для CVD-синтеза алмазов вследствие утверждения, что твердотельные источники применяются в тех случаях, когда требуется СВЧ-излучение низкой мощности, а CVD-синтез алмазов является высокомощным применением.

Некоторые публикации уровня техники предлагали применять твердотельные источники СВЧ-излучения в прикладных задачах СВЧ-плазменного синтеза и обработки. Однако, когда в уровне техники предлагаются множественные источники/твердотельные источники СВЧ-излучения с регулируемой частотой, они присоединены к камерам намного большим, чем рабочая длина волны твердотельных источников, так что СВЧ-реакторы таких конфигурации действуют как многомодовые системы или системы почти свободного пространства, допускающие такие методы, как управление фазированной решеткой, вместо ввода большей части СВЧ-мощности в единственную моду низкого порядка внутри резонатора.

Например, EP 0459177 описывает твердотельную фазированную антенную решетку с СВЧ-возбуждением, которая используется как источник возбуждения для материала/плазменных процессов. Данная фазированная антенная решетка не связана с резонатором с большей частью СВЧ-мощности, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора, для прикладных задач синтеза алмазов с высокой мощностью. Наоборот, фазированная решетка введена в камеру, намного большую, чем рабочая длина волны твердотельных источников СВЧ-излучения, и фазированную решетку используют для управления местоположением узла мощности в камере.

Аналогично, US 6158384 описывает применение множества индуктивных антенн для генерации плазмы внутри технологической камеры. И вновь, антенная решетка не связана с резонатором с большей частью мощности СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора для прикладных задач синтеза алмазов с высокой мощностью.

US 5907221 также раскрывает применение множества индуктивных антенн, в данном случае с целью создания равномерной плотности ионов для травления подложки или CVD. И вновь, антенная решетка не связана с резонатором с большей частью мощности СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора для прикладных задач синтеза алмазов с высокой мощностью.

US 5558800 раскрывает применение множества твердотельных источников СВЧ-излучения по назначению СВЧ-нагрева в печи. В данном случае речь идет не о плазменном процессе, и источники СВЧ-излучения эксплуатируются так, чтобы исключить стоячие волны. Данный подход отличается от настоящего изобретения, в котором множество твердотельных источников СВЧ-излучения связаны с резонатором с большей частью мощности СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора для прикладных задач СВЧ-плазменного синтеза алмазов с высокой мощностью.

EP 0801879 описывает возбуждение СВЧ-резонатора с использованием единственного источника СВЧ-излучения (вакуумного, а не твердотельного) с качанием частоты по частотному диапазону, соответствующему нескольким резонансным модам внутри данной камеры. Это делают с целью получения практически равномерной средней по времени плотности мощности. И вновь, данный подход отличается от настоящего изобретения, в котором множество твердотельных источников СВЧ-излучения связаны с резонатором с большей частью мощности СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора для прикладных задач СВЧ-плазменного синтеза алмазов с высокой мощностью.

US 7574974 описывает возбуждение однородной плазмы в форме листа с использованием множественных коаксиальных аппликаторов, вделанных в стенку камеры. Хотя он относится в первую очередь к CVD-осаждению алмазов, он значительно отличается от описанных здесь конфигураций тем, что источники СВЧ-излучения не связаны с резонатором с большей частью мощности СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора. Фактически, конфигурация, описанная в US 7574974, в действительности представляется альтернативным способом применения СВЧ-резонатора (недостатки которого перечислены в разделе описания уровня техники).

Следовательно, представляется, что из вышеописанного уровня техники не следует предложенная в настоящей заявке конфигурация СВЧ-плазменного реактора, при которой множество твердотельных источников СВЧ-излучения связаны с резонатором с большей частью (или по меньшей мере 30%) мощности СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду резонатора. Кроме того, данный заявитель считает, что описанная в настоящей заявке конфигурация СВЧ-плазменного реактора обеспечивает несколько преимуществ по сравнению с такими системами уровня техники, в частности, для прикладных задач с очень высокой мощностью, таких как нижеописанный высокомощный СВЧ-плазменный синтез высококачественных алмазов.

Описанная в настоящей заявке конфигурация СВЧ-плазменного реактора может быть предназначена для работы подобно современным резонаторным системам, которые используют магнетронный источник СВЧ-излучения с одной фиксированной частотой, например, на разрешенной частоте 896 МГц, но с большей частью мощности СВЧ-излучения из множества твердотельных источников СВЧ-излучения, вводимой в основную СВЧ-резонансную моду на более низкой частоте, чем частота магнетронного источник СВЧ-излучения с одной фиксированной частотой. Например, описанная в настоящей заявке система может быть выполнена с возможностью работы с частотой f основной СВЧ-резонансной моды, которая ниже, чем 896 МГц, на по меньшей мере 10%, 20%, 30%, 40% или 50%. Тем самым резонатор и зона роста увеличиваются в размере соответственно 1/f. Рабочую частоту можно выбирать для обеспечения увеличения зоны роста и соответствующего размера продукта, по существу, без нежелательного изменения зависящего от CVD-химических проблем или частоты режима плазмы для конкретных сочетаний параметров газовой смеси, давления и мощности, оптимизированных для конкретных процессов выращивания.

В дополнение к вышеизложенному, применение множества твердотельных источников СВЧ-излучения дает возможность настраивать условия электрического поля внутри плазменной камеры, например, чтобы добиться более высокой однородности по отдельным подложкам в ходе многоподложечного процесса или чтобы достичь более высокой однородности по одной подложке большой площади. Как изложено выше, чтобы в настоящее время получить конкретный профиль электрического поля внутри плазменной камеры с использованием источника СВЧ-излучения одной фиксированной частоты, требуется точное проектирование и управление положением и формой деталей, расположенных внутри плазменной камеры, например деталей внутренних стенок камеры, и размером, положением и формой подложки. Напротив, варианты осуществления настоящего изобретения могут быть выполнены с возможностью непосредственного возбуждения конкретного профиля электрического поля, вместо формирования профиля за счет использования внутренней геометрии плазменной камеры. Это ослабляет критичность деталей внутренних стенок камеры и размера, положения и формы подложки и делает CVD-процесс более робастным и настраиваемым в процессе синтеза. То есть множество твердотельных источников СВЧ-излучения может быть сконфигурировано так, что большая часть мощности СВЧ-излучения вводится в основную СВЧ-резонансную моду резонатора, а меньшая часть мощности СВЧ-излучения может быть введена в плазменную камеру на одной или более частотах, отличающихся от частоты основной СВЧ-резонансной моды, чтобы сформировать требуемый профиль электрического поля. Например, множество твердотельных источников СВЧ-излучения может быть сконфигурировано так, чтобы большая часть мощности СВЧ-излучения вводилась в основную СВЧ-резонансную моду резонатора и менее чем 50%, 40% или 30%, но по меньшей мере 1%, 2%, 3%, 5%, 10% или 20% суммарной СВЧ-мощности P_T вводилось в плазменную камеру на одной или более частотах, отличающихся от частоты основной СВЧ-резонансной моды. Данные неосновные моды можно использовать для настройки электрического поля и распределения плазмы внутри плазменной камеры, чтобы получать более высокую однородность по отдельным подложкам в многоподложечном процессе или чтобы получать более высокую однородность по одной подложке большой площади.

В качестве примера, WO 2012/084655 дает описание того, как следует подготавливать, располагать подложку и управлять ее параметрами внутри СВЧ-плазменного реактора, чтобы добиться требуемого профиля электрического поля. Настоящее изобретение делает возможным формирование по меньшей мере какую-то части требуемого профиля электрического поля не генерацией гармоник на краях подложки, а посредством преднамеренным введением дополнительных частот в камеру с меньшей мощностью, чем мощность преобладающей частоты, чтобы непосредственно возбуждать аналогичный эффект.

В соответствии с одной конфигурацией, один или более из твердотельных источников СВЧ-излучения могут быть выполнены связанными с плазменной камерой через подложкодержатель. Может быть предусмотрено множество подложкодержателей для поддержки множества подложек, на которых должен осаждаться синтетический алмазный материал, и твердотельные источники СВЧ-излучения могут быть выполнены связанными с плазменной камерой через это множество подложкодержателей.

Одним подобным применением вышеупомянутого метода является процесс с использованием множественных металлических сердечников, например, как в технологии рупоров динамиков, описанной в WO 2013/178535. Для получения более высокой однородности по отдельным подложкам в данном многоподложечном процессе можно использовать метод обеспечения неосновных мод для настройки электрического поля и распределения плазмы внутри плазменной камеры. В одной конфигурации отдельные руполы/сердечники можно использовать как антенны с таким расчетом, чтобы по меньшей мере некая часть мощности СВЧ-излучения вводилась в плазменную камеру посредством самих рупоров. Это может давать эффект повышения возможности настройки плазмы вокруг рупоров, например, дополнительного повышения возможности перехода на рупоры меньших радиусов (более высокой частоты первого резонанса). Вместо введения всей мощности СВЧ-излучения в плазменную камеру посредством отдельной подложки, большую часть мощности СВЧ-излучения можно вводить в основную резонансную моду камеры, а отдельные подложки можно возбуждать в достаточной мере с тем, чтобы придать дополнительный контроль за общим соответствием плазмы и настраивать скорость роста на каждой подложке по отдельности, с повышением однородности по множеству подложек. В данной последней конфигурации большая часть мощности может быть на преобладающей частоте мощности, а мощность, подаваемая в каждый рупор, может быть на частоте, отличающейся от преобладающей частоты мощности. В таком случае мощность и частоту можно подбирать для каждого отдельного рупора, чтобы обеспечить оптимальный контроль над однородностью.

Другое преимущество вариантов осуществления настоящего изобретения заключается в том, что из-за применения множественных источников СВЧ-излучения, если один источник СВЧ-излучения отказывает в ходе операции, то вся операция синтеза не нарушается, но может происходить лишь небольшая потеря выхода годных изделий. В этом отношении, каждый отдельный твердотельный источник может обеспечивать лишь небольшую долю суммарной СВЧ-мощности P_T, так что потеря одного источника СВЧ-излучения не приводит к катастрофической потере мощности или неоднородности. Например, по меньшей мере несколько из множества твердотельных источников СВЧ-излучения могут быть выполнены, каждый, с возможностью генерации не более чем 10%, 5%, 3% или 2% суммарной СВЧ-мощности P_T. Кроме того, такими твердотельными источниками СВЧ-излучения может обеспечиваться по меньшей мере 30%, 50%, 70% или 100% суммарной СВЧ-мощности P_T. СВЧ-плазменный реактор может содержать по меньшей мере 5, 10, 20, 30 или 50 отдельных твердотельных источников СВЧ-излучения, связанных с плазменной камерой, каждый из которых обеспечивает соответственно небольшую долю общей мощности. Кроме того, каждый из твердотельных источников СВЧ-излучения может быть независимо управляемым по частоте, фазе и/или амплитуде.

Напротив, в настоящее время отказ магнетрона приводит к срыву всей операции синтеза в целом. Кроме того, процесс можно сделать более устойчивым к шумам и перебоям электропитания и свободным от отказов анода магнетрона, которые представляют проблему при использовании магнетронов и могут приводить к невыполнению операции. Вышеупомянутые признаки вариантов осуществления настоящего изобретения обеспечивают как повышение надежности, так и снижение затрат на замену с прерыванием процесса, с дополнительным существенным повышением экономической эффективности от применения множества твердотельных источников. Твердотельные источники являются, во всяком случае, высоконадежными приборами, а магнетроны имеют очень ограниченный срок службы.

Кроме того, хотя эффективность магнетрона высока при работе вблизи полной мощности, во многих случаях систему эксплуатируют не в наиболее эффективном режиме. В случае с множественными твердотельными источниками СВЧ-излучения эффективность не только меньше зависит от выходной мощности, но и, кроме того, процессы с меньшей мощностью могут просто использовать меньше источников СВЧ-излучения, с выключением любых дополнительных источников СВЧ-излучения. Можно также отметить, что, хотя твердотельные источники СВЧ-излучения в настоящее время не дешевле магнетронных источников, имеет место тенденция к их удешевлению, а стоимость магнетронных источников возрастает.

В дополнение, традиционный СВЧ-генератор, магнетронная головка и волноводная система составляют значительную часть общей занимаемой площади существующего СВЧ CVD-реактора. Исключение данных деталей существенно уменьшило бы общую занимаемую площадь СВЧ CVD-реактора, сделало бы систему более компактной и, следовательно, сократило косвенные издержки.

Более того, применение множества твердотельных источников СВЧ-излучения позволяет легко переключать мощность СВЧ-излучения в импульсном режиме между выключенным и включенным состояниями. Как указано ранее, хотя импульсные СВЧ-системы уже опробовали прежде, они являются дорогими и обычно имеют ограниченные характеристики в отношении частоты следования импульсов и уровня «выключено» (например, не «выключаются», а просто переключаются на меньшее значение «включено»). Твердотельные источники можно действительно выключать, что иногда очень сложно сделать с обычными промышленными магнетронными источниками. Их можно также применять в импульсном режиме с отдельными временными диаграммами, например, для источников СВЧ-излучения, приложенных непосредственно к подложке или работающих на разных частотах, или генерация импульсов может быть фазированной по осевому или кольцеобразному наборам источников, чтобы обеспечивать некоторую форму перемешивания. Следовательно, работа твердотельных источников СВЧ-излучения в импульсном режиме может предоставить несколько возможных преимуществ:

(i) доступ к более высоким мощностям, с исключением электрического пробоя и дугообразования в плазме;

(ii) эффекты перемешивания, возбуждаемые фазированными источниками;

(iii) пульсация давления газа, создающая перемешивание газа;

(iv) модификация формы плазмы для обеспечения более точного соответствия распределению электрического поля, снижающая потребность в профиле электрического поля, как описано, например, в WO 2012/084655, и/или уменьшающая зависимость профиля электрического поля от внутренней геометрии плазменной камеры; и

(v) снижение общей мощности процесса, экономия затрат, а также снижение потребности в обслуживании реакторов за счет, например, повышения эффективности, с которой мощность вводится через подложкодержатель, и снижения потерь мощности из плазмы на боковые стенки плазменной камеры.

Таким образом, работа множества источников СВЧ-излучения в импульсном режиме может способствовать настройке однородности, повышению скорости роста, повышению качества материала и снижению общей требуемой мощности. Работу в импульсном режиме можно также использовать в качестве альтернативы или в дополнение к высоким расходам газа для управления газодинамикой, как описано в WO 2012/084661 и WO 2012/084656. Множество твердотельных источников СВЧ-излучения могут быть выполнены с возможностью импульсной генерации мощности СВЧ-излучения, вводимой в плазменную камеру, с частотой следования импульсов в диапазоне от 10 Гц до 1 МГц, от 100 Гц до 1 МГц или от 1 кГц до 100 кГц. Кроме того, импульсы могут быть различными для разных присутствующих частот.

Предпочтительно, один, более чем один или все из твердотельных источников СВЧ-излучения непосредственно связаны с плазменной камерой. Твердотельные источники СВЧ-излучения предпочтительно магнитно связаны с плазменной камерой, хотя предполагается также возможность электрической связи. Пример непосредственной магнитной связи использует простой коаксиальный проходной соединитель типа N, оканчивающийся в виде рамочной антенны. Благодаря своей конструкции, твердотельные источники СВЧ-излучения не испытывают отрицательного воздействия мощности, отраженной из плазменной камеры, и/или других источников СВЧ-излучения. По сути, систему можно эксплуатировать с генерацией всей мощности на одной и той же частоте с синхронизацией по фазе или преднамеренно применять с множественными источниками СВЧ-излучения, не совпадающими по фазе или даже работающими на немного отличающихся частотах, чтобы рандомизировать фазу, что делает возможной эффективную передачу мощности с помощью полей с меньшими максимумами. В этом отношении следует также отметить, что, ввиду использования множества твердотельных источников СВЧ-излучения, каждый из которых подает мощность СВЧ-излучения в плазменную камеру с объемным резонатором, чтобы эффективно сочетать мощность данных твердотельных источников внутри плазменной камеры, важно иметь возможность управления выходными фазами данных источников друг относительно друга.

Фигура 1 представляет собой вид в разрезе СВЧ-плазменного реактора, предназначенного для осаждения синтетического алмазного материала с использованием метода химического парофазного осаждения, в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения.

СВЧ-плазменный реактор включает в себя плазменную камеру 2, содержащую основание 4, верхнюю пластину 6 и боковую стенку 8, простирающуюся от упомянутого основания до упомянутой верхней пластины, ограничивающую резонатор 10 для поддержки основной СВЧ-резонансной моды, имеющей частоту f основной СВЧ-резонансной моды. В этом отношении, плазменная камера 2 может включать в себя один или более из конструктивных признаков, описанных в WO 2012/084661. Например, резонатор плазменной камеры может быть выполнен с возможностью поддержки резонансной моды TM₀₁₁ с частотой f основной СВЧ-резонансной моды.

СВЧ-плазменный реактор дополнительно включает в себя систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру через впуск или впуски 12 и их отвода из нее через выпуски 14. Хотя на фигуре 1 показаны впуски 12 газа в боковой стенке, можно предусмотреть аксиально ориентированную, высокоскоростную систему газовых потоков, описанную в заявках WO 2012/084661 и WO 2012/084656. Диэлектрический барьер 23 предусмотрен для разделения вакуумной и невакуумной областей камеры 2.

В плазменной камере расположен подложкодержатель 16, содержащий опорную поверхность для поддержки подложки 18, на которой при применении должен осаждаться синтетический алмазный материал.

И наконец, и в соответствии с вариантами осуществления настоящего изобретения, с плазменной камерой 2 связано множество твердотельных источников 20 СВЧ-излучения для генерации и подачи СВЧ-излучения с суммарной СВЧ-мощностью P_T в плазменную камеру 2, причем это множество твердотельных источников 20 СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода по меньшей мере 50%, 60%, 70%, 80%, 90% или 95% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды плазменной камеры 2. В изображенном варианте осуществления используется непосредственная связь, при которой каждый твердотельный источник 20 СВЧ-излучения магнитно связан с плазменной камерой с использованием простого коаксиального проходного соединителя типа N, оканчивающегося в виде рамочной антенны 22.

В изображенном варианте осуществления множество твердотельных источников СВЧ-излучения связаны с плазменной камерой через верхний участок боковой стенки камеры. Множество твердотельных источников СВЧ-излучения предусмотрены в виде кольца по периферии боковой стенки плазменной камеры. Однако, предполагается также возможность других конфигураций. Например, множество твердотельных источников СВЧ-излучения может быть связано с плазменной камерой через верхнюю пластину или основание камеры. Связь через верхнюю пластину, обеспеченная в виде кольца по периферийной области верхней пластины, может обеспечить ввод СВЧ-излучения, который аналогичен в некоторых отношениях кольцевому вводу СВЧ-излучения, описанному в WO 2012/084659.

В отличие от вышеизложенного, вместо непосредственной связи твердотельных источников СВЧ-излучения с плазменной камерой, один, более чем один или все из твердотельных источников СВЧ-излучения могут быть выполнены опосредованно связанными с плазменной камерой через отдельную камеру или по волноводу, причем один или более из этих твердотельных источников СВЧ-излучения предварительно объединены в отдельной камере или волноводе, который(ая) связан(а) с плазменной камерой.

Фигура 2 представляет собой вид в разрезе СВЧ-плазменного реактора, предназначенного для осаждения синтетического алмазного материала с использованием метода химического парофазного осаждения, в соответствии с такой конструкцией опосредованной связи. СВЧ-плазменный реактор включает в себя плазменную камеру 2, содержащую основание 4, верхнюю пластину 6 и боковую стенку 8, простирающуюся от упомянутого основания до упомянутой верхней пластины, ограничивающую резонатор 10 для поддержки основной СВЧ-резонансной моды, имеющей частоту f основной СВЧ-резонансной моды. СВЧ-плазменный реактор дополнительно включает в себя систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру через впуски 12 и их отвода из нее через выпуски 14. В плазменной камере 2 расположен подложкодержатель 16, содержащий опорную поверхность для поддержки подложки 18, на которой при применении должен осаждаться синтетический алмазный материал. В этом отношении СВЧ-плазменный реактор подобен реактору, изображенному на фигуре 1 и описанному выше. В данном случае отличие заключается в том, что предусмотрена отдельная камера 30 для объединения СВЧ-волн от множества твердотельных источников 20 СВЧ-излучения перед подачей СВЧ-волн в резонатор 10 плазменной камеры 2. Твердотельные источники 20 СВЧ-излучения связаны, каждый, с данной отдельной камерой 30 посредством, например, простого коаксиального проходного соединителя типа N, оканчивающегося в виде рамочной антенны 22. В данном случае между камерой 30 и резонатором 10 плазменной камеры 2 предусмотрена связь 32 для подачи СВЧ-волн в плазменную камеру 2. Диэлектрический барьер 23 предусмотрен для разделения вакуумной и невакуумной областей камер.

Связь 32, предусмотренная между камерой 30 и резонатором 10, предпочтительно является магнитной связью, хотя предусмотрена также возможность электрической связи. В одной конфигурации связь 32, предусмотренная между камерой 30 и резонатором 10, может быть выполнена аналогично кольцевому вводу СВЧ-излучения, описанному в WO 2012/084659. То есть приспособление ввода СВЧ для подачи СВЧ-волн из камеры 30 в резонатор 10 может содержать: кольцевое диэлектрическое окно, сформированное в виде одной или нескольких секций; коаксиальный волновод с центральным внутренним проводником и внешним проводником для подачи СВЧ-волн к кольцевому диэлектрическому окну; и волноводную пластину с множеством отверстий, расположенных в кольцевой конфигурации, с множеством поперечин, проходящих между отверстиями, при этом каждое отверстие образует волновод для ввода СВЧ-волн в плазменную камеру, причем множество поперечин образуют один или более каналов для подачи охладителя и/или технологического газа, причем эти один или более каналов включают по меньшей мере один канал, предназначенный для подачи технологического газа к одному или более расположенным напротив подложкодержателя инжекционным проемам для инжекции технологического газа к подложкодержателю, причем волноводная пластина содержит центральный участок, который пересекает плазменную камеру и опирается на множество проходящих между отверстиями поперечин, и причем центральный внутренний проводник коаксиального волновода образует плавающий проводник, опирающийся на центральный участок волноводной пластины.

В дополнение к описанным выше конструкциям, которые используют твердотельные источники СВЧ-излучения в конфигурации с непосредственной или опосредованной связью, можно также применить комбинацию из твердотельных источников СВЧ-излучения и традиционного источника СВЧ-излучения, такого как магнетрон. Например, по меньшей мере 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% или 95% суммарной СВЧ-мощности P_T, вводимой в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды, может обеспечиваться магнетронным источником СВЧ-излучения, например, с использованием приспособления ввода, описанного в WO 2012/084659. В таком случае дополнительные твердотельные источники СВЧ-излучения могут быть предназначены для регулировки или настройки электрического поля и/или распределения плазмы внутри плазменной камеры.

В еще одной конфигурации традиционный источник СВЧ-излучения заменен множеством твердотельных источников СВЧ-излучения, но в других отношениях конструкция СВЧ-плазменного реактора аналогична традиционной конструкции. В данной конструкции твердотельные источники могут быть связаны с волноводом, который связан с плазменной камерой, например, с использованием приспособления ввода, описанного в WO 2012/084659. В такой конструкции СВЧ-волны из множества твердотельных источников могут объединяться с использованием коаксиального волновода.

Во всех вышеупомянутых конфигурациях предусмотрено диэлектрическое окно 23 в положении между твердотельными источниками СВЧ-излучения и подложкодержателем. Точное положение можно выбрать в соответствии с конкретной конфигурацией реактора. Например, кольцевое диэлектрическое окно может быть обеспечено аналогично тому, как описано в WO 2012/084659. В качестве альтернативы, можно предусмотреть диэлектрическую пластину поперек резонатора. В качестве другой альтернативы, можно предусмотреть отдельные диэлектрические окна для каждого твердотельного источника СВЧ-излучения. Еще одна альтернатива состоит в обеспечении диэлектрического окна в виде колпака над подложкодержателем, хотя предпочтительно располагать диэлектрическое окно или окна подальше от подложкодержателя, чтобы предотвратить плазменное травление диэлектрика при применении.

Описанные здесь системы СВЧ-плазменных реакторов могут обеспечивать базовую платформу для синтеза/обработки при применениях СВЧ-плазмы высокой мощности. Например, можно предложить способ изготовления синтетического алмазного материала с использованием процесса химического парофазного осаждения, содержащий: обеспечение описанного здесь СВЧ-плазменного реактора; размещение подложки на подложкодержателе; подачу СВЧ-излучения в плазменную камеру; подачу технологических газов в плазменную камеру; и формирование синтетического алмазного материала на подложке.

Применения

Алмазные рупоры динамиков

Процесс изготовления алмазных рупоров динамиков с использованием множественных металлических сердечников описан в WO 2013/178535. Число рупоров динамиков, которые можно изготавливать за одну операцию выращивания, ограничено общим диаметром зоны роста плазменной камеры. Кроме того, радиуса кривизны каждого рупора нельзя делать меньше некоторого предела, что приводит к увеличению частоты первого резонанса, без появления значительных неоднородностей при выращивании.

Альтернативный процесс с использованием твердотельных источников можно сконфигурировать для работы на частоте СВЧ-излучения около 720-750 МГц (выбранной с 20% снижением от стандартной рабочей частотой 896 МГц магнетронной системы, чтобы получить преимущества размера, без значительного изменения зависимого от химических аспектов или частоты режима плазмы), что допускает одно или то и другое из:

(i) увеличенной нагрузки рупора, с уменьшением тем самым стоимости изготовления на один рупор; и

(ii) уменьшение радиуса кривизны рупоров, что позволяет добиться повышения звуковой характеристики и частоты первого резонанса.

Отдельные подложки рупоров можно использовать как антенны, тем самым вводя мощность СВЧ-излучения в камеру посредством самих подложек рупоров. Это может иметь следствием повышение возможности настройки плазмы около рупоров, например, дополнительное повышение возможности перехода на рупоры меньших радиусов (более высокой частоты первого резонанса).

Вместо введения всей мощности СВЧ-излучения в плазменную камеру посредством отдельной подложки, большая часть мощности СВЧ-излучения может вводиться в основную резонансную моду камеры, а отдельные подложки можно возбуждать в достаточной мере, чтобы обеспечивать дополнительный контроль за общим соответствием плазмы и настраивать скорость роста на каждой подложке по отдельности, улучшая однородность по множеству подложек. В данной последней конфигурации большая часть мощности может быть на преобладающей частоте ввода мощности, а мощность, подаваемая в каждый рупор, может быть на частоте, отличающейся от преобладающей частоты ввода мощности. В таком случае, мощность и частоту можно настраивать для каждого отдельного рупора, чтобы обеспечить оптимальный контроль над однородностью.

Процессы на традиционных плоских подложках

В процессах CVD-синтеза поликристаллических алмазов на металлической подложке или процессах CVD-синтеза монокристаллических алмазов, когда монокристаллические алмазные подложки установлены на металлической подложке, профиль электрического поля, описанный в WO 2012/084655, можно успешно обеспечивать с помощью подходящего проектирования геометрии подложки и ее позиционирования в плазменной камере. Данный подход эффективно использует одну форму неоднородности для нейтрализации другой формы неоднородности внутри плазменной камеры. Проблема заключается в том, что вблизи границы плазмы в стационарном состоянии механизмы потери энергии (диффузия энергетических частиц из области активации) вызывают втягивание границы плазмы внутрь. Более сильное краевое поле профиля электрического поля перевозбуждает данные области в попытке противодействия этому эффекту. Напротив, пульсация плазмы с использованием множественных твердотельных источников СВЧ-излучения приводит к тому, что профиль плотности плазмы точнее следует распределению электрического поля, и использование множественных частот и изменяемых профилей пульсации обеспечивает очень высокую степень контроля за точным распределением электрического поля, возбуждающим плазму. Это дает более равномерные профили роста по большим площадям и с большей гибкостью проектирования металлической подложки.

Процессы получения GaN на алмазе

Процессы изготовления изделий со слоем GaN на алмазе описаны в US 7595507, US 8283672, US 8283189 и WO 2013/087706. Процессы включают в себя выращивание CVD-алмазного слоя на подложке, содержащей полупроводник, такой как структура с эпитаксиальным слоем GaN. Обеспечение CVD-алмазного слоя в тесном тепловом контакте с GaN делает возможным улучшенное терморегулирование высокомощных и/или высокочастотных устройств. Однако, желательно снизить стоимость процессов изготовления современных 4-дюймовых (10,16-сантиметровых) полупроводниковых пластин путем повышения скоростей роста алмаза и распространить данное снижение стоимости на процессы изготовления 6-дюймовых (15,24-сантиметровых) полупроводниковых пластин.

Твердотельные источники могут способствовать достижению обеих упомянутых целей. Для 4-дюймовых (10,16-сантиметровых) полупроводниковых пластин ключевым аспектом является получение высококачественного алмаза с высокой скоростью роста, что обычно требует относительно высоких мощности и давления, при минимизации мощности по подложке, неоднородности по подложке и любого изменения во времени равномерности давления в масштабе, который может создавать дополнительные тепловые напряжения (например, < 100 Гц). Применение твердотельных источников делает возможной более низкую рабочую частоту (например, 700 МГц), что повышает однородность для 4-дюймовых (10,16-сантиметровых) полупроводниковых пластин, с одновременным обеспечением возможности высокочастотной пульсации для максимизации скорости роста и качества при минимизации мощности по подложке, точной настройке влияния флуктуаций давления на полупроводниковую пластину (например, работе с достаточно высокой частотой следования импульсов, чтобы полупроводниковая пластина не могла на нее реагировать, или без выключения мощности, а с простым переключением на пониженный уровень).

Процессы изготовления современных 4-дюймовых (10,16-сантиметровых) полупроводниковых пластин с использованием CVD-реактора, работающего на стандартной частоте 896 МГц, допускают однородное выращивание на плоской подложке до приблизительно 140 мм, с обеспечением пространства для оснастки, которая управляет однородностью плазмы. Данные системы в настоящее время с трудом обеспечивают уровень однородности, необходимый для достижения резкого повышения необходимой скорости роста. На этом основании, для успешного выращивания на 6-дюймовых (15,24-сантиметровых) полупроводниковых пластинах может потребоваться камера, допускающая выращивание на плоской подложке до 210 мм. Применение твердотельных источников СВЧ-излучения на более низкой частоте позволит увеличить современные камеры (например, на частоте 66% или 600 МГц можно аналогичным образом разработать две системы, исходя из принципов СВЧ), с дополнительными возможностями использования в таком случае импульсного режима или смешанных частот для повышения однородности.

Хотя выше настоящее изобретение детально показано и описано со ссылкой на варианты осуществления, специалистам в данной области техники будет понятно, что возможно внесение по форме и в деталях различных изменений, не выходящих за пределы объема изобретения, определенного прилагаемой формулой изобретения.

Изобретение относится к СВЧ-плазменному реактору для изготовления синтетического алмазного материала посредством химического парофазного осаждения. Устройство содержит плазменную камеру, ограничивающую резонатор для поддержки основной СВЧ-резонансной моды с частотой f основной СВЧ-резонансной моды, множество источников СВЧ-излучения, связанных с плазменной камерой, для генерации и подачи СВЧ-излучения с суммарной СВЧ-мощностью P_T в плазменную камеру, систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру и их отвода из нее. Также предусмотрено наличие подложкодержателя, расположенного в плазменной камере и содержащего опорную поверхность для поддержки подложки, на которой при применении должен осаждаться синтетический алмазный материал. При этом множество источников СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода по меньшей мере 30% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды. По меньшей мере некоторые из множества источников СВЧ-излучения являются твердотельными источниками СВЧ-излучения. Техническим результатом является стимуляция CVD-осаждения алмазов при сочетании энергоэффективности, повышении скорости роста, площади роста и чистоты получаемого продукта. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. СВЧ-плазменный реактор для изготовления синтетического алмазного материала посредством химического парофазного осаждения, содержащий:

плазменную камеру, ограничивающую резонатор для поддержки основной СВЧ-резонансной моды, имеющей частоту f основной СВЧ-резонансной моды;

множество источников СВЧ-излучения, связанных с плазменной камерой, для генерации и подачи СВЧ-излучения с суммарной СВЧ-мощностью P_T в плазменную камеру;

систему газоходов для подачи технологических газов в плазменную камеру и их отвода из нее; и

подложкодержатель, расположенный в плазменной камере и содержащий опорную поверхность для поддержки подложки, на которой при применении должен осаждаться синтетический алмазный материал,

причем множество источников СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода по меньшей мере 30% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды и причем по меньшей мере некоторые из множества источников СВЧ-излучения являются твердотельными источниками СВЧ-излучения.

2. СВЧ-плазменный реактор по п. 1, в котором множество источников СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода по меньшей мере 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% или 95% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды.

3. СВЧ-плазменный реактор по п. 1 или 2, в котором частота f основной СВЧ-резонансной моды имеет ширину полосы не более чем 10%, 5%, 3%, 1%, 0,5%, 0,3% или 0,2% от среднего значения частоты.

4. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором частота f основной СВЧ-резонансной моды ниже чем 896 МГц на по меньшей мере 10%, 20%, 30%, 40% или 50%.

5. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором твердотельные источники СВЧ-излучения выполнены с возможностью ввода менее чем 50%, 40% или 30%, но по меньшей мере 1%, 2%, 3%, 5%, 10% или 20% суммарной СВЧ-мощности P_T в плазменную камеру на одной или более частотах, отличающихся от частоты основной СВЧ-резонансной моды.

6. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором по меньшей мере несколько из множества твердотельных источников СВЧ-излучения выполнены каждый с возможностью генерации не более чем 10%, 5%, 3% или 2% суммарной СВЧ-мощности P_T.

7. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором по меньшей мере 30%, 50%, 70% или 100% суммарной СВЧ-мощности P_T обеспечивается твердотельными источниками СВЧ-излучения.

8. СВЧ-плазменный реактор по любому из пп. 1-6, в котором по меньшей мере 50%, 60%, 70%, 80%, 90% или 95% суммарной СВЧ-мощности P_T, вводимой в плазменную камеру на частоте f основной СВЧ-резонансной моды, обеспечивается магнетронным источником СВЧ-излучения.

9. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором с плазменной камерой связаны по меньшей мере 5, 10, 20, 30 или 50 отдельных твердотельных источников СВЧ-излучения.

10. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором твердотельные источники СВЧ-излучения являются независимо управляемыми.

11. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором твердотельные источники СВЧ-излучения выполнены с возможностью импульсной генерации СВЧ-мощности, вводимой в плазменную камеру.

12. СВЧ-плазменный реактор по п. 11, в котором твердотельные источники СВЧ-излучения выполнены с возможностью импульсной генерации СВЧ-мощности, вводимой в плазменную камеру, с частотой следования импульсов в диапазоне от 10 Гц до 1 МГц, от 100 Гц до 1 МГц или от 1 кГц до 100 кГц.

13. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором один или более из твердотельных источников СВЧ-излучения непосредственно связаны с плазменной камерой.

14. СВЧ-плазменный реактор по п. 13, в котором упомянутые твердотельные источники СВЧ-излучения магнитно связаны с плазменной камерой.

15. СВЧ-плазменный реактор по п. 14, в котором упомянутые твердотельные источники СВЧ-излучения связаны с плазменной камерой с использованием коаксиального проходного соединителя, оканчивающегося в виде рамочной антенны.

16. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором один или более из твердотельных источников СВЧ-излучения выполнены опосредованно связанными с плазменной камерой через отдельную камеру, при этом один или более из твердотельных источников СВЧ-излучения предварительно объединены в этой отдельной камере, которая связана с плазменной камерой.

17. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором резонатор плазменной камеры выполнен с возможностью поддержки резонансной моды TM₀₁₁ на частоте f основной СВЧ-резонансной моды.

18. СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту, в котором один или более из твердотельных источников СВЧ-излучения выполнены связанными с плазменной камерой через подложкодержатель.

19. СВЧ-плазменный реактор по п. 18, в котором предусмотрено множество подложкодержателей для поддержки множества подложек, на которых должен осаждаться синтетический алмазный материал, и твердотельные источники СВЧ-излучения выполнены связанными с плазменной камерой через множество подложкодержателей.

20. Способ изготовления синтетического алмазного материала с использованием процесса химического парофазного осаждения, включающий следующие этапы:

обеспечивают СВЧ-плазменный реактор по любому предшествующему пункту;

размещают подложку на подложкодержателе;

подают СВЧ-излучение в плазменную камеру;

подают технологические газы в плазменную камеру; и

формируют синтетический алмазный материал на подложке.