СВЧ ПЛАЗМЕННЫЙ РЕАКТОР Российский патент 2023 года по МПК H01J37/32 H05H1/24 C23C16/513 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к сверхвысокочастотному (СВЧ) плазменному реактору, который может быть использован в машиностроении, металлургии, электронной и/или ювелирной промышленности для нанесения покрытий или получения пленок методом плазмохимического осаждения из газовой фазы. В частности, изобретение относится к СВЧ плазменному реактору, предназначенному для получения поликристаллических и/или монокристаллических пленок и пластин алмаза.

Уровень техники

Метод плазмостимулированного химического осаждения из газовой фазы нашел свое применение в различных отраслях промышленности. В частности он используется в машиностроении для изготовления изделий с покрытиями, которые повышают механические характеристики изделий, в медицине для анализа и очистки ДНК, в электронике для изготовления различного рода солнечно-слепых детекторов, датчиков, приборов СВЧ диапазона, мощных силовых приборов, в химии для защиты электродов, а в последнее время становится рентабельно применение алмаза, полученного методом плазмохимического осаждения из газовой фазы (т. н. CVD-алмаза), даже для ювелирной промышленности. Из-за своих уникальных физико-химических свойств алмаз является перспективным материалом фактически во всех областях современной технологии, но его более широкое применение до сих пор сдерживается рядом факторов. Одним из основных таких факторов является пока еще достаточно высокая себестоимость его производства, которая определяется большим энергопотреблением, малой скоростью роста и малой площадью области равномерного роста. К сожалению, задачи уменьшения энергопотребления, увеличения скорости роста и увеличения площади области равномерного роста во многом противоречат друг другу, и попытки найти между ними компромисс активно предпринимаются разработчиками установок с 90-х годов XX века. К настоящему времени сложилось несколько основных подходов к конструированию СВЧ реактора для получения пленок алмаза, которые имеют свои преимущества и недостатки. Например, возбуждение резонатора СВЧ излучением с частотой 900 МГц позволяет получить достаточно высокую скорость осаждения на большой площади, но при этом энергопотребление, по сравнению с СВЧ реакторами с рабочей частотой 2,45 ГГц, больше почти на порядок, что не позволяет снизить себестоимость получаемого алмаза. В существующих СВЧ реакторах с рабочей частотой 2,45 ГГц удается добиться большей скорости роста, чем в СВЧ реакторах с рабочей частотой 900 МГц при существенно меньшем энергопотреблении, но при этом область равномерного роста не столь велика. К сожалению, в существующих конструкциях резонаторов, из-за аксиально-симметричного ввода энергии, площадь области равномерного роста существенно уменьшается с ростом давления, увеличение которого необходимо для увеличения плотности мощности, т.е энерговклада в единицу объема плазмы, и, соответственно, увеличения скорости роста.

Из патентного документа RU 2299929 С2 известен СВЧ плазменный реактор в виде цилиндра, содержащий нижний ввод СВЧ энергии через коаксиальный волновод, переходящий в радиальную линию, соединенную с цилиндрической камерой, на нижней плоскости которой расположен подложкодержатель. Подложка располагается в возбуждаемом разряде плазмы, обеспечивающем рост алмазной пленки. Как известно, напряженность электромагнитного поля в цилиндрической камере обратно пропорциональна радиусу линии, т.е. E_r = E₀/r. Такая зависимость напряженности электромагнитного поля не позволяет получить однородные условия в плазме и равномерный профиль температуры подложки в радиальном направлении, что ограничивает размеры области равномерного роста. Вообще, при аксиально симметричных способах возбуждения резонатора поток энергии на центр подложкодержателя максимальный, теплоотвод из центра обычно наоборот затруднен, что приводит к его существенному перегреву. При этом поток электромагнитной СВЧ энергии над подложкой является сходящимся, что приводит к еще большей напряженности поля в центре и еще большему перегреву центра плазменного разряда и, соответственно, центра подложки. Как известно, для значения напряженности электрического поля в радиальной линии передачи с разрядом плазмы справедливо следующее решение системы уравнений Максвелла:

,

где Е - напряженность электрического поля, P - мощность генератора, R - радиус радиальной линии, z₀ - волновое сопротивление свободного пространства, α - постоянная ослабления напряженности электрического поля, k - волновое число, β - фазовая постоянная. Как следует из функции E², определяющей функцию источников тепла, при малых значениях R близких к центру радиальной линии возникает концентрация мощности и как следствие рост температуры подложки.

Для уменьшения температурного градиента поверхности образца применяют специальные конструкции подложкодержателя и увеличивают теплоотвод в зонах перегрева, что усиливает градиент температуры по толщине образца и вызывает сильные механические напряжения в осаждаемой пленке, которые в свою очередь способствуют возникновению дислокаций и даже растрескиванию образцов. К тому же, скорость роста и свойства получаемой пленки зависят не только от температуры поверхности образца, но и от концентрации и состава потока частиц, приходящих на поверхность, который во многом определяется плотностью мощности, вложенной в ближайшую область плазмы. В результате градиент напряженности электромагнитного поля, даже если бы удалось добиться одинаковой температуры поверхности образца, приводит к существенному отличию условий роста пленки по радиусу подложкодержателя. К тому же, за счет уменьшения температурного градиента подложкодержателя невозможно добиться идеального температурного профиля подложки из-за конечного теплового контактного сопротивления подложка - подложкодержатель и ограниченной теплопроводности самого подложкодержателя.

Перечисленные недостатки известного СВЧ плазменного реактора ограничивают размеры зоны, в которой условия осаждения алмазной пленки однородны, особенно при высокой скорости роста, что увеличивает себестоимость их производства.

Из патентного документа US 7662441 B2 известно устройство для осуществления способа изготовления алмазной пленки, содержащее плазменный реактор в виде цилиндра, содержащий верхний ввод СВЧ энергии в виде коаксиального волновода, установленный непосредственно в верхней части камеры на верхней крышке цилиндра. В данном устройстве падающая сверху волна обеспечивает более равномерный разряд плазмы, т.к. не имеет сходящуюся к центру цилиндра волну, но коаксиальный ввод СВЧ энергии также имеет обратно пропорциональную зависимость напряженности электрического поля от радиуса цилиндра. В данном устройстве может быть увеличен размер разряда плазмы с меньшей неоднородностью, тем не менее перегрев центра подложки сохраняется. Также неоднородными остаются концентрация и состав потока частиц, направляющихся из плазмы на подложку.

Следует отметить, что коаксиальная геометрия вводов СВЧ энергии вышеуказанных плазменных реакторов обусловливает шаровую форму плазменного разряда, которая имеет ярко выраженный максимум температуры газа в его центре. Увеличение плотности мощности требует одновременного изменения давления и входной мощности для поддержания постоянного объема плазмы, который условно определяется как полученный в отсутствие держателя подложки, т. е. когда форма плазмы близка к сфере. Поэтому разряд может быть охарактеризован средней плотностью мощности, которая представляет собой отношение входной мощности к постоянному объему плазмы. В результате при увеличении плотности мощности радиальный градиент температуры плазмы быстро увеличивается, и зона равномерного роста еще сильнее уменьшается.

Для того чтобы в какой-то мере скомпенсировать неоднородность условий роста на поверхности подложкодержателя, в реакторах данного типа вводят подложкодержатель в плазменный шар и добиваются того, чтобы плазма приняла форму полусферы, соприкасающейся своим основанием с подложкодержателем, а в идеале стараются еще и расплющить полусферу сверху. Чем тоньше будет область плазмы над подложкодержателем, тем выше будет КПД установки. Такая, полусферическая форма плазмы, позволяет несколько уменьшить градиент температуры, как в плазме, так и на поверхности подложкодержателя, хотя перегрев центра остается еще очень существенным.

К сожалению, в режиме, когда плазменный разряд «сидит» на подложкодержателе, большая часть потока тепла приходится на подложкодержатель и приходится сильно увеличивать его охлаждение. А это, в свою очередь, приводит к сильному увеличению градиента температуры по толщине в выращиваемом образце и ведет к возникновению сильных механических напряжений, которые влияют на его свойства, а на больших толщинах могут привести даже к растрескиванию монокристаллических образцов.

Раскрытие сущности изобретения

Ввиду вышеуказанного, задачей настоящего изобретения является предложение СВЧ плазменного реактора, в котором плазменный разряд имеет такую форму, которая обеспечивала бы возможность получения области с однородными условиями осаждения пленки больших размеров при высокой плотности мощности и возможность изменения расстояния между подложкодержателем и плазменной областью без существенного изменения размеров и зоны равномерного роста. Такой СВЧ плазменный реактор позволил бы получать методом плазмохимического осаждения из газовой фазы монокристаллические и поликристаллические пленки с однородной структурой и малым количеством дефектов на большой площади с высокой скоростью.

Указанная задача решена СВЧ плазменным реактором с признаками, указанными в формуле изобретения.

Согласно изобретению предложен сверхвысокочастотный (СВЧ) плазменный реактор для осаждения пленки методом плазмохимического осаждения из газовой фазы, включающий в себя СВЧ резонатор, имеющий цилиндрический корпус и верхнюю и нижнюю крышки, закрывающие цилиндрический корпус и ограничивающие внутренний объем резонатора сверху и снизу, соответственно, причем во внутреннем объеме резонатора расположено окно ввода энергии, которое вместе с частью цилиндрического корпуса резонатора и нижней крышкой резонатора ограничивает реакционный объем, внутри которого расположен подложкодержатель, предназначенный для размещения одной или нескольких подложек для осаждения пленки, причем на верхней крышке резонатора расположен ввод СВЧ энергии.

Для решения указанной выше задачи авторами настоящего изобретения было предложено отказаться от аксиально-симметричного ввода СВЧ энергии и использовать распределенный ввод СВЧ энергии, выполненный в виде трех или более прямоугольных волноводов, расположенных с азимутальной равномерностью и обращенных узкими стенками к центральной оси резонатора, причем оси указанных волноводов перпендикулярны плоскости верхней крышки резонатора.

Такой ввод СВЧ энергии в виде трех или более прямоугольных волноводов обеспечивает азимутальную равномерность напряженности электрического поля в резонаторе в результате наложения электромагнитных полей, при этом радиальная напряженность электрического поля выравнивается за счет наличия градиента концентрации плазмы так что устанавливается по существу дискообразная форма плазмы. Такая форма плазмы кардинально уменьшает перегрев центра подложки и позволяет достичь бόльшей площади области равномерного роста, по сравнению с шаровой и полусферической формой плазмы, характерной для аксиально-симметричного ввода СВЧ энергии.

В одном варианте осуществления, пленки, выращиваемые методом плазмохимического осаждения из газовой фазы, представляют собой монокристаллические и/или поликристаллические пленки алмаза.

В одном варианте осуществления каждый из указанных волноводов соединен с отдельным СВЧ генератором. Использование распределенного ввода энергии через несколько волноводов позволяет уменьшить напряженность электрического поля в каждом отдельном волноводе в n-раз (где n-количество волноводов) и тем самым уменьшить вероятность пробоя в волноводе на большой мощности, а также существенно снизить нагрузку на окно ввода энергии, за счет более равномерного распределения передаваемой через него СВЧ энергии. Это дает возможность существенно увеличить суммарную мощность, подаваемую в реакционный объем.

В одном варианте осуществления указанные волноводы соприкасаются друг с другом ребрами. Такое близкое расположение волноводов позволяет получить дискообразную форму плазмы. При этом при увеличении расстояния между волноводами и осью резонатора, напряженность в центре будет уменьшаться и плазменная область будет напоминать тороид. Дискообразная форма плазмы позволяет существенно увеличить КПД установки, по сравнению с шаровой формой разряда, так как позволяет минимизировать затраты энергии на возбуждение плазмы в областях, не взаимодействующих с подложкой. Также появилась возможность менять расстояние между плазмой и подложкодержателем, без существенного изменения площади зоны равномерного роста, что дает возможность оптимизировать это расстояние по целому ряду параметров и уменьшить перегрев подложкодержателя при большой плотности мощности в разряде.

В одном варианте осуществления подложкодержатель расположен аксиально симметрично относительно цилиндрического корпуса резонатора. Так как подложкодержатель тоже является элементом резонатора, такое расположение подложкодержателя облегчает формирование аксиально-симметричного дискообразного плазменной разряда и позволяет получить зону равномерного роста на подложкодержателе также аксиально симметричную относительно оси резонатора.

Краткое описание чертежей

Ниже изобретение будет раскрыто со ссылкой на варианты осуществления, показанные на чертежах в качестве примера и не ограничивающие настоящее изобретение.

На фиг. 1 на виде в разрезе показано схематическое изображение СВЧ плазменного реактора для осаждения пленки методом плазмохимического осаждения из газовой фазы.

На фиг. 2 на виде сверху схематически показано расположение трех прямоугольных волноводов на верхней крышке резонатора в конфигурации, в которой указанные волноводы, обращенные узкими стенками к центральной оси резонатора, соприкасаются друг с другом ребрами.

На фиг. 3 изображено распределение напряженности электрического поля во фронтальном сечении резонатора при аксиально-симметричном вводе энергии.

На фиг. 4 изображено распределение напряженности электрического поля во фронтальном сечении резонатора при распределенном вводе энергии, соответствующем геометрии на фиг. 2.

Осуществление изобретения

Настоящее изобретение описано ниже на примере СВЧ плазменного реактора для осаждения монокристаллических и/или поликристаллических пленок алмаза. Однако изобретение не ограничено настоящим вариантом осуществления и может быть использовано для осаждения других материалов.

На фиг. 1 на виде в разрезе показано схематическое изображение СВЧ реактора для осаждения алмазной пленки методом плазмохимического осаждения из газовой фазы. Плазмохимический реактор содержит СВЧ резонатор, состоящий из цилиндрического корпуса 1, верхней крышки 2 и нижней крышки 3.

Между верхней крышкой 2 резонатора и подложкодержателем 7 расположено окно 5 ввода энергии, которое вместе с нижней крышкой 3 резонатора и частью цилиндрического корпуса 1 резонатора образуют реакционный объем 6. Окно 5 ввода энергии представляет собой кварцевое стекло.

Указанный реакционный объем 6 откачивается через выпускной патрубок 10, расположенный в нижней крышке 3 резонатора, а газовая смесь подается через впускной патрубок 9, расположенный в цилиндрическом корпусе 1 реакционного объема 6. На верхней крышке 2 резонатора расположен распределенный ввод СВЧ энергии.

Внутри реакционного объема расположен подложкодержатель 7, предназначенный для размещения одной или нескольких подложек 8 для осаждения пленки.

Ввод СВЧ энергии выполнен в виде трех прямоугольных волноводов, но на фиг. 1 виден только один волновод 11, на котором расположена антенна 12 СВЧ магнетрона. Рядом с волноводом 11 на верхней крышке 2 резонатора расположен СВЧ магнетрон 13.

На фиг. 2 показан вид сверху распределенного ввода СВЧ энергии, выполненного в виде трех прямоугольных волноводов 11, расположенных с азимутальной равномерностью и обращенных узкими стенками к центральной оси резонатора, причем оси указанных волноводов 11 перпендикулярны плоскости верхней крышки 2 резонатора.

На фиг. 2 показан вариант, в котором волноводы 11 расположены в соприкосновении друг с другом ребрами.

Такое расположение волноводов 11 позволяет получить по существу дискообразную форму плазмы и дает возможность сформировать зону на поверхности подложкодержателя с однородными условиями роста пленки в виде круга.

На фиг. 3 показан результат математического моделирования распределения напряженности электрического поля для частоты возбуждения 2,45 ГГц при фронтальном сечении резонатора плоскостью, проходящей через его ось, в случае аксиально симметричного ввода энергии, т.е. согласно решениям уровня техники. Из фигуры видно, что при аксиально-симметричном вводе энергии максимум напряженности электрического поля (самая светлая область на фигуре) находится в центре резонатора, что приводит к большому радиальному градиенту температуры плазмы и потока энергии на подложку (внизу фигуры).

На фиг. 4 показан результат математического моделирования распределения напряженности электрического поля для частоты возбуждения 2,45 ГГц при фронтальном сечении резонатора плоскостью, проходящей через его ось, для варианта расположения волноводов согласно фиг. 2. При таком распределенном вводе энергии максимум напряженности электрического поля (самая светлая область на фигуре) смещен от центра камеры, и проблема перегрева центра уже становиться вполне решаемой. При такой конфигурации ввода энергии, за счет выбора расстояния между волноводами и геометрии резонатора, становится возможным создание плазменной области дискообразной формы и существенное увеличение диаметра области с однородными условиями осаждения алмазной пленки, даже на давлении в несколько сот миллибар. Кроме того, при такой конфигурации поля, появляется возможность менять расстояние между подложкодержателем (внизу фигуры) и плазменной областью без существенного изменения формы области равномерного роста, что дает возможность оптимизировать это расстояние по целому ряду параметров и уменьшить перегрев подложкодержателя при большой плотности мощности в разряде.

Для вышеописанного СВЧ плазменного реактора могут быть использованы различные способы роста алмаза методом плазмохимического осаждения из газовой фазы с СВЧ активацией.

Процесс роста алмазной пленки, по сути, представляет из себя траекторию в n-мерном пространстве параметров. То есть свойства получаемой пленки будут зависеть не только от таких параметров как состав газовой смеси, скорость потока газовой смеси, плотность вкладываемой в плазму мощности, расстояние между подложкой и плазменной областью, профиль температуры подложки, материал подложки, тепловой баланс и т.д., но и как эти величины будут меняться в течении процесса. Такая траектория обычно называется технологическим рецептом. Каждый рецепт имеет смысл только для установки определенного типа и определенной конфигурации и в результате его выполнения получается пленка с определенными характеристиками. Разработка рецептов осаждения углеродных пленок определенной структуры и заданными характеристиками является достаточно сложной, наукоемкой задачей, которая будет рассматриваться авторами настоящего изобретения в последующих заявках.

Хотя настоящее изобретение раскрыто на примере СВЧ плазменного реактора для осаждения пленки алмаза, специалисту из области техники после прочтения настоящей заявки станет понятно, что указанный реактор также может быть успешно использован для осаждения широкого спектра углеродных структур, путем разработки соответствующих технологических рецептов. Эти варианты осуществления также входят в объем правовой охраны настоящего изобретения.

Изобретение относится к сверхвысокочастотному (СВЧ) плазменному реактору, который может быть использован в машиностроении, металлургии, электронной и/или ювелирной промышленности для нанесения покрытий или получения пленок методом плазмохимического осаждения из газовой фазы. Технический результат – уменьшение перегрева подложки и обеспечение однородных условий роста пленки. Сверхвысокочастотный (СВЧ) плазменный реактор содержит цилиндрический СВЧ-резонатор. Ввод СВЧ-энергии, расположенный на верхней крышке резонатора, является распределенным и выполнен в виде трех прямоугольных волноводов, расположенных с азимутальной равномерностью. Волноводы обращены узкими стенками к центральной оси резонатора. Такое расположение волноводов позволяет получить дискообразную форму плазмы и дает возможность сформировать зону на поверхности подложкодержателя с однородными условиями роста пленки в виде круга. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Сверхвысокочастотный (СВЧ) плазменный реактор для осаждения пленки методом плазмохимического осаждения из газовой фазы, включающий в себя СВЧ-резонатор, имеющий цилиндрический корпус и верхнюю и нижнюю крышки, закрывающие цилиндрический корпус и ограничивающие внутренний объем резонатора сверху и снизу, соответственно, причем во внутреннем объеме резонатора расположено окно ввода энергии, которое вместе с частью цилиндрического корпуса резонатора и нижней крышкой резонатора ограничивает реакционный объем, внутри которого расположен подложкодержатель, предназначенный для размещения одной или нескольких подложек для осаждения пленки, причем на верхней крышке резонатора расположен ввод СВЧ-энергии,

отличающийся тем, что ввод СВЧ-энергии является распределенным и выполнен в виде трех прямоугольных волноводов, расположенных с азимутальной равномерностью и обращенных узкими стенками к центральной оси резонатора, причем оси указанных волноводов перпендикулярны плоскости верхней крышки резонатора.

2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что пленки, выращиваемые методом плазмохимического осаждения из газовой фазы, представляют собой монокристаллические и/или поликристаллические пленки алмаза.

3. Реактор по п. 1 или 2, отличающийся тем, что каждый из указанных волноводов соединен с отдельным генератором.

4. Реактор по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что указанные волноводы соприкасаются друг с другом ребрами.

5. Реактор по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что подложкодержатель расположен аксиально симметрично относительно цилиндрического корпуса резонатора.