СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ ОТХОДОВ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 2023 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и биохимической отраслям промышленности и может быть использовано в производстве пектина из отхода сахарного производства (свекловичного жома - экстрагированной сечки сахарной свёклы).

В Российской Федерации существует значительный спрос на пектин. Однако, в России отсутствует собственное производство пектина с 1992 года. Весь пектин, представленный на российском рынке, является импортным.

Известен способ получения пектина (RU 2610312 C1, МПК C08B 37/06, опубл. 09.02.2017), включающий экстракцию пектиносодержащих выжимок раствором пищевой или минеральной кислоты с рН 0,8-3,2 и гидромодулем 1:(15-45) в течение 1-6 часов при температуре 70-95°C, фильтрацию полученного экстракта, его очистку. Затем экстракт концентрируют на каскаде ионообменных и адсорбционных колонн, ультрафильтрационных и диафильтрационных установок с полимерными мембранами с отсечкой 20-100 кДа. Полученный пектиновый раствор сушат при температуре 45-95°C с получением пектина в сушильных ленточных вакуумных аппаратах с последующим измельчением пектина или аппаратах распылительного типа. Причем удаление балластных веществ при ионообменном и адсорбционном процессах осуществляется на катионообменных смолах AMBERLITE® FPC23 Н, анионообменных смолах AMBERLITE® FPA90 Cl и адсорбционных смолах AMBERLITE® FPX66.

Недостатком данного способа является трудность поддержания стандартного кавитационного режима, а также высокая энергозатратность процесса.

Известен способ получения пектина и пищевых волокон из сахарной свеклы (RU 2261868 C1, МПК C08B 37/06, A23L 1/0524, A23L 1/214, A23L 1/308, опубл. 10.10.2005), предусматривающий ее измельчение в стружку, промывание стружки анолитом, двукратную экстракцию промытой стружки анолитом, прессование проэкстрагировавшей массы с отделением жома и экстракта, концентрирование экстракта, осаждение из него пектина этиловым спиртом и сушку пектина, при этом жом промывают католитом и прессуют с отделением прессованного жома и промывной жидкости, которую смешивают с экстрактом перед его концентрированием, а частицы прессованного жома подвергают измельчению до заданного размера, обезвоживанию и сушке с получением пищевых волокон.

Недостатком данного способа является нерациональное использование сырья, поскольку в жоме, оставшемся после экстрагирования, происходят необратимые изменения, связанные с нарушением структуры комплекса биополимеров, определяющих пищевую ценность этого продукта, а также технология является экологически небезопасносной, т.к анолит по параметрам острой токсичности относится к классу хотя и мало, но опасных веществ, а производственный процесс является энергоемким с длительным многостадийным технологическим циклом.

Известен способ производства пектинового препарата из растительного сырья (RU 2066962 C1, МПК A23L 1/0524, опубл. 23.02.1999), в котором проводят гидролиз-экстракцию пектинсодержащего сырья путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе при индексе кавитации К=(0,8-1,9), полученную пульпу разделяют на жидкую и твердую фазы в поле центробежных сил, жидкую фазу дополнительно подвергают микрофильтрации, а фильтрат концентрируют ультрафильтрацией на ультрафильтрационных мембранах с твердой подложкой, сгущают в вертикальном двухкорпусном прямоточном циркуляционно-пленочного типа вакуум-выпарном аппарате и сушат.

Недостатками данного способа являются малая степень извлечения пектина из сырья, сложность контроля конечных параметров и управления процессом экстрагирования (индекс кавитации может меняться от 0,8 до 1,9, независимо от вида сырья).

Известен способ получения пектинового экстракта (RU №2235478 C1, A23L1/0524, опубл. 10.04.2015), включающий увлажнение жома острым паром с температурой 125-130°C в течение 15-20 мин для очистки и дезодорации). Дальнейший гидролиз жома 2,0-2,5% раствором перекиси водорода в течение 15-20 мин с отделением твердой фазы. Экстракцию пектиновых веществ из гидролизованного жома осуществляют водой с pH 5,5-6,0 при температуре 70-75°C с последующим отделением экстракта. Ультрафильтрацию экстракта проводят на мембранном фильтре с порами 25-30 нм для разделения на две фракции - высокомолекулярную и низкомолекулярную. Высокомолекулярную фракцию сгущают вакуум-выпариванием до содержания сухих веществ 4,1-4,3%. Низкомолекулярную фракцию подвергают диафильтрации на мембранном фильтре с порами 10-15 нм для очистки от примесей, затем стерилизуют путем ультрафиолетового облучения и концентрируют ультрафильтрацией до содержания сухих веществ 1,4-1,5%.

Недостаток данного способа является использование в технологии реагентов (HCl) небезопасных для окружающей среды.

Наиболее близким аналогом является способ получения пектина, который предусматривает сушку, измельчение свекловичного жома до размеров 0.400…1.000 мм, экстракцию высушенного свекловичного жома 20%-ном раствором лимонной кислоты в соотношении свекловичного жома и раствора кислоты 1:30 соответственно, фильтрацию и отжим экстракта, добавление к нему 95%-го раствора этанола в соотношении экстракта и этанолу 1:3, фильтрацию полученной смеси с последующим выделением и осаждением пектина в центрифуге, сушку осажденного пектина при температуре 50°C в течение 3-х часов в конвективной сушилке B80FSV/E6L3 Termax Norway, извлечение и отправку на рекуперацию использованного этанола путем дистилляции, а отходов экстракции - на торрефикацию. Выход высушенного пектина составляет 29.72±0.05% от массы сухого свекловичного жома. (Риянова Э.Э. Получение пектина из свекловичного жома / Э.Э. Риянова, Н.В. Кострюкова // Международный научно-исследовательский журнал - №04 (58). ЧЛ - 2017. - С. 160-163).

Недостатком ближайшего аналога является малая эффективность извлечения сырья из свекловичного жома и большой расход реагентов, используемых в технологии.

Задача изобретения - получение пектина из растительного сырья без вреда на окружающую среду за счет использования в качестве исходного материала свекловичного жома и доступных безопасных для человека и окружающей среды реагентов.

Технический результат - повышение эффективности способа получения пектина за счет увеличения выхода готовой продукции.

Поставленная задача решается, и технический результат достигается способом получения пектина из свекловичного жома, включающим сушку, измельчение свекловичного жома до размеров 1.000..Л.500 мм, экстракцию высушенного свекловичного жома раствором лимонной кислоты, фильтрацию и отжим экстракта, добавление к нему 95%-го раствора этанола в соотношении экстракта к этанолу 1:3, фильтрацию полученной смеси с последующим выделением и осаждением пектина в центрифуге, сушку осажденного пектина в течение 3-х часов, извлечение и отправку на рекуперацию использованного этанола путем дистилляции, а отходов экстракции - на торрефикацию, отличающийся тем, что при экстракции свекловичного жома используют 15%- ый раствор лимонной кислоты в соотношении свекловичного жома и раствора кислоты 1:35 соответственно, причем для достижения pH экстрактного раствора 1,5 к нему добавляют 2%-й раствор щавелевой кислоты (С₂Н₂О₄), а сушку осажденного после экстракции пектина осуществляют при температуре 40-45°С.

Способ изобретения поясняется чертежом, на котором показана фигура последовательности операций способа получения пектина из свекловичного жома.

Способ осуществляется следующим образом.

Сырой свекловичный жом (отход сахарного производства) высушивают при 60°С в течение 16 часов, затем измельчают до размеров 1.000-1.500 мм. Следующей стадией является получение пектинового экстракта путем экстракции сырья 15%-м раствором лимонной кислоты в соотношении 1:35 соответственно. Далее к экстрактному раствору добавляют 2%-й раствор щавелевой кислоты до достижения значения pH экстрактного раствора 1,5, осуществляют последующую фильтрацию и отжим, полученные отходы экстракции отправляют на торрефикацию. К полученному экстракту добавляют 95%-й раствор этанола в соотношении 1:3, затем осуществляют фильтрацию и центрифугирование 4000 об/мин в течение 30 минут, отработанный этанол отправляют на рекуперацию. Заключительной стадией является процесс сушки при 40-45°С в течение 3-х часов. Конечным продуктом является пектин.

Разработанный способ отличается экологичностью и безотходностыо, так как в экстракции использованы отходы сахарного завода, а в качестве экстрагента - дешевые, безопасные для человека и окружающей среды кислоты: лимонная, которую можно получить из отходов лимонов, и щавелевая. Также этанол, который используется для выделения пектина, можно восстанавливать дистилляцией, а отходы от экстракции пектина использовать для получения биотоплива (пеллет).

Таким образом, в результате использования данной технологии общий выход пектина составляет, в пересчете на сухой жом, 30-40% (в зависимости от сырья). После проведенной очистки получается нативный пектин с заданной молекулярной массой, и освобожденный от низко- и высокомолекулярных примесей, что обуславливает высокую степень чистоты продукта без вреда для человека и окружающей среды

Пример конкретной реализации способа.

В лабораторных условиях проведена сушка 1 кг экстрагированной сечки сахарной свеклы (сырой свекольный жом - отход сахарного производства) ОАО «Чишминский сахарный завод» Республики Башкортостан при 60°С в течение 16 часов. Свекловичный жом после сушки потерял в весе 80%. Затем высушенный свекольный жом измельчался до размеров 1.000-1.500 мм. После сушки и измельчения проводилась экстракция свекловичного жома 15%-м раствором лимонной кислоты в соотношении 1:35 соответственно (в количестве 310 мл раствора лимонной кислоты и 12,321 г свекловичного жома). В результате получили 340 г пектинового экстракта. Далее к экстрактному раствору добавили 5 мл 2%-го раствора щавелевой кислоты до достижения значения pH 1,5 и произвели последующую фильтрацию и отжим. Получили отходы экстракции в количестве 7,6 г.

К полученному экстракту добавили 510 мл 95%-го раствора этанола в соотношении 1:3. После взаимодействия экстракта с этанолом провели фильтрацию и центрифугирование раствора в конвективной сушилке (4000 об/мин в течение 30 минут) для осаждения пектина.

Заключительной стадией провели сушку пектина при 40-45°С в течение 3-х часов. Выход высушенного пектина равен 4,312 гр, что составляет 35% от начальной массы высушенного свекловичного жома.

Итак, разработанный способ получения пектина из свекловичного жома позволяет получить пектин с выходом, равным 30-40% (в зависимости от сырья), что на 10% больше чем у ближайшего аналога.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен способ получения пектина из свекловичного жома, включающий его сушку, измельчение, экстракцию раствором лимонной кислоты, фильтрацию и отжим экстракта, добавление к нему 95%-ного раствора этанола, фильтрацию полученной смеси с последующим выделением и осаждением пектина в центрифуге, сушку осажденного пектина, извлечение и отправку на рекуперацию использованного этанола путем дистилляции, а отходов экстракции – на торрефикацию. При экстракции свекловичного жома используют 15%-ный раствор лимонной кислоты в соотношении свекловичного жома и раствора кислоты 1:35 соответственно, причем для достижения pH экстрактного раствора 1,5 к нему добавляют 2%-й раствор щавелевой кислоты (C₂H₂O₄), а сушку осажденного после экстракции пектина осуществляют при температуре 40-45°C. Изобретение обеспечивает получение пектина с использование доступных и безопасных для человека и окружающей среды реагентов. 1 ил.

Способ получения пектина из свекловичного жома, включающий сушку, измельчение свекловичного жома до размеров 1,000…1,500 мм, экстракцию высушенного свекловичного жома раствором лимонной кислоты, фильтрацию и отжим экстракта, добавление к нему 95%-го раствора этанола в соотношении экстракта к этанолу 1:3, фильтрацию полученной смеси с последующим выделением и осаждением пектина в центрифуге, сушку осажденного пектина в течение 3 ч, извлечение и отправку на рекуперацию использованного этанола путем дистилляции, а отходов экстракции – на торрефикацию, отличающийся тем, что при экстракции свекловичного жома используют 15%-ный раствор лимонной кислоты в соотношении свекловичного жома и раствора кислоты 1:35 соответственно, причем для достижения pH экстрактного раствора 1,5 к нему добавляют 2%-й раствор щавелевой кислоты (C₂H₂O₄), а сушку осажденного после экстракции пектина осуществляют при температуре 40-45°C.