Способ получения очищенного бикарбоната натрия гемодиализного качества (фармакопейного) Российский патент 2022 года по МПК C01D7/10 

Изобретение относится к способам получения очищенного бикарбоната натрия и может найти применение в химической и медицинской промышленности.

Известны способы получения очищенного бикарбоната натрия за счет внесения различных добавок - модификаторов. Например, метод использования соли полиакриловой кислоты (патент №48-17160, Япония), использования ионов кальция (патент №55-33391, Япония), способ использования тартратной соли (патент №61-256919, Япония).

Недостатком использования перечисленных модификаторов является неудовлетворительное качество продукта из-за включения частиц данных модификаторов в кристаллы бикарбоната натрия, увеличение стоимости продукта из-за расходов на изготовление модификаторов.

Наиболее близким по техническому решению является способ очистки бикарбоната натрия путем добавления солей магния, представляющих собой MgCl₂, MgSO₄, Mg(NO₃)₂, более предпочтительна соль MgCl₂ (патент US5411750, Китай).

Недостатком введения солей является загрязнение раствора анионами вышеперечисленных солей, что потребует дополнительной очистки раствора кальцинированной соды и усложнению аппаратурного оформления.

Цель изобретения - получение очищенного бикарбоната натрия.

Это достигается предлагаемым способом, заключающимся во введении модификатора, состоящего из смеси гидроксидов кальция и магния Са(ОН)₂ : Mg(OH)₂ в соотношении 1 : 3 в количестве от 0,4 до 0,55% по отношению к массе кальцинированной соды, при карбонизации раствора кальцинированной соды при температуре 60-80°С. Раствор кальцинированной соды готовится в пределах 140-160 г/л, что позволяет избежать кристаллизации соды и забивки технологического оборудования и трубопроводов.

Способ осуществляют следующим образом: кальцинированную соду растворяют, в полученный содовый раствор при карбонизации вводится модификатор Са(ОН)₂ : Mg(OH)₂ в соотношении 1 : 3 в количестве от 0,4 до 0,55% по отношению к общей массе кальцинированной соды. Температура карбонизации кальцинированной соды ведется при 60-80°С. Отделяют твердые примеси в виде карбонатов кальция, магния, железа, алюминия, мышьяка и тяжелых металлов в пересчете на ионы свинца, которые накапливаются на узле растворения кальцинированной соды и выводятся из системы фильтрацией. Очищенный содовый раствор карбонизируют при температуре 75-80°. Образовавшуюся суспензию фильтруют с отделением осадка бикарбоната натрия, который затем промывают водой и сушат. Маточник бикарбоната натрия возвращают на приготовление содового раствора.

Пример 1. В реактор загружают раствор кальцинированной соды массой 1000,0 г. В раствор кальцинированной соды загружают модификатор гидроксиды кальция и магния Са(ОН)₂ : Mg(OH)₂ в соотношении 1 : 3 количестве 0,4% по отношению к массе соды.

Состав кальцинированной соды:

Na₂CO₃ - 99,00%

NaHCO₃ - 0,700%

NaCl - 0,04%

Fe²⁺ - 0,005%

Pb²⁺ - 0,0009%

Ca²⁺ - 0,05%

As - 0,00005%

Al³⁺ - 0,000086%.

Осадок с примесями нерастворимых солей кальция, магния, железа, алюминия, мышьяка и солей тяжелых металлов накапливается на узле растворения кальцинированной соды и выводится из системы фильтрацией.

Кальцинированную соду концентрацией 146,5 г/л карбонизируют очищенным углекислым газом. Выпавшие кристаллы бикарбоната натрия в количестве не более 4,0% отделяют и направляют на узел растворения кальцинированной соды, после чего начинается отбор очищенного бикарбоната натрия. Водный раствор непрореагировавшей соды также направляется на узел растворения кальцинированной соды. За один проход выпадает 123,64 г, что составляет выход 84,68%. Ввиду того, что выпавший осадок 4,0% и отработанный раствор кальцинированной соды возвращается в систему в виде рецикла, выход продукта составляет 95,6%.

После карбонизации в виде кристаллов выпадает бикарбонат натрия следующего состава:

NaHCO₃ - 98,7%

Na₂CO₃ - 1,29%

NaCl - следы

Fe²⁺ - 0,000028%

Pb²⁺ - 0,0000171%

Ca²⁺ - следы

As - 0,00005%

Al - 0,000075%.

Выпавшие кристаллы бикарбоната натрия промываются дистиллированной водой при температуре не выше 20°С для растворения кальцинированной соды. Состав после промывки кристаллов бикарбоната натрия составил:

NaHCO₃ - 99,89%

Na₂CO₃ - 0,0096%

NaCl - следы

Fe²⁺ - 0,000029%

Pb²⁺ - 0,0000172%

Ca²⁺ - следы

As - 0,000075%

Al - 0,000075%.

Пример 2. Способ получения фармакопейной соды по примеру 1, отличается тем, что добавляют модификатор в количестве 0,5% по отношению в массе кальцинированной соды. Условия процесса как в примере 1. Выход составил 96,0%. Время карбонизации 5 часов. Состав фармакопейной соды:

NaHCO₃ - 99,91%

Na₂CO₃ - 0,0099%

NaCl - следы

Fe²⁺ - 0,000019%

Pb²⁺ - 0,0000169%

Са²⁺ - следы

As - 0,00005%

Al - 0,000071%.

Пример 3. Способ получения фармакопейной соды по примеру 1, отличающийся тем, что добавляют модификатор в количестве 0,55% по отношению в массе кальцинированной соды. Условия процесса как в примере 1. Выход продукта составил 96,1%. Время карбонизации 5 часов. Состав фармакопейной соды:

NaHCO₃ - 99,82%

Na₂CO₃ - 0,08%

NaCl - следы

Fe²⁺ - 0,000057%

Pb²⁺ - 0,0000192%

Ca²⁺ - следы

As - 0,00005%

Al - 0,000085%.

Увеличение количества модификатора выше 0,55% ухудшает показатели по очистке бикарбоната натрия по ионам железа, свинца и алюминия.

Изобретение относится к области фармацевтики, а именно к способу получения очищенного бикарбоната натрия, включающему приготовление раствора кальцинированной соды, его карбонизацию, отделение осадка бикарбоната натрия от маточника, возврат маточника на приготовление содового раствора, промывку и сушку бикарбоната натрия, отличающемуся тем, что в полученный содовый раствор с концентрацией в пределах 140-160 г/л при карбонизации при температуре 60-80°С вводят модификатор Са(ОН)₂ : Mg(OH)₂ в соотношении 1:3 в количестве от 0,4 до 0,55% по отношению к общей массе кальцинированной соды, отделяют фильтрацией твердые примеси в виде карбонатов кальция, магния, железа, алюминия, мышьяка и тяжелых металлов и проводят карбонизацию очищенного содового раствора при температуре 75-80°С. Изобретение обеспечивает расширение арсенала средств получения очищенного бикарбоната натрия. 3 пр.

Способ получения очищенного бикарбоната натрия, включающий приготовление раствора кальцинированной соды, его карбонизацию, отделение осадка бикарбоната натрия от маточника, возврат маточника на приготовление содового раствора, промывку и сушку бикарбоната натрия, отличающийся тем, что в полученный содовый раствор с концентрацией в пределах 140-160 г/л при карбонизации при температуре 60-80°С вводят модификатор Са(ОН)₂ : Mg(OH)₂ в соотношении 1:3 в количестве от 0,4 до 0,55% по отношению к общей массе кальцинированной соды, отделяют фильтрацией твердые примеси в виде карбонатов кальция, магния, железа, алюминия, мышьяка и тяжелых металлов и проводят карбонизацию очищенного содового раствора при температуре 75-80°С.