СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКАРБОНАТА НАТРИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01D7/00 

Изобретение относится к циклическим способам получения бикарбоната натрия и может быть использовано в химической промышленности.

Известен циклический процесс получения бикарбоната натрия и хлорида аммония, заключающийся в чередовании операций растворения одних солей при нагревании и кристаллизации других солей при охлаждении раствора.

Так, согласно способу, описанному в кн. М.М. Викторова "Графические расчеты в технологии минеральных веществ", Госхимиздат, Ленинград, 1954, стр. 337-341, к маточному раствору после отделения бикарбоната натрия при нагревании добавляют в избытке твердый хлорид натрия. При этом получают раствор, насыщенный тремя солями: NaHCO₃, NH₄Cl и NaCl. Отфильтрованный от избытка твердого хлорида натрия раствор охлаждают до температуры, при которой происходит кристаллизация NH₄Cl, который отделяют, а маточный раствор, насыщенный NH₄Cl и NaHCO₃, при нагревании обрабатывают твердым NH₄HCO₃. При этом происходит растворение NH₄HCO₃ и кристаллизация NaHCO₃. Образовавшийся твердый NaHCO₃ отделяют, а маточный раствор после отделения NaHCO₃ возвращают в голову процесса, после чего цикл начинается снова.

К достоинствам описанного циклического способа получения бикарбоната натрия следует отнести более полную утилизацию хлорида натрия по сравнению с традиционным аммиачно-содовым процессом Сольве.

Однако получаемый в описанном способе хлорид аммония загрязнен примесью бикарбоната натрия, что приводит к потерям исходного сырья - поваренной соли и снижает выход целевого продукта - бикарбоната натрия.

Практически 100%-ное использование поваренной соли достигается в циклическом способе получения бикарбоната натрия, защищенном пат. Румынии N 96843, М. Кл.⁴ C 01 D 7/00, заявл. 16.10.86, опубл. 05.06.89.

По указанному патенту маточный раствор после отделения бикарбоната натрия подвергают аммонизации, после чего аммонизированный раствор обрабатывают твердым хлоридом натрия при охлаждении в интервале температур +30 - (-5)^oC для кристаллизации хлорида аммония. Маточный раствор после отделения твердого хлорида аммония, состава, мас.%:
NH₄Cl - 8-12
NaCl - 15-20
NH₃ своб. - 2-4
CO₂ общ. - 3-4
направляют на аммонизацию и последующую карбонизацию в карбоколонне. Образовавшийся сырой бикарбонат натрия отфильтровывают, а маточный раствор после отделения бикарбоната натрия возвращают в голову процесса.

Описанный способ получения бикарбоната натрия является наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату, в связи с чем выбран авторами в качестве прототипа.

Основной недостаток способа-прототипа заключается в низком съеме бикарбоната натрия с 1 кг бикарбонатного маточника, не превышающая 0,190 кг/кг бикарбонатного маточника.

Предлагаемое изобретение позволяет увеличить съем бикарбоната натрия с единицы объема циркулирующего раствора в технологическом процессе при сохранении 100%-ной степени использования хлорида натрия.

В предлагаемом способе получения бикарбоната натрия, включающем аммонизацию маточного раствора после отделения бикарбоната натрия, обработку аммонизированного раствора твердым хлоридом натрия, выделение из обработанного раствора твердого хлорида аммония при охлаждении, подачу маточного раствора после отделения хлорида аммония на карбонизацию, отделение образовавшегося бикарбоната натрия от маточного раствора, согласно изобретению, на карбонизацию направляют маточный раствор после отделения хлорида аммония следующего состав, мас. %:
NaCl - 16,7-20,0
NH₄Cl - 4,3-7,8
NH₃ своб. - 5-10
CO₂ общ. - 4,3-7
При этом выделение твердого хлорида аммония из обработанного раствора ведут при охлаждении в интервале температур (+50) - (-5)^oC.

Отличительный признак заявляемого способа получения бикарбоната натрия заключается в том, что на карбонизацию направляют маточный раствор после отделения хлорида аммония следующего состава, мас. %:
NaCl - 16,7-20,0
NH₄Cl - 4,3-7,8
NH₃ своб. - 5-10
CO₂ общ. - 4,3-7
Дополнительное отличие состоит в том, что выделение твердого аммония из обработанного раствора ведут при охлаждении в интервале температур (+50) - (-5)^oC.

Исходя из описанного уровня техники следует, что основной отличительный признак является новым.

Дополнительный отличительный признак позволяет, в отличие от известных способов, сдвинуться в более высокую температурную область выделения твердого хлорида аммония, что создает предпосылки для уменьшения затрат холода.

В результате экспериментальных исследований поля кристаллизации хлорида аммония авторами были выявлены заявляемые массовые значения компонентов нашатырного маточника и соответствующие им температурные интервалы кристаллизации хлорида аммония, обеспечивающие возможность уменьшения объема циркулирующих технологических жидкостей и увеличения съема целевого продукта.

Совокупность заявляемых составов нашатырного маточника и соответствующих интервалов температур выделения твердого хлорида аммония в сочетании с другими существенными признаками позволяют, наряду с достижением основной цели изобретения, снизить расход энергии на перекачку, нагрев и охлаждение циркулирующих в замкнутом цикле растворов.

Предлагаемый способ получения бикарбоната натрия осуществляют следующим образом.

Через бикарбонатный маточник, содержащий NaCl, NH₄Cl, NH₃ своб., CO₂общ. , продувают аммиак, корректируют состав раствора по CO₂ и направляют его на растворение в нем поваренной соли. Аммонизированный бикарбонатный маточник, насыщенный хлоридом натрия, охлаждают в интервале температур от +50 до -5^oC. При охлаждении из раствора кристаллизуется хлорид аммония, который после сгущения направляют на фильтрацию. После отделения хлорида аммония, нашатырный маточник состава, мас. %:
NaCl - 16,7-20
NH₄Cl - 4,3-7,8
NH₃ своб. - 5-10
CO₂ общ. - 4,3-7,0
направляют на карбонизацию, где через раствор продувают CO₂ - содержащий газ для выделения бикарбоната натрия. После разделения выходящей из карбоколонны суспензии бикарбонатный маточник направляют в голову процесса. Таким образом цикл замыкается, и процесс начинается снова.

Пример 1. 6609 кг бикарбонатного маточника, состава, мас. %:
NH₄Cl - 20,7
NaCl - 5,7
CO₂ общ. - 4,1
NH₃ своб. - 0,9
обрабатывают газообразным аммиаком в количестве 321,4 кг и CO₂ - содержащим газом корректируют состав маточника, введением в него 117,5 кг CO₂, растворяют 1102,8 кг поваренной соли в аммонизированном маточнике и при охлаждении в интервале температур от 30^o до 0^oC кристаллизуется 1009,4 кг хлорида аммония, который отделяют. Нашатырный маточник состава, мас.%:
NH₄Cl - 4,3;
NaCl - 19,8
CO₂ общ. - 4,5
NH₃ своб. - 5,8
обрабатывают CO₂ - содержащим газом, вводя в него 712,9 кг CO₂ до образования 1585 кг бикарбоната натрия, который отделяют. Бикарбонатный маточник после отделения бикарбоната натрия поступает в голову процесса. Таким образом цикл замыкается.

В описанном конкретном примере осуществления заявляемого способа получения бикарбоната натрия, съем его достигает 0,240 кг/кг циркулирующей жидкости, что в 1,26 раза выше, чем в способе-прототипе (0,190 кг NaHCO₃).

Основные данные из описанного и других примеров реализации заявляемого способа сведены в таблицу (примеры 1-7 таблицы).

Примеры 8-9 таблицы свидетельствуют о нецелесообразности выхода за заявляемые значения массовых долей компонентов в маточном растворе после выделения хлорида аммония.

В примере 10 таблицы приведены данные по способу-прототипу.

Как следует из описанного примера и данных таблицы, при использовании заявляемого циклического способа получения бикарбоната натрия вместо прототипа обеспечивается возможность увеличения съема бикарбоната натрия до 0,192-0,240 кг/кг циркулирующего маточника против 0,190 кг по прототипу.

Изобретение относится к циклическим способам получения бикарбоната натрия. Способ включает аммонизацию маточного раствора после отделения бикарбоната натрия, обработку аммонизированного раствора твердым хлоридом натрия, выделение из обработанного раствора твердого хлорида аммония при охлаждении в интервале температур (+ 50) - (-5)^oС, подачу маточного раствора после отделения хлорида аммония на карбонизацию. Массовая доля компонентов в указанном растворе, мас.%: NaCl 16,7-20,0, NН₄Cl 4,3-7,8, NН₃ своб. 5-10, СО₂ общ. 4,3-7. Образовавшийся бикарбонат натрия отделяют от маточного раствора и возвращают последний в голову процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения бикарбоната натрия из фильтровой жидкости содового производства, включающий обработку фильтровой жидкости аммиаком, корректировку ее по диоксиду углерода, последующее растворение в аммонизированном растворе твердого хлорида натрия, выделение выпавшего при охлаждении хлорида аммония, подачу маточного раствора после отделения хлорида аммония на карбонизацию и отделение образовавшегося бикарбоната натрия от маточного раствора, отличающийся тем, что обработку фильтровой жидкости аммиаком и ее корректировку по диоксиду углерода осуществляют таким образом, чтобы после отделения твердого хлорида аммония маточный раствор имел следующий состав, мас.%:
NaCl - 16,7 - 20,0
NH₄Cl - 4,3 - 7,8
NH_3св.об. - 5 - 10
CO_2общ. - 4,3 - 7
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение твердого хлорида аммония ведут при температуре (+50) - (-5^oC).