СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Российский патент 2022 года по МПК C08G59/56 C08K13/06 C08K5/09 C08K5/17 C08K5/18 

Изобретение относится к способам получения отвердителей эпоксидных смол холодного отверждения, применяемых для получения эпоксидных композиций с высокой жизнеспособностью для изготовления крупногабаритных водостойких изделий, особенно в судостроении, например, минных тральщиков, катеров и т.д Известны эпоксидные композиции холодного отверждения на основе эпоксидных диановых и алифатических смол, отверждаемые смесью ароматического амина, салициловой кислоты и крезола (см. В.А. Лапицкий, А.А. Крицук. Физико-механические свойства эпоксидных полимеров и стеклопластиков. - Киев: Наукова думка, 1986, с. 26-27).

Описанная композиция позволяет получать более высокие прочностные показатели и деформационную теплостойкость, чем при применении алифатических аминов, традиционно используемых для холодного отверждения. Ближайшим прототипом заявляемого технического решения является композиция и способ получения на основе отвердителя, состоящего из смеси ароматического и алифатического амина, салициловой кислоты и крезола (см. авт. св. СССР 807622 с приоритетом от 27 февраля 1978 по заявке 2583142).

Указанный способ обеспечивает получение эпоксидных материалов с повышенными прочностными характеристиками и износостойкостью. Недостатком указанных материалов является низкая жизнеспособность и высокая экзотермичность при использовании в больших объемах, что не позволяет применять их для формования крупногабаритных изделий.

Целью настоящего изобретения является способ получения отвердителей холодного отверждения, обеспечивающих отверждение известных эпоксидных смол при нормальных условиях с низкой экзотермичностью, высокой жизнеспособностью с достижением достаточно высоких прочностных показателей, водостойкости и высокой деформационной теплостойкости получаемых полимеров. Поставленная цель достигается тем, что ароматический амин или их смесь (А) и алифатический амин или их смесь (Б) в соотношении А:Б в масс. ч. от 0,1:99,9 до 99,9:0,1 подвергают взаимодействию с органическими или неорганическими кислотами с константой диссоциации от 0,5-10^-10 до 9,25-10^-5 или их ангидридами, введение которых осуществляют диспергированием в смеси (А+Б) или предварительно растворив в органическом растворителе в соотношении в масс. ч смесь аминов (А+Б) : кислота или ее ангидрид (В) от (А+Б):В от 98:2 до 80:20 путем перемешивания в реакторе с быстроходной мешалкой при температуре 60-5-140°С в течение 2-80 часов с последующей отгонкой воды.

Пример 1

В реактор с обогревом и мешалкой с частотой вращения не менее 500 оборотов в минуту загружают метафенилендиамин (А) и триэтилентетраамин (Б) в соотношении А:Б=45:45 и перемешивают 5 минут, а затем добавляют бензойную кислоту (В) (константа диссоциации 6,25⋅10^-5) при соотношении (А+Б):В=89:11. Введение кислоты осуществляется диспергированием в смеси аминов. Перемешивают при +90°С в течении 200 минут. Отгоняют образовавшуюся воду под вакуумом. Полученный таким путем отвердитель загружают в герметичную металлическую тару.

Пример 2

Осуществляется тем же способом, что пример 1, но бензойную кислоту предварительно растворяют в этиловом спирте и перемешивание со смесью аминов (А+Б) ведут при Т=60°С в течение 6 часов.

Примеры 3÷7 осуществляют аналогичным путем с изменением компонентов и параметров в соответствии с таблицей 1.

Свойства получаемых отвердителей и отвержденных эпоксидных смол проведены в таблице 2.

Как видно из таблицы 2, заявляемый способ получения отвердителей эпоксидных смол позволяет получить отвердители, обеспечивающие значительно более высокую жизнеспособность по сравнению с прототипом и существенное увеличение прочностных показателей, водостойкость и теплостойкость отвержденных эпоксидных смол.

Изобретение относится к способам получения отвердителей эпоксидных смол холодного отверждения, применяемых для получения эпоксидных композиций с высокой жизнеспособностью для изготовления крупногабаритных водостойких изделий. Предложен способ получения отвердителей холодного отверждения эпоксидных смол на основе производных аминов, в котором в качестве аминного компонента используют смесь ароматического амина или их смеси (А) и алифатического амина или их смеси (Б) в масс. ч. в соотношении А:Б от 0,1:99,9 до 99,9:0,1, которую подвергают взаимодействию с органическими или неорганическими кислотами с константой диссоциации от 0,5⋅10^-10 до 9,25⋅10^-5 или их ангидридами, введение которых осуществляют диспергированием в смеси (А+Б) или предварительно растворив в органическом растворителе в соотношении в масс. ч. смесь аминов (А+Б) : кислота или ангидрид (В) (А+Б):В от 98:2 до 80:20 путем перемешивания в реакторе с быстроходной мешалкой при температуре 60÷140°С в течение 2-80 часов с последующей отгонкой образующейся воды. Технический результат – полученные предложенным способом отвердители позволяют получать эпоксидные смолы с высокой жизнеспособностью и высокими показателями прочности, водостойкости и деформационной теплостойкости. 2 табл., 7 пр.

Способ получения отвердителей холодного отверждения эпоксидных смол на основе производных аминов, отличающийся тем, что в качестве аминного компонента используют смесь ароматического амина или их смеси (А) и алифатического амина или их смеси (Б) в масс. ч. в соотношении А:Б от 0,1:99,9 до 99,9:0,1, которую подвергают взаимодействию с органическими или неорганическими кислотами с константой диссоциации от 0,5⋅10^-10 до 9,25⋅10^-5 или их ангидридами, введение которых осуществляют диспергированием в смеси (А+Б) или предварительно растворив в органическом растворителе в соотношении в масс. ч. смесь аминов (А+Б) : кислота или ангидрид (В) (А+Б):В от 98:2 до 80:20 путем перемешивания в реакторе с быстроходной мешалкой при температуре 60÷140°С в течение 2-80 часов с последующей отгонкой образующейся воды.