СПОСОБ ПРЕЦИЗИОННОГО БЕСКЛЕЕВОГО СОЕДИНЕНИЯ ПРОЗРАЧНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ С МЕТАЛЛАМИ Российский патент 2022 года по МПК C03C27/02 B23K26/32 C03C27/04 

Изобретение относится к области лазерной обработки материалов, в частности к способу прецизионного бесклеевого соединения прозрачных диэлектриков с металлами, основанный на локальном размягчении и сварке стекол с металлами под действием сфокусированного излучения лазера. Полученный результат может быть использован для создания прочного термостабильного, вакуумплотного химически стойкого бесклеевого соединения стекол с металлами, в том числе материалами с близкими температурными коэффициентами линейного расширения (ТКЛР).

В некоторых отраслях промышленности, особенно в области производства датчиков, микроэлектромеханике и оптоэлектронике востребованы прочные, вакуумплотные соединения стекла и стеклокристаллических материалов с металлами. В патенте US 5,563,084 описана склейка металлизированной подложки и оксида кремния путем нанесения клеевого раствора на подложку оксида кремния, позиционирования ответной детали и соединения с подложкой. Основными недостатками метода является сложность локального нанесения слоя клея равномерной толщины и частые нарушения герметичности подобных соединений, склонность к возникновению напряжений при перепадах температур и нестабильность клея, который в процессе эксплуатации может разрушаться с выделением газов. Эти недостатки частично устранены в патенте US 11/915,630, в котором в качестве связующего компонента выступает полимерное кольцо заданной формы, которое помещают между соединяемыми материалами и локально размягчают под действием лазерного излучения. Таким образом, становится возможным локальное герметичное соединение различных материалов. Однако полимерные композиции, используемые в патенте, в том числе бензоциклобутен, отличаются низкой стойкостью к перепадам температур и низкой химической стойкостью, которые не позволяют подобным соединениям выдерживать температуры выше 100°С.

В то же время использование припоев позволяет значительно улучшить эксплуатационные характеристики изделий. В патенте US 6,501,044 описан способ лазерного спаивания разнородных материалов, одним из которых является стекло, за счет локального расплавления слоя припоя между соединяемыми поверхностями под действием лазерного пучка. В качестве припоя в патенте было предложено легкоплавкое (Т_пл=450°С) свинцовое стекло с высоким содержанием оксида свинца - до 92 мас.% PbO. Пучок лазера точно фокусируется на измельченное припоечное стекло, помещенное между соединяемыми материалами, и плавит его, перемещаясь вдоль плоскости поверхности формируемой спайки. Преимуществом данного способа является локализация спаянного шва, что снижает величину и количество напряженных областей и дает возможность отказаться от стадии отжига конечного изделия. Однако внесение припоя значительно снижает термическую и химическую стойкость формируемого соединения по сравнению со свойствами исходных материалов, ограничивая ее значениями, характерными для использованного припоя.

Этих недостатков лишен способ низкотемпературного бесклеевого и бесприпойного соединения металлизированной подложки с оксидом кремния, заявленный в патенте US 7,602,070 и позволяющий получить надежное механическое соединение и стабильный электрический контакт. Соединение достигается за счет обеспечения минимального зазора между совмещаемыми материалами, что приводит к высокой энергии связи между соединяемыми материалами. Однако данный способ не позволяет управлять геометрией соединения и требует длительной подготовки поверхности оксида кремния с достижением шероховатости менее 10 нм, а толщина металлического слоя ограничена 100 нм для обеспечения максимальной прочности связи.

Более перспективным с точки зрения создания соединений сложной геометрии является способ бесклеевой и бесприпойной лазерной сварки, в процессе которой сварной шов формируется благодаря локальному лазерно-индуцированному нагреву и размягчению материалов. В патенте JP002005066629A предложена прецизионная сварка двух образцов кварцевых стекол под действием титан-сапфирового лазера с длиной волны излучения 800 нм, длительностью импульсов 130 фс, частотой следования импульсов 1 кГц и энергией импульса 1 мкДж. Лазерный пучок фокусировался на поверхности раздела свариваемых образцов объективом 10х (NA=0.3) и перемещался относительно поверхности образца со скоростью 5 мкм/с. Поглощение энергии лазерного излучения стеклами в области фокусировки обеспечило локальное плавление и соединение стекол друг с другом согласно траектории движения сфокусированного пучка. Стекла соединялись без использования дополнительных клеев или припоев, что повышает химическую и термическую стойкость соединения. Использование низкой частоты следования импульсов ведет к необходимости снижения скорости перемещения пучка для достижения достаточных для расплавления стекол температур вблизи перетяжки лазерного пучка, что является основным недостатком описанного способа. Кроме того низкая частота следования импульсов не позволяет реализовать эффект накопления тепла, обеспечивающий более равномерное прогревание области воздействия лазерных импульсов и формирование более прочного соединения.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ формирования бесклеевого соединения стекол с металлами, заявленный в статье Carter et al. «Towards industrial ultrafast laser microwelding: SiO₂ and BK7 to aluminum alloy», который выбран в качестве прототипа. В данной статье произведена высокопрецизионная сварка кварцевого стекла и стекла марки БК7 с алюминиемым сплавом Al6082 под действием твердотельного пикосекундного лазера с длиной волны излучения 1030 нм, длительностью импульсов 5,9 пс, частотой следования 400 кГц и мощностью 3-6,5 Вт. Лазерный пучок фокусировался плосковыпуклой линзой с фокусным расстоянием 20 мм в плоскости контакта свариваемых образцов, либо ниже на 31-331 мкм и перемещался относительно поверхности образца со скоростью 5 мкм/с. Для обеспечения прочного соединения лазерный пучок перемещали дважды по одной и той же траектории, представляющей собой спираль диаметром 2.5 мм. Прочность соединения алюминиевого сплава Al6082 со стеклом марки БК7 составила 13 МПа, для соединения с кварцевым стеклом подобных данных не приводится. Соединение Al6082-БК7 выдерживало 6 циклов термоциклирования от -50 до +90°С. Недостатком данного способа является индуцирование напряжений, возникающих при охлаждении от температур сварки до комнатных, поэтому соединение кварцевого стекла с металлическим сплавом не было термостойким и прочным. Также к настоящему времени не запатентован метод лазерной сварки стекол или ситаллов с металлами.

Техническим результатом изобретения является создание прочного термостойкого соединения прозрачных диэлектриков с металлами.

Указанный технический результат достигается способом прецизионного бесклеевого соединения прозрачных диэлектриков с металлами, основанном на локальном размягчении и сварке стекол с металлами под действием сфокусированного излучения лазера, включающим фокусировку фемтосекундных лазерных импульсов вблизи поверхности раздела свариваемых материалов, движение сфокусированного пучка по заданной траектории, при этом в качестве лазера используют фемтосекундный лазер, генерирующий импульсы в ближнем ИК диапазоне, длительностью 180÷1200 фс, с частотой следования 200÷1000 кГц, энергией 200÷1500 нДж, пучок которого фокусируют асферической линзой с числовой апертурой 0,16÷0,65 в область контакта материалов и перемещают в плоскости контакта материалов со скоростью 0,5÷1 мм/с, в качестве прозрачного диэлектрика используют кварцевое стекло или литиевоалюмосиликатный ситалл, в качестве металла инварный сплав 64Fe36Ni и сварной шов представляет собой серию параллельных треков с шагом 10÷100 мкм между треками.

В заявляемой работе применен метод локального плавления диэлектрика для инициирования диффузии металла в расплав. Метод основан на нагреве и плавлении диэлектрика под действием сфокусированного фемтосекундного лазерного пучка, что приводит к нагреву металла в месте контакта с диэлектриком и последующей диффузии металла в расплав. После перемещения лазерного пучка относительно свариваемых материалов или его выключения происходит остывание области сварного шва и формируется термически стойкое бесклеевое соединение при условии применения материалов с близкими ТКЛР.

Для сварки использовалась установка на основе фемтосекундного лазера Pharos SP (Light Conversion Ltd), работающего в тепловом режиме и излучающего импульсы на длине волны 1030 нм, длительностью 180÷1200 фс, с частотой следования 200÷1000 кГц, энергией 200÷1500 нДж. Пучок лазера фокусировался асферической линзой с числовой апертурой 0,16÷0,65 на глубину 108-362 мкм ниже поверхности металла и перемещался в плоскости контакта материалов со скоростью 0,5÷1 мм/с, с шагом 10÷100 мкм между треками, формирующими сварной шов. Для минимизации зазора полированные образцы очищали ацетоном и помещали в зажимную оправку. Перемещение относительно лазерного пучка происходило на прецизионном трехкоординатном трансляционном столе Aerotech ABL1000. Сварное соединение представляло собой площадку 3×3 мм, содержащую 30÷300 параллельных прямолинейных сварных швов длиной 3 мм.

Анализ прочностных характеристик сварного шва проводился на испытательной разрывной машине Shimadzu AGS-X при постоянной скорости нагружения 1 мм/мин методом измерения прочности на сдвиг σ, определяемой по формуле σ=F_max/S, где F_max - сила нагружения, Н; S - площадь сварного шва, мм². Для измерений использовалась оправка, по конструкции аналогичная оправке, применявшейся в прототипе. Стойкость к перепадам температур определяли термоциклированием в климатической камере КТХМ-60-150 в течение 25 циклов термоциклирования в диапазоне 20÷100°С.

Достижение заявляемого технического результата подтверждается следующими примерами.

Пример 1. Проведена локальная лазерная сварка пластины кварцевого стекла марки КУ-1 (α_0-100=0,55⋅10^-6 K^-1) с размерами 12×14×4,4 мм и цилиндра из инварного сплава 64Fe36Ni (α_0-100=1,2⋅10^-6 K^-1) диаметром 12,2 мм и высотой 3 мм. Сфокусированным лазерным излучением на длине волны 1030 нм, с длительностью импульсов 1200 фс, частотой следования 1000 кГц, энергией импульсов 200 нДж была сформирована сварная площадка, содержащая 30 параллельных прямолинейных сварных швов длиной 3 мм с шагом 100 мкм. Для фокусировки лазерного пучка использовали асферическую линзу с числовой апертурой 0,25 на глубину 108 мкм ниже поверхности металла, скорость перемещения относительно лазерного пучка составила 0,5 мм/с. Прочность на сдвиг сформированного соединения составила 32 МПа. Соединение выдержало 25 циклов термоциклирования в диапазоне 20÷100°С.

Пример 2. Проведена локальная лазерная сварка пластины кварцевого стекла марки КУ-1 (α_0-100=0,55⋅10^-6 K^-1) с размерами 12×14×4,4 мм и цилиндра из инварного сплава 64Fe36Ni (α_0-100=1,2⋅10^-6 K^-1) диаметром 12,2 мм и высотой 3 мм. Сфокусированным лазерным излучением на длине волны 1030 нм, с длительностью импульсов 180 фс, частотой следования 500 кГц, энергией импульсов 1500 нДж была сформирована сварная площадка, содержащая 600 параллельных прямолинейных сварных швов длиной 3 мм с шагом 50 мкм. Для фокусировки лазерного пучка использовали асферическую линзу с числовой апертурой 0,16 на глубину 362 мкм ниже поверхности металла, скорость перемещения относительно лазерного пучка составила 1 мм/с. Прочность на сдвиг сформированного соединения составила 39 МПа. Соединение выдержало 25 циклов термоциклирования в диапазоне 20÷100°С.

Пример 3. Проведена локальная лазерная сварка пластины литиевоалюмосиликатного ситалла (α_0-100=18⋅10^-6 K^-1) с размерами 10,2×8×3,2 мм, содержащего нанокристаллы β-эвкриптитоподобных твердых растворов и цилиндра из инварного сплава 64Fe36Ni (α_0-100=1,2⋅10^-6 K^-1) диаметром 12,2 мм и высотой 3 мм. Методика синтеза и режимы ситаллизации описаны в патенте RU 2,569,703 С1. Сфокусированным лазерным излучением на длине волны 1030 нм, с длительностью импульсов 600 фс, частотой следования 200 кГц, энергией импульсов 1500 нДж была сформирована сварная площадка, содержащая 150 параллельных прямолинейных сварных швов длиной 3 мм с шагом 20 мкм. Для фокусировки лазерного пучка использовали асферическую линзу с числовой апертурой 0,65 на глубину 56 мкм ниже поверхности металла, скорость перемещения относительно лазерного пучка составила 0,5 мм/с. Прочность на сдвиг сформированного соединения составила 16 МПа. Соединение выдержало 25 циклов термоциклирования в диапазоне 20÷100°С.

Пример 4. Проведена локальная лазерная сварка пластины литиевоалюмосиликатного ситалла (α_0-100=18⋅10^-6 K^-1) с размерами 10,2×8×3,2 мм, содержащего нанокристаллы β-эвкриптитоподобных твердых растворов и цилиндра из инварного сплава 64Fe36Ni (α_0-100=1,2⋅10^-6 K^-1) диаметром 12,2 мм и высотой 3 мм. Сфокусированным лазерным излучением на длине волны 1030 нм, с длительностью импульсов 180 фс, частотой следования 500 кГц, энергией импульсов 1500 нДж была сформирована сварная площадка, содержащая 300 параллельных прямолинейных сварных швов длиной 3 мм с шагом 10 мкм. Для фокусировки лазерного пучка использовали асферическую линзу с числовой апертурой 0,4 на глубину 56 мкм ниже поверхности металла, скорость перемещения относительно лазерного пучка составила 0,5 мм/с. Прочность на сдвиг сформированного соединения составила 24 МПа. Соединение выдержало 25 циклов термоциклирования в диапазоне 20÷100°С.

Заявляемые пределы изменения параметров фемтосекундного лазерного излучения позволяют производить сварку кварцевого стекла или литиевоалюмосиликатного ситалла с инварным сплавом, а использование материалов с близкими и низкими ТКЛР дает возможность создавать высокопрочное термостойкое соединение. Нижние границы указанных пределов параметров лазерной сварки обусловлены минимальной дозой лазерного излучения, достаточной для локального плавления и образования стеклофазы и взаимной диффузии материалов, верхние обусловлены возникновением трещин и разрушением сварного шва.

Изобретение относится к способу прецизионного бесклеевого соединения прозрачных диэлектриков с металлами, основанному на локальном размягчении и сварке стекол с металлами под действием сфокусированного излучения лазера. Осуществляют фокусировку фемтосекундных лазерных импульсов вблизи поверхности раздела свариваемых материалов и перемещение сфокусированного пучка по заданной траектории. В качестве лазера используют фемтосекундный лазер, генерирующий импульсы в ближнем ИК диапазоне, длительностью 180÷1200 фс, с частотой следования 200÷1000 кГц, энергией 200÷1500 нДж. Фокусировку выполняют асферической линзой с числовой апертурой 0,16÷0,65 в область контакта материалов и перемещают в плоскости контакта материалов со скоростью 0,5÷1 мм/с. В качестве прозрачного диэлектрика используют кварцевое стекло или литиевоалюмосиликатный ситалл, а в качестве металла инварный сплав 64Fe36Ni. Сварной шов представляет собой серию параллельных треков с шагом 10÷100 мкм между треками. Технический результат изобретения состоит в создании прочного термостойкого соединения прозрачных диэлектриков с металлами. 4 пр.

Способ прецизионного бесклеевого соединения прозрачных диэлектриков с металлами, включающий локальное размягчение и сварку стекол с металлами под действием сфокусированного излучения лазера, при этом осуществляют фокусировку лазерных импульсов в область контакта свариваемых материалов и перемещение сфокусированного пучка по заданной траектории, отличающийся тем, что в качестве лазера используют фемтосекундный лазер, генерирующий импульсы в ближнем ИК диапазоне длительностью 180÷1200 фс, с частотой следования 200÷1000 кГц и энергией 200÷1500 нДж, при этом пучок лазерного излучения фокусируют в область контакта свариваемых материалов асферической линзой с числовой апертурой 0,16÷0,65 и перемещают в плоскости контакта материалов со скоростью 0,5÷1 мм/с, причем в качестве прозрачного диэлектрика используют кварцевое стекло или литиевоалюмосиликатный ситалл, а в качестве металла инварный сплав 64Fe36Ni, при этом сварной шов выполняют в виде серии параллельных треков с шагом 10÷100 мкм между треками.