СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ ВЫСОКОПРОЧНЫХ СТАЛЕЙ НА КОРРОЗИОННОЕ РАСТРЕСКИВАНИЕ ПОД НАПРЯЖЕНИЕМ Российский патент 2022 года по МПК G01N17/00 G01N17/04 

Изобретение относится к коррозионным испытаниям в условиях статического нагружения, а именно к способам исследования образцов с предварительно наведенной трещиной из высокопрочной стали на коррозионное растрескивание под напряжением.

Оно может быть применено для лабораторного контроля известных и новых высокопрочных сталей, эксплуатируемых в условиях капельного воздействия агрессивной среды в атмосфере воздуха и под напряжением, создаваемым постоянной внешней нагрузкой.

Коррозионное растрескивание под напряжением сплавов возникает при одновременном воздействии коррозионной среды и механического нагружения. Высокопрочные стали подвержены коррозионному растрескиванию под напряжением, поэтому оценка кинетики развития коррозионного процесса под напряжением высокопрочных сталей представляет большой практический интерес. Особенно важны точность и полнота информации исследования для контроля полуфабрикатов из стали и проверок готовых изделий на правильность проведенной технологической операции изделий.

Известен способ испытания материалов на коррозионное растрескивание [патент № 1241108, МПК G 01 N 17/00, от 04.09.1984г.], заключающийся в том, что для исследования используют образец с предварительно наведенной трещиной, а в качестве коррозионной среды используют дистиллированную воду. В образце выполняют отверстие диаметром 1 мм на расстоянии 3 мм от вершины трещины (при длине наведенной трещины 8 мм). Затем образец нагружают по схеме трехточечного изгиба до уровня закупоривают пробкой отверстие, выдерживают при постоянной нагрузке время, необходимое для заполнения смолой полости трещины до отверстия и ее затвердевания.

После затвердевания пробку из отверстия убирают, крепят к образцу датчик раскрытия трещины и разгружают образец. По показаниям датчика раскрытия трещины убеждаются в отсутствии смещения берегов трещины в результате снятия с образца нагрузки, что обеспечивает фиксацию напряженного состояния в вершине трещины. Снимают датчик. Помещают образец в коррозионную среду и извлекают его через 1000 часов (для высокопрочного материала). Вновь крепят датчик раскрытия трещины и нагружают образец, фиксируя нагрузку, при которой начинается смещение берегов трещины. Затем увеличивают нагрузку до полного разрушения образца. По измеренной длине трещины с учетом ее подрастания (усталостная трещина + коррозионная трещина) и зафиксированной нагрузке определяют значение К_ISCC (К_IКР).

Недостатки способа:

- способ сложен в применении, т.к. используют многозвенный механизм фиксации данных;

- способ неприменим для исследования коррозионного растрескивания при консольном изгибе при постоянной нагрузке в атмосферных условиях, т.к. трехточечное испытание образца на изгиб проводят со сменой напряжения и с погружением в коррозионную среду;

- способ ограничен определением К_ISCC и не рассчитан на фиксирование механизма развития коррозионного растрескивания по зонам влияния коррозионной среды и механического воздействия.

Известен способ (М.Н. Фокин, К.А. Жигалова. Методы коррозионных испытаний. М. «Металлургия», 1986 год, стр. 58), заключающийся в том, что на поверхность исследуемого образца, размещенного на нижней части штатива воздействуют агрессивной средой в виде капли жидкости или погружают в жидкость. При этом используют установку для снятия потенциодинамических кривых под каплей электролита. Для снятия поляризационной кривой предварительно на поверхность образца наклеивают липкую ленту с отверстием в ней и в это отверстие наносят каплю электролита 0,15-0,20 см³. Затем сталь выдерживают в электролите 1 мин. Включают установку и фиксируют потенциал коррозии под каплей электролита. Получают анодную поляризационную кривую прямого хода. Исследования проводят в атмосфере воздуха.

Недостатки способа:

- способ рассчитан на эффект коррозионного воздействия при водородной деполяризации процесса и не применим в случае кислородной поляризации;

- способ основан на исследовании полученных поляризационных кривых зависимости «напряжение – плотность тока», что сложно, неточно, не отражает характер этапов развития предварительно наведенной трещины в образце при коррозионном растрескивании;

- способ, несмотря на исследования в атмосфере воздуха в статических условиях испытания, проводят без внешнего нагружения, что неприемлемо для испытаний образцов с предварительно наведенной трещиной при консольном изгибе;

- способ предполагает статическое воздействие агрессивной среды на образец в виде капли жидкости или полного образца погружения в жидкость, что ограничивает его использование при динамической подаче жидкости на образец.

Известен способ определения коррозионной стойкости металлов (Г.В. Акимов. Теория и методы исследования коррозии металлов, 1945 год, стр. 295-296), заключающийся в испытании на коррозионную усталость на обычных машинах для определения предела усталости, к которым приспосабливают устройства для осуществления подвода коррозионной среды к образцу.

Недостатки способа:

- способ рассчитан на непрерывную подачу агрессивной среды (ручьевая коррозия), что усложняет процесс измерения параметров прироста трещины в условиях коррозии под напряжением;

- способ ограничен исследованием коррозионного процесса гладких образцов гантельного типа под напряжением, дополнительными операциями по обеспечению непрерывности контакта образца с агрессивной средой;

- нет сведений о фиксации процесса, измерения скорости коррозии, долевого участия воздействия агрессивной среды и механической доли воздействия на прирост наведенной трещины;

- способ усложнен вращением образца для обеспечения постоянства воздействия агрессивной среды;

- способ конструктивно усложнен и технологически, используя устройства для испытания на усталость, проводят фиксацию процесса развития трещины методом осевого растяжения или вращения, что неприемлемо для испытания образцов с предварительно наведенной трещиной консольным изгибом.

Известен способ испытания сталей на коррозионное растрескивание (патент № 1052944, МПК G 01 N 17/00, от 01.07.1982 г.), заключающийся в том, что для оценки механизма коррозионного растрескивания используют три партии образцов. Две партии образцов испытывают соответственно с коррозионной среде (0.5% NaCl) и такой же среде с добавкой ингибитора наводораживания (H₂S). Определяют механические свойства образцов и по ним судят о механизме коррозионного растрескивания, затем используют третью партию образцов, которую испытывают в такой же среде, как и первая партия, но только с добавкой стимулятора наводораживания. Определяют механические свойства этой партии образцов и с их учетом судят о механизме коррозионного растрескивания.

Недостатки способа:

- способ ограничен, т.к. применим только для сплошных образцов;

- способ сложен и неточен при использовании коррозионной среды в атмосфере воздуха преимущественно при капельной коррозии при постоянной нагрузке на образец, на котором предварительно наведена трещина и он испытывается консольным изгибом;

- способ не применим для определения механизма развития трещины в образце в результате ее раскрытия и приращения под напряжением при консольном изгибе.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ ускоренного испытания образцов на коррозионное растрескивание высокопрочных сталей (ГОСТ 9.903-81), заключающийся в том, что образец для испытаний используют типа «КИ» - консольный изгиб, в котором предварительно наращивают усталостную трещину, а затем испытывают образец при постоянной нагрузке. Критерием оценки стойкости материала к коррозионному растрескиванию является пороговый коэффициент интенсивности напряжений К_IКР. Испытание проводят в течение 1000 часов. Сначала определяют К_I0 – критический коэффициент интенсивности напряжений по формуле: К_I0=µ К_IС. Образцы устанавливают в захваты испытательной машины и подводят коррозионную среду (3% NaCl) методом погружения образца в нее. Образцы нагружают до значения начального К_I0. Ведут непрерывное наблюдение с использованием электрического сопротивления центральной части образца с трещиной. Фиксируют время до разрушения. Определяют конечную длину трещины (надрез + усталостная трещина + коррозионная трещина). Через конечную длину трещины определяют действительное значение коэффициента интенсивности напряжения. Испытания проводят до тех пор, пока не определят К_IКР. Данный способ принят за прототип.

Недостатки способа, принятого за прототип:

- способ выполняют по типу водородной деполяризации (доступ кислорода затруднен, т.к. образец погружен в коррозионную среду);

- непрерывность замера изменения электрического сопротивления образца с трещиной усложнена, требует затраты на специализированные оборудование и расходные материалы;

- после окончания измерения сохранить излом невозможно, т.к. он продолжает быть в коррозионной среде, к тому же, трудно прогнозировать время разрушения образца. Точность определения конечной длины трещины снижается.

Задача изобретения – повышение точности оценки коррозионной трещиностойкости высокопрочных сталей и упрощение схемы взаимодействия элементов устройства для испытаний высокопрочных сталей на коррозионную трещиностойкость путем точечного фиксирования отклонения захвата с закрепленным в нем образцом при консольном изгибе.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе исследования образцов высокопрочных сталей на коррозионное растрескивание под напряжением, заключающийся в том, что изготавливают образцы типа консольного изгиба по ГОСТ 9.903-81, наносят на образцы усталостные трещины, испытывают на консольный изгиб при различных исходных значениях коэффициента интенсивности напряжений в течение не более 1000 часов, фиксируют рост трещины в процессе испытания, определяют критический и пороговый коэффициент интенсивности напряжений и строят диаграмму коррозионной трещиностойкости, согласно изобретению при испытании образцов подачу коррозионной среды осуществляют капельным методом непосредственно в зону трещины, фиксируют рост трещины с помощью системы, включающей узконаправленный источник света, видеофиксатор и стойку с разметкой, по отклонению луча, исходящего от источника света и направленного на стойку с разметкой, строят зависимость «отклонение захвата – время», по построенной зависимости определяют долевое участие каждого участка, соответствующее скорости роста трещины и ее длины, вычисляют с учетом постоянной нагрузки и длины трещины коэффициент интенсивности напряжений, соответствующий скорости роста трещины на участке с установившемся ростом трещины.

Сопоставительный анализ заявляемого способа с прототипом показал, что способ обладает новизной, имеет изобретательский уровень, практически применим в качестве способа для ускоренных испытаний на коррозионную трещиностойкость высокопрочных сталей в разной коррозионной среде (морская или сероводородсодержащая среды разной концентрации), а также применим как для известных, так и для разработанных или разрабатываемых сталей, относящихся к высокопрочным сталям.

Способ, в отличие от прототипа, оценивает высокопрочные стали путем капельной подачи коррозионной среды к наведенной трещине образца, предварительно оптимизируя скорость подачи раствора таким образом, чтобы скорость подачи не была слишком медленной во избежание засыхания продуктов коррозии в зоне трещины, а также не была слишком быстрой, исключая ударную коррозию, которая ускоряет процесс развития трещины.

Способ, в отличие от прототипа, использующего датчики электросопротивления, имеет простой, но не менее точный, способ фиксации роста трещины, который заключается в применении подвижного захвата с закрепленным на нем узконаправленным источником света и стенда с разметкой, на который падает луч от источника света. В процессе воздействия коррозионной среды и нагрузки подвижный захват отклоняется, а с помощью видеорегистратора на стенде фиксируется отклонение луча вплоть до остановки испытания или полного разрушения образца. Отклонение луча свидетельствует об изменении длины трещины. По построенному графику «отклонение захвата – время» можно определить долевое участие каждого участка, соответствующее скорости роста трещины и ее длины.

Способ поясняется чертежами, на которых изображены:

На фиг.1 - схематично показан общий вид устройства для консольного изгиба образцов с трещиной под воздействием коррозионной среды, где

1 – станина, 2 – неподвижный захват, 3 – образец, 4 – трещина, 5 – подвижный захват, 6 – металлический трос, 7 – груз, 8 – емкость, 9 – капельная система, 10 – узконаправленный источник света, 11 – стойка с разметкой; 12 – видеорегистратор.

На фиг.2 показана зависимость «отклонение захвата – время» с участками роста трещины

На фиг.3- зависимость «отклонение захвата – время» с участками роста трещины и с разными начальными коэффициентами интенсивности напряжений

На фиг.4- диаграммыа коррозионной трещиностойкости.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят ударный образец 3 размерами 55×11×10 мм с V-образным надрезом; наращивают усталостную трещину 4. Устанавливают ударный образец 3 с усталостной трещиной 4 в устройство для консольного изгиба образцов 3 с трещиной 4 под воздействием коррозионной среды (фиг. 1). Нагружают последовательно, начиная с минимальной нагрузки, до того момента, когда образец 3 сломается. При этом проводят видеосъемку с высоким разрешением для определения скорости разрушения образца 3, измеряют действительную длину трещины 4 (надрез + усталостная трещина) на половинках ударного образца 3 с помощью микроскопа. Затем рассчитывают по формуле из ГОСТ 9.903-81 критический коэффициент интенсивности напряжений (К_IC):

где конечная длина трещины, м; W – ширина образца, м; t – толщина образца, м; М – изгибающий момент, Н·м где P – нагрузка на образец, Н; плечо).

Затем готовят следующий ударный образец 3 размерами 55×11×10 мм с V-образным надрезом; наращивают усталостную трещину 4; задают начальный коэффициент интенсивности напряжений (К_I0), который определяют по формуле из ГОСТ 9.903-81 в зависимости от исходной длины трещины 4 (надрез + усталостная трещина), измеренной по боковым граням образца 3, и заданного К_I0 рассчитывают с использованием формулы из ГОСТ 9.903-81 нагрузку. Устанавливают ударный образец 3 с усталостной трещиной 4 в устройство. Заливают в емкость 3%-ый раствор хлористого натрия в дистиллированной воде; запускают подачу жидкости в зону трещины 4 со скоростью 6-10 капель в минуту. Затем включают закрепленный на подвижном захвате 5 узконаправленный на стойку с разметкой источник света 10 и видеорегистратор 12. Создают нагрузку; фиксируют с помощью видеорегистратора 12 через изменение на стойке 11 метки от источника света 10 отклонение подвижного захвата 5 до того момента, когда образец 3 сломается, но не более 1000 часов. Если образец 3 разрушился, простояв меньше 1000 часов, то останавливают подачу раствора, фиксируют время до разрушения и строят зависимость «отклонение захвата – время» (фиг. 2). На фиг.2 участок 1 соответствует росту трещины при нагружении, участок 2 – начальной переходной стадии, участок 3 – инкубационному периоду, в течение которого трещина не растет, участок 4 – неустановившемуся росту трещины, участки 5 и 6 – установившемуся росту трещины, участок 7 – самопроизвольному росту трещины.

Если образец 3 не разрушился, простояв 1000 часов, то останавливают подачу раствора, снимают нагрузку, высушивают образец 3, производят собственноручно разрушение образца 3, строят зависимость «отклонение захвата – время» и выделяют участки (фиг. 3). Далее определяют по изломам действительную исходную длину трещины 4 (надрез + усталостная трещина) и конечную длину трещины 4 (надрез + усталостная трещина + коррозионная трещина под напряжением). Считают действительный К_I0 по формуле из ГОСТ 9.903-81.

Затем определяют общее отклонение (ΔH) (фиг. 2), равное сумме отклонений ΔH₁, ΔH₂ и ΔH₃ и соответствующее длине трещины (Δl), сформировавшейся в условиях коррозии под напряжением; Δl – это сумма длин трещин Δl₁, Δl₂ и Δl₃, соответствующих отклонениям ΔH₁, ΔH₂ и ΔH₃ (участками 1 и 2 пренебрегаем, так как они относятся к упругой области, в рамках которой трещина в условиях коррозии под напряжением не увеличивает своей длины).

Определяют количественно Δl₁, Δl₂ и Δl₃ через соотношение отклонений и соответствующих им длин трещин: , . и определяют скорость роста трещины по участку 5 (фиг. 2 и 3) с установившимся ростом трещины: . Далее определяют с учетом постоянной нагрузки и длины трещины по формуле из ГОСТ 9.903-81 коэффициент интенсивности напряжений, соответствующий скорости роста трещины на участке 5.

Повторяют эксперименты с понижением К_I0 до того момента, пока не найдется пороговый коэффициент интенсивности напряжений (К_IКР), который определяют/вычисляют по формуле из ГОСТ 9.903-81. Наносят точки на поле в координатах «скорость роста трещины – коэффициент интенсивности напряжений» (фиг. 4), определенные в процессе экспериментов.

Заявляемый способ имеет преимущества по сравнению с прототипом.

1. Способ расширил функциональные возможности оценки состояния высокопрочного материала в результате воздействия коррозионной среды и постоянной нагрузки на образец.

2. Способ позволил приблизить оценку по коррозионному растрескиванию исследуемого материала к реальным условиям воздействия среды и напряжений.

3. Способ дал точную качественную и количественную оценку при поэтапном выделении проблемных зон влияния коррозионной среды капельным методом.

4. Способ позволил получить более простую схему взаимодействия элементов устройства по фиксации и измерению перемещения захвата и образца в нем в результате развивающегося процесса раскрытия трещины.

5. Способ упростил схему подачи и обновления порций агрессивной среды.

Изобретение относится к коррозионным испытаниям. Способ исследования образцов высокопрочных сталей на коррозионное растрескивание под напряжением заключается в том, что изготавливают образцы типа консольного изгиба по ГОСТ 9.903-81, наносят на образцы усталостные трещины, испытывают на консольный изгиб при различных исходных значениях коэффициента интенсивности напряжений в течение не более 1000 часов, фиксируют рост трещины в процессе испытания, определяют критический и пороговый коэффициент интенсивности напряжений и строят диаграмму коррозионной трещиностойкости. При испытании образцов подачу коррозионной среды осуществляют капельным методом непосредственно в зону трещины, фиксируют рост трещины с помощью системы, включающей узконаправленный источник света, видеофиксатор и стойку с разметкой, по отклонению луча, исходящего от источника света и направленного на стойку с разметкой, строят зависимость «отклонение захвата – время», по построенной зависимости определяют долевое участие каждого участка, соответствующее скорости роста трещины и ее длины, вычисляют с учетом постоянной нагрузки и длины трещины коэффициент интенсивности напряжений, соответствующий скорости роста трещины на участке с установившемся ростом трещины. Техническим результатом является повышение точности оценки коррозионной трещиностойкости высокопрочных сталей. 4 ил.

Способ исследования образцов высокопрочных сталей на коррозионное растрескивание под напряжением, заключающийся в том, что изготавливают образцы типа консольного изгиба по ГОСТ 9.903-81, наносят на образцы усталостные трещины, испытывают на консольный изгиб при различных исходных значениях коэффициента интенсивности напряжений в течение не более 1000 часов, фиксируют рост трещины в процессе испытания, определяют критический и пороговый коэффициент интенсивности напряжений и строят диаграмму коррозионной трещиностойкости, отличающийся тем, что при испытании образцов подачу коррозионной среды осуществляют капельным методом непосредственно в зону трещины, фиксируют рост трещины с помощью системы, включающей узконаправленный источник света, видеофиксатор и стойку с разметкой, по отклонению луча, исходящего от источника света и направленного на стойку с разметкой, строят зависимость «отклонение захвата – время», по построенной зависимости определяют долевое участие каждого участка, соответствующее скорости роста трещины и ее длины, вычисляют с учетом постоянной нагрузки и длины трещины коэффициент интенсивности напряжений, соответствующий скорости роста трещины на участке с установившемся ростом трещины.