Способ получения пеносиликатного материала Российский патент 2023 года по МПК C04B38/06 C04B35/16 

Изобретение относится к области производства строительных материалов, в частности пеносиликатного теплоизоляционного материала.

В настоящее время актуальной проблемой является получение теплоизоляционных строительных материалов с улучшенными эксплуатационными характеристиками. В частности, в современных условиях материалы должны обладать высокой прочностью при малой плотности и пониженными значениями водопоглощения и теплопроводности. Одним из перспективных направлений в технологии теплоизоляционных материалов является получение изделий путем вспенивания жидкостекольных композиций на основе микрокремнезема. Однако при этом возникает проблема обеспечения пониженного водопоглощения и пониженной теплопроводности пеносиликатных материалов.

Известен способ получения пеносиликатного материала (см. пат. 2478587 РФ, МПК С03С 11/00, С03В 19/08 (2006.01)), включающий дозирование и перемешивание компонентов шихты в виде тонкодисперсного конденсированного микрокремнезема, гидроксида натрия и горячей воды с температурой 80-90°С в течение 10-15 минут до образования жидкого стекла, которое перемешивают со вспученным перлитом с плотностью 75-100 кг/м³ в течение 10 минут. Затем шихту вспенивают в замкнутом объеме металлической формы при температуре до 780°С в течение 0,5-1 часа и производят отжиг изделий при температуре от 780°С до 360°С в течение 1 часа с последующим охлаждением на воздухе. Исходные компоненты берут при следующем соотношении, мас. % перлит вспученный - 20, микрокремнезем конденсированный - 28, гидроксид натрия - 12, вода - 40. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 1,28-1,75 МПа, среднюю плотность 200-300 кг/м³, коэффициент теплопроводности 0,058-0,078 Вт/м⋅К.

Данный способ характеризуется повышенной температурой вспенивания, недостаточно высокой прочностью полученного пеносиликатного материала, а также ограниченным использованием техногенных отходов в составе шихты.

Известен также принятый в качестве прототипа способ получения пеносиликатного материала (см. пат. 2703032 РФ, МПК С03В 19/08, С03С 11/00 (2006.01)), заключающийся в приготовлении шихты путем дозирования компонентов при их соотношении, мас. %: микрокремнезем 58-68, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 14-16, наполнитель в виде отходов обогащения апатито-нефелиновых руд 10-12 и модифицирующая добавка в виде диопсида или отходов обогащения вермикулитовых руд 5-16. Компоненты шихты перемешивают в присутствии воды, загружают в форму и выдерживают 20-24 часа на воздухе, после чего подвергают сушке в печи при температуре 100-120°С в течение 30-40 минут. Затем осуществляют вспенивание шихты в замкнутом объеме формы в печи при температуре 300-350°С в течение 25-35 минут и далее при температуре 650-670°С в течение 15-20 минут. После этого в течение 5-7 минут температуру понижают до 500-570°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 10-15 минут. Затем изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды. Способ позволяет получить пеносиликатный материал с прочностью на сжатие до 5,8 МПа, средней плотностью до 550 кг/м³, водопоглощением 8-13 об. % и теплопроводностью 0,096-0,109 Вт/м⋅К.

Известный способ характеризуется повышенным водопоглощением и недостаточно низким показателем теплопроводности. Способ является относительно сложным за счет повышенного числа операций, в частности сушки в печи при температуре 100-120°С и двухстадийного вспенивания при различных температурах.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в снижении водопоглощения и теплопроводности получаемого пеносиликатного материала при одновременном снижении числа операций способа.

Технический результат достигается тем, что в способе получения пеносиликатного материала, включающем дозирование компонентов шихты, их перемешивание, загрузку шихты в форму, выдержку на воздухе, вспенивание шихты в печи при повышенной температуре, понижение температуры, отжиг пеносиликатного материала и его охлаждение в печи до температуры окружающей среды, при этом в качестве компонентов шихты используют микрокремнезем, гидроксид натрия, наполнитель в виде отходов обогащения апатито-нефелиновых руд и модифицирующую добавку, согласно изобретению, в качестве модифицирующей добавки берут золу или золошлаковую смесь, компоненты шихты дозируют при следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем 57,87-65,71, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 14,47-17,14, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд 12,38-14,29, зола или золошлаковая смесь 4,76-14,89, а вспенивание шихты ведут в одну стадию при температуре 650-675°С в течение 25-35 минут.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Использование в качестве модифицирующей добавки золы или золошлаковой смеси позволяет снизить водопоглощение и теплопроводность при сохранении высокой прочности и пониженной плотности пеносиликатного материала.

Дозирование компонентов шихты при их соотношении, мас. %: микрокремнезем 57,87-65,71, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 14,47-17,14, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд 12,38-14,29, зола или золошлаковая смесь 4,76-14,89, обеспечивает получение пеносиликатного материала с заданными техническими характеристиками, в том числе с пониженными водопоглощением и теплопроводностью.

Вспенивание шихты в одну стадию при температуре 650-675°С в течение 25-35 минут способствует интенсивному поробразованию в силикатной массе и формированию равномерной пористой структуры пеносиликатного материала. Вспенивание шихты при температуре ниже 650°С в течение менее 25 минут ведет к получению пеносиликата с повышенной плотностью, а при температуре выше 675°С в течение более 35 минут будет формироваться открытая пористость, что приводит к увеличению водопоглощения пеносиликата.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в снижении водопоглощения и теплопроводности пеносиликатного материала при одновременном снижении числа операций способа.

Сущность и преимущества заявленного способа получения пеносиликатного материала могут быть более наглядно проиллюстрированы следующими Примерами конкретного выполнения. В Примерах в качестве сырьевых компонентов шихты используют микрокремнезем, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд и золу или золошлаковую смесь.

Микрокремнезем является отходом кислотной переработки эвдиалитовых руд и имеет следующий химический состав, мас. %: SiO₂ 69,90-74,70, TiO₂ 0,78-0,84, Fe₂O₃ 2,03-3,07, Al₂O₃ 0,50-0,91, CaO 0,80-0,91, MgO 0,08-0,45, Na₂O 0,32-2,53, P₂O₅ 0,04-0,046, K₂O 0,23-0,46, ZrO₂ 4,28-4,49, потери при прокаливании - остальное. Микрокремнезем представляет собой мелкодисперсный порошок светло-серого цвета. Удельная поверхность микрокремнезема составляет 279-307 м²/г, насыпная плотность 428-523 кг/м³.

Гидроксид натрия используют в составе шихты в качестве щелочного компонента. Он соответствует требованиям ГОСТ Р 55064-2012 и может быть использован в виде водного раствора различной концентрации, предпочтительно 45% водного раствора. В составе шихты гидроксид натрия NaOH содержится в количестве 14,47-17,14 мас. % в пересчете на Na₂O.

Отходы обогащения апатито-нефелиновых руд содержат нефелин, эгирин, полевой шпат, апатит и имеют удельную поверхность 0,44 м²/г и насыпную плотность 1500 кг/м³. Химический состав отходов, мас. %: SiO₂ 35,98, ТiO₂ 4,43, Fe₂O₃ 12,22, Аl₂O₃ 16,60, СаО 9,13, Р₂O₅ 4,11, MgO 1,25, Na₂O 10,77, K₂O 4,59, потери при прокаливании - остальное.

Зола в виде золы-уноса имеет удельную поверхность 5 м²/кг, насыпную плотность 940 кг/м³ и химический состав, мас. %: SiO₂ 53,7, ТiO₂ 0,99, Fe₂O₃ 9,61, Аl₂O₃ 18,72, СаО 4,15, Р₂O₅ 0,10, MgO 2,26, Na₂O 1,44, K₂O 2,18, SO₂ 0,25, СО₂ 3,07, потери при прокаливании - остальное.

В качестве золошлаковой смеси используют золошлаковую смесь Апатитской ТЭЦ с удельной поверхностью 7,12 м /г и насыпной плотностью 868 кг/м³. Химический состав, мас. %: SiO₂ 53,44, ТiO₂ 1,23, Fe₂O₃ 13,74, Аl₂О₃ 18,45, СаО 2,47, Р₂O₅ 0,18, MgO 2,43, Na₂O 2,79, K₂O 1,55, SO₂ 0,25, СO₂ 3,11 потери при прокаливании - остальное.

Пример 1. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их сле- дующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 65,71, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 17,14 в виде 45% раствора, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд - 12,38 в качестве наполнителя и золошлаковая смесь - 4,77 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 10 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 20 часов на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при 650°С в течение 35 минут. Затем температуру понижают в течение 5 минут до 500°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 10 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,8 МПа, водопоглощение 7,2 об.%, среднюю плотность 380 кг/м, коэффициент теплопроводности 0,069 Вт/м⋅К.

Пример 2. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 61,82, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 15,45 в виде 45% раствора, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд - 13,64 в качестве наполнителя и золошлаковая смесь - 9,09 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 15 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 24 часа на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 650°С в течение 30 минут. Затем температуру понижают в течение 7 минут до 520°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 10 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 4,5 МПа, водопоглощение 6,1 об. %, среднюю плотность 400 кг/м³, коэффициент теплопроводности 0,067 Вт/м⋅К.

Пример 3. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 64,76, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 16,19 в виде 45% раствора, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд - 14,29 в качестве наполнителя и зола - 4,76 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 12 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 22 часа на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 675°С в течение 28 минут. Затем температуру понижают в течение 5 минут до 570°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 12 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,7 МПа, водопоглощение 8,3 об. %, среднюю плотность 390 кг/м³, коэффициент теплопроводности 0,068 Вт/м⋅К.

Пример 4. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 57,87, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 14,47 в виде 45% раствора, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд - 12,77 в качестве наполнителя и золошлаковая смесь - 14,89 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 14 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 23 часа на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 675°С в течение 25 минут. Затем температуру понижают в течение 6 минут до 550°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 15 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 4,6 МПа, водопоглощение 6,5 об. %, среднюю плотность 440 кг/м³, коэффициент теплопроводности 0,066 Вт/м⋅К.

Из вышеприведенных Примеров видно, что способ согласно изобретению позволяет получить пеносиликатный материал с пониженными водопоглощением 6,1-8,3 об. % и теплопроводностью 0,066-0,069 Вт/м⋅К при снижении числа операций способа, в частности, проведения вспенивания шихты в одну стадию и исключения операции сушки в печи при повышенной температуре. Способ может быть реализован в промышленных условиях.

Изобретение относится к области производства строительных материалов, в частности пеносиликатного теплоизоляционного материала. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их соотношении, мас. %: микрокремнезем 57,87-65,71, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 14,47-17,14, наполнитель в виде отходов обогащения апатито-нефелиновых руд 12,38-14,29 и модифицирующая добавка в виде золы или золошлаковой смеси 4,76-14,89. Компоненты шихты перемешивают, загружают шихту в форму и выдерживают 20-24 ч на воздухе. Затем осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 650-675°С в течение 25-35 мин. После этого в течение 5-7 мин температуру понижают до 500-570°С и осуществляют отжиг пеносиликатного материала при этой температуре в течение 10-15 мин. Затем его охлаждают в печи до температуры окружающей среды. Способ позволяет получить пеносиликатный материал с пониженными водопоглощением 6,1-8,3 об. % и теплопроводностью 0,066-0,069 Вт/м⋅K при меньшем числе операций. 4 пр.

Способ получения пеносиликатного материала, включающий дозирование компонентов шихты, их перемешивание, загрузку шихты в форму, выдержку на воздухе, вспенивание шихты в печи при повышенной температуре, понижение температуры, отжиг пеносиликатного материала и его охлаждение в печи до температуры окружающей среды, при этом в качестве компонентов шихты используют микрокремнезем, гидроксид натрия, наполнитель в виде отходов обогащения апатито-нефелиновых руд и модифицирующую добавку, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей добавки берут золу или золошлаковую смесь, компоненты шихты дозируют при следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем 57,87-65,71, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 14,47-17,14, отходы обогащения апатито-нефелиновых руд 12,38-14,29, зола или золошлаковая смесь 4,76-14,89, а вспенивание шихты ведут в одну стадию при температуре 650-675°С в течение 25-35 мин.