Способ получения пеносиликатного материала Российский патент 2024 года по МПК C04B38/06 C04B35/16 

Изобретение относится к области производства строительных материалов, в частности пеносиликатного теплоизоляционного материала.

В современной строительной индустрии все большее значение имеют технологии, позволяющие получить теплоизоляционные материалы, способствующие сбережению энергетических ресурсов. Всей совокупности предъявляемых к теплоизоляционным материалам требований по теплофизическим и эксплуатационным показателям удовлетворяет пеностекло. Большой интерес представляют более дешевые и простые в изготовлении вспененные силикаты, но уступающие классическому пеностеклу в основном из-за высокого показателя водопоглощения. В качестве сырья для получения пеносиликатов успешно используются кремнеземсодержащие техногенные отходы, в первую очередь в аморфном состоянии. Аморфный кремнезем используется для создания пеносиликатов за счет образования вяжущих композиций со щелочами. Источником порообразующих газов в области пиропластичного состояния являются гидратированные полисиликаты натрия, которые образуются при увлажнении высокоактивного аморфного кремнезема раствором гидроксида натрия. Однако, в технологии изготовления пеносиликатных теплоизоляционных материалов возникает проблема обеспечения пониженного водопоглощения изделий при их пониженной теплопроводности.

Известен способ получения пеносиликатного материала (см. пат. 2520280 РФ, МПК С03С 11/00, С03В 19/08 (2006.01), 2014), согласно которому готовят шихту, содержащую аморфную кремнеземистую породу и натрие-вое жидкое стекло с модулем 1,2-1,5 и плотностью 1350-1400 кг/м при следующем соотношении компонентов, мас. %: аморфная кремнеземистая порода - 43, натриевое жидкое стекло - 57. Исходные компоненты шихты перемешивают в течение 10-15 минут и получают пластичную формовочную массу, которую гранулируют с последующим опудриванием гранул во вспученном вермикулите с размером зерен 0,5-2,5 мм. Вспенивание гранулированной шихты проводят в замкнутом объеме металлической формы при температуре 680-700°С в течение 0,5-1 часа. Охлаждение форм с готовыми изделиями проводят от температуры вспенивания до температуры 50°С на воздухе в течение 1-3 часов. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 1,28-1,57 МПа, плотность 200-300 кг/м, коэффициент теплопроводности 0,058-0,086 Вт/мК.

Данный способ характеризуется повышенным показателем теплопроводности, наличием стадии гранулирования и опудривания, повышенной температурой вспенивания, пониженной прочностью полученного пеносиликатного материала. Гранулирование влечет лишние энергозатраты и использование дополнительного оборудования. Опудривание предполагает измельчение вспученного вермикулита, что ведет к увеличению числа операций и росту потребления электроэнергии.

Известен также принятый в качестве прототипа способ получения пеносиликатного материала (см. пат.2787671 РФ, МПК С04В 38/06, С04В 35/16 (2006.01), 2023), включающий приготовление шихты путем дозирования компонентов при их соотношении, мас. %: микрокремнезем 57,87-65,71, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 14,47-17,14, наполнитель в виде отходов обогащения апатито-нефелиновых руд 12,38-14,29 и модифицирующая добавка в виде золы или золошлаковой смеси 4,76-14,89. Компоненты шихты перемешивают, загружают в форму и выдерживают на воздухе 20-24 часа. Затем осуществляют вспенивание шихты при температуре 650-675°С в течение 25-35 минут. После этого в течение 5-7 минут температуру понижают до 500-570°С и осуществляют отжиг пеносиликатного материала при этой температуре в течение 10-15 минут с последующим охлаждением в печи до температуры окружающей среды. Способ позволяет получить пеносиликатный материал с прочностью при сжатии 3,7-4,6 МПа, средней плотностью 380-440 кг/м³, водопоглощением 6,1-8,3 об. % и теплопроводностью 0,066-0,069 Вт/м⋅K.

Известный способ характеризуется повышенными показателями водопоглощения и теплопроводности полученного пеносиликатного материала.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в снижении показателей водопоглощения и теплопроводности пеносиликатного материала.

Технический результат достигается тем, что в способе получения пеносиликатного материала, включающем дозирование компонентов шихты, их перемешивание, загрузку шихты в форму, выдержку на воздухе, вспенивание шихты в печи при повышенной температуре, понижение температуры, отжиг пеносиликатного материала и его охлаждение в печи до температуры окружающей среды, при этом в качестве компонентов шихты используют микрокремнезем, гидроксид натрия, наполнитель в виде нефелинсодержащего компонента и модифицирующую добавку, согласно изобретению, в качестве нефелинсодержащего компонента шихты берут нефелиновый концентрат, а в качестве модифицирующей добавки - мел и гипс, компоненты шихты дозируют при следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем 51-54, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 13-14, нефелиновый концентрат 25-26, мел 4,5-7,5, гипс 1,75-4,5, перед загрузкой шихты в форму ее подвергают гидротермальной обработке при температуре 90-95°С в течение 5-7 минут, а вспенивание шихты ведут при температуре 700-725°С в течение 25-30 минут.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Использование нефелинового концентрата в качестве нефелинсодер-жащего компонента обусловлено тем, что нефелин, входящий в его состав, является эффективной модифицирующей добавкой, улучшающей прочностные характеристики пеносиликатного материала.

Введение в состав шихты двухкомпонентной добавки, состоящей из мела и гипса, приводит к образованию водонерастворимых соединений силикатов кальция и соответственно снижению показателя водопоглощения пеносиликатного материала. Добавление мела и гипса способствует упорядочиванию структуры материала, приводя к снижению теплопроводности.

Дозирование компонентов шихты при соотношении, мас. %: микрокремнезем 51-54, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 13-14, нефелиновый концентрат 25-26, мел 4,5-7,5, гипс 1,75-4,5, обеспечивает получение пеносиликатного материала с заданными техническими характеристиками, в том числе с пониженными водопоглощением и теплопроводностью.

Проведение гидротермальной обработки шихты при температуре 90-95°С в течение 5-7 минут перед ее загрузкой в форму способствует интенсификации процессов силикатообразования. Гидротермальная обработка при температуре ниже 90°С в течение менее 5 минут приводит к медленному си-ликатообразованию и недостаточному вспениванию шихты, а при температуре выше 95°С в течение более 7 минут - быстрому силикатообразованию, приводящему к образованию крупных пор при вспенивании шихты.

Вспенивание шихты при температуре 700-725°С в течение 25-30 минут способствует интенсивному порообразованию в силикатной массе и формированию равномерной пористой структуры пеносиликатного материала. Вспенивание шихты при температуре ниже 700°С в течение менее 25 минут ведет к получению пеносиликата с повышенной плотностью, а при температуре выше 725°С в течение более 30 минут будет формироваться открытая пористость, что приводит к увеличению водопоглощения пеносиликата.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в снижении показателей водопоглощения и теплопроводности пеносиликатного материала.

Сущность и преимущества заявленного способа получения пеносиликатного материала могут быть более наглядно проиллюстрированы следующими Примерами конкретного выполнения. В Примерах в качестве сырьевых компонентов шихты используют микрокремнезем, нефелиновый концентрат, мел и гипс, при этом мел и гипс - в качестве модифицирующей добавки.

В качестве кремнеземсодержащего сырья берут микрокремнезем, получаемый при кислотной переработке нефелинового концентрата, с удельной поверхностью 213-233 м²/г, насыпной плотностью 255-259 кг/м³, имеющий следующий химический состав, мас. %: SiO₂ 78,3, TiO₂ 0,13, Ре₂О₃ 0,94, Al₂O₃ 1,67, СаО 0,12, P₂O₅ 0,10, K₂O 0,66, потери при прокаливании - остальное.

Гидроксид натрия NaOH используют в составе шихты в качестве щелочного компонента. Он соответствует требованиям ГОСТ Р 55064-2012 и может быть использован в виде водного раствора различной концентрации, предпочтительно 45% водного раствора. В составе шихты гидроксид натрия содержится в количестве 13-14 мас. % в пересчете на Na₂O.

В качестве наполнителя берут нефелиновый концентрат Хибинского месторождения с удельной поверхностью 0,55 м /г, насыпной плотностью 1310 кг/м, который имеет следующий химический состав, мас. %: SiO₂ 37,92, TiO₂ 0,56, Fe₂O₃ 2,04, Al₂O₃ 29,7, MgO 0,39, СаО 0,60, P₂O₅ 0,07, K₂O 7,23, потери при прокаливании - остальное. Минеральный состав нефелинового концентрата, мас. %: 75-80 нефелин, 8-16 полевые шпаты, 1,5-10 вторичные минералы по нефелину, 1,5-5 эгирин, 0,4-0,6 титаномагнетит, 0,2-0,8 апатит, 0,5-1,0 титанит.

В качестве модифицирующей добавки берут мел строительный марки МТД-2 и гипс строительный марки Г-4.

Пример 1. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 53, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 13 в виде 45% раствора, нефелиновый концентрат - 25 в качестве наполнителя, мел - 4,5 и гипс - 4,5 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 12 минут, подвергают гидротермальной обработке при 90°С в течение 6 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 22 часа на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при 700°С в течение 25 минут. Затем температуру понижают в течение 5 минут до 500°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 15 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,4 МПа, среднюю плотность 520 кг/м, водопоглощение 6,29 об. %, коэффициент теплопроводности 0,062 Вт/м⋅K.

Пример 2. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 54, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 14 в виде 45% раствора, нефелиновый концентрат - 25 в качестве наполнителя, мел - 4,67 и гипс - 2,33 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 15 минут, подвергают гидротермальной обработке при 90°С в течение 6 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 24 часа на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 725°С в течение 30 минут. Затем температуру понижают в течение 7 минут до 520°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 10 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 2,7 МПа, водопоглощение 6,38 об. %, среднюю плотность 490 кг/м³, коэффициент теплопроводности 0,059 Вт/м⋅K.

Пример 3. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 51, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 13 в виде 45% раствора, нефелиновый концентрат - 26 в качестве наполнителя, мел - 6,67 и гипс - 3,33 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 14 минут, подвергают гидротермальной обработке при 90°С в течение 7 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 23 часа на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 725°С в течение 25 минут. Затем температуру понижают в течение 6 минут до 550°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 15 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,3 МПа, среднюю плотность 520 кг/м, водопоглощение 5,7 об. %, коэффициент теплопроводности 0,064 Вт/м⋅K.

Пример 4. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 53, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 13 в виде 45% раствора, нефелиновый концентрат - 26 в качестве наполнителя, мел - 6 и гипс - 2 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 11 минут, подвергают гидротермальной обработке при 95°С в течение 5 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 21 час на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 725°С в течение 25 минут. Затем температуру понижают в течение 5 минут до 540°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 14 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,3 МПа, среднюю плотность 480 кг/м, водопоглощение 4,8 об. %, коэффициент теплопроводности 0,060 Вт/м⋅K.

Пример 5. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 51, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 13 в виде 45% раствора, нефелиновый концентрат - 26 в качестве наполнителя, мел - 7,5 и гипс - 2,5 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 10 минут, подвергают гидротермальной обработке при 95°С в течение 5 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 20 часов на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 725°С в течение 25 минут. Затем температуру понижают в течение 5 минут до 540°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 14 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,6 МПа, среднюю плотность 520 кг/м, водопоглощение 5,3 об. %, коэффициент теплопроводности 0,063 Вт/м⋅K.

Пример 6. Готовят шихту путем дозирования компонентов при их следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем - 54, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O - 13 в виде 45% раствора, нефелиновый концентрат - 26 в качестве наполнителя, мел - 5,25 и гипс - 1,75 в качестве модифицирующей добавки. Компоненты шихты перемешивают в течение 10 минут, подвергают гидротермальной обработке при 95°С в течение 5 минут, затем шихту загружают в форму и выдерживают 20 часов на воздухе. После этого осуществляют вспенивание шихты в печи при температуре 725°С в течение 26 минут. Затем температуру понижают в течение 5 минут до 530°С и осуществляют отжиг изделия при этой температуре в течение 15 минут. После этого печь отключают и изделие охлаждают в печи до температуры окружающей среды со скоростью 0,4-0,6°С/мин. Полученный пеносиликатный материал имеет прочность при сжатии 3,2 МПа, среднюю плотность 460 кг/м³, водопоглощение 4,3 об. %, коэффициент теплопроводности 0,059 Вт/м⋅K.

Из вышеприведенных Примеров видно, что способ согласно изобретению позволяет получить пеносиликатный материал с пониженными водопо-глощением 4,3-6,38 об. % и теплопроводностью 0,059-0,064 Вт/м⋅K при обеспечении приемлемых значений прочности и плотности. Способ может быть реализован в промышленных условиях.

Изобретение относится к области производства строительных материалов, в частности пеносиликатного теплоизоляционного материала. Способ получения пеносиликатного материала включает дозирование компонентов шихты, их перемешивание, гидротермальную обработку шихты и загрузку ее в форму, выдержку на воздухе, вспенивание шихты в печи при повышенной температуре, понижение температуры, отжиг пеносиликатного материала и его охлаждение в печи до температуры окружающей среды. В качестве компонентов шихты используют микрокремнезем, гидроксид натрия, наполнитель в виде нефелинсодержащего компонента – нефелиновый концентрат, модифицирующую добавку – мел и гипс. Технический результат – снижение показателей водопоглощения и теплопроводности пеносиликатного материала. 6 пр.

Способ получения пеносиликатного материала, включающий дозирование компонентов шихты, их перемешивание, загрузку шихты в форму, выдержку на воздухе, вспенивание шихты в печи при повышенной температуре, понижение температуры, отжиг пеносиликатного материала и его охлаждение в печи до температуры окружающей среды, при этом в качестве компонентов шихты используют микрокремнезем, гидроксид натрия, наполнитель в виде нефелинсодержащего компонента и модифицирующую добавку, отличающийся тем, что в качестве нефелинсодержащего компонента берут нефелиновый концентрат, а в качестве модифицирующей добавки - мел и гипс, компоненты шихты дозируют при следующем соотношении, мас. %: микрокремнезем 51-54, гидроксид натрия в пересчете на Na₂O 13-14, нефелиновый концентрат 25-26, мел 4,5-7,5, гипс 1,75-4,5, перед загрузкой шихты в форму ее подвергают гидротермальной обработке при 90-95°С в течение 5-7 минут, а вспенивание шихты ведут при температуре 700-725°С в течение 25-30 минут.