СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕАКТОРНОГО ГРАФИТА ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2023 года по МПК G21F9/34 

Изобретение относится к технологии обработки графита, а именно к технологии очистки реакторного графита и может быть использовано при его изготовлении и/или переработке.

Известен способ обработки облученного реакторного графита [RU 2546981 C1, МПК G21F9/00 (2006.01), опубл. 10.04.2015], выбранный в качестве аналога, при котором графит помещают в термическую камеру. Проводят термическую деструкцию путем продувания через термическую камеру газообразной инертной среды, нагретой до температуры от 700 °C до 1100 °C. Газовые радиоактивные продукты деструкции выводят в инертную среду. Газообразную инертную среду с продуктами деструкции выводят из термической камеры и подвергают обработке. При этом выделяют и утилизируют радиоактивные соединения трития и хлора-36. Через термическую камеру продувают газообразную кислородсодержащую среду с выведением газовых радиоактивных продуктов реакции в кислородсодержащую среду. Температуру газообразной кислородсодержащей среды поддерживают выше 500 °C, но ниже максимальной температуры газообразной инертной среды на этапе термической деструкции. Газообразную кислородсодержащую среду с радиоактивными продуктами реакции выводят из термической камеры и подвергают обработке. При этом выделяют и утилизируют радиоактивные соединения углерода-14. Графит извлекают из термической камеры для последующей утилизации.

Этот способ имеет следующие недостатки:

- использование кислородсодержащей среды приводит к массовым потерям графита и образованию еще большего количества вторичных радиоактивных отходов, содержащих тритий и долгоживущий радионуклид ³⁶Cl;

- необходимость осуществления изобретения в два этапа, включающие в себя обработку облученного графита при температуре от 700 °C до 1100 °C в инертной среде и при температуре выше 500 °C в кислородной среде, что увеличивает время ведения процесса.

Известен реактор для проведения пиролиза и способ его осуществления [RU 2363533 C2, МПК B01J19/12, B29B17/00, C10B53/07, F23G5/027 (2006.01), опубл. 10.08.2009], выбранный в качестве аналога. По указанному способу создают реактор, включающий в себя первую камеру, содержащую первый слой вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение и первый ротационный смеситель, и вторую камеру, содержащую второй слой вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение, и второй ротационный смеситель, причем указанная вторая камера содержит выход из реактора. Дополнительно в реакторе обеспечивают инертную или восстановительную атмосферу. В первую камеру вводят алюминий/полимерный ламинат и дополнительно вещество в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение. В качестве вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение, используют порошок углеродной сажи. Вещество в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение, и ламинат перемешивают в первой камере с использованием первого ротационного смесителя. Применяют микроволновую энергию для нагревания вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение, в смеси до температуры, достаточной для пиролиза органического вещества в ламинате. Часть смеси передают из первой камеры во вторую, содержащую второй слой вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение, посредством ротационных смесителей, которые описывают перекрывающиеся траектории движения, посредством чего в результате действия ротационных смесителей перемещается часть вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение, из первой камеры в следующую камеру. Перемешивают смесь во второй камере, используя второй ротационный смеситель, и применяют микроволновую энергию к смеси для нагревания вещества в форме частиц, поглощающих микроволновое излучение. Часть смеси из второй камеры передают на выход из реактора.

Недостатки указанного способа:

- необходимость использования дополнительного вещества, поглощающего микроволновое излучение, приводит к увеличению количества газообразных продуктов пиролиза, что снижает эффективность способа и увеличивает время ведения процесса;

- использование реактора, состоящего, как минимум, из двух камер, для пиролиза материалов увеличивает время ведения процесса.

Известен способ деструкции токсичных соединений [RU 2428630 C1, МПК F23G7/00 (2006.01), опубл. 10.09.2011], выбранный в качестве прототипа. По указанному способу токсичные соединения адсорбируют в порах высокозольного углеродного сорбента с развитой структурой микро- и мезопор и загружают, как минимум, в два реактора. Адсорбированные токсичные соединения подвергают деструкции при воздействии сверхвысокочастотного облучения с частотой 2,45 ГГц в течение 5-15 мин в инертной среде при температуре 300-800 °С.

Этот способ имеет следующие недостатки:

- использование, как минимум, двух реакторов для деструкции материалов увеличивает количество технологических операций и время ведения процесса;

- необходимость адсорбирования токсичных соединений в порах высокозольного углеродного сорбента с развитой структурой микро- и мезопор увеличивает время ведения процесса.

Техническим результатом изобретения является уменьшение времени очистки, а также сокращение массовых потерь реакторного графита при ведении процесса.

Предложенный способ включает адсорбирование соединений в порах высокозольного углеродного сорбента с развитой структурой микро- и мезопор, их загрузку в реактор и деструкцию при воздействии сверхвысокочастотного облучения в инертной среде. Согласно изобретению выбирают реакторный графит. Выбранный реакторный графит предварительно помещают в дистиллированную воду, где проводят его пропитку и одновременно осуществляют выщелачивание различных примесей при температуре (20-30) °C. Пропитанный дистиллированной водой реакторный графит помещают в герметичную камеру, в которой затем создают разряжении до (10^-5-10^-3) мм рт. ст. На реакторный графит, пропитанный дистиллированной водой, воздействуют микроволновым излучением частотой (915-2450) МГц в течение (3-10) минут при непрерывной откачке газообразных продуктов из камеры. По истечению указанного времени откачку прекращают и напускают инертный газ. После достижения атмосферного давления в камере инертный газ прокачивают через данную камеру. Прокачку инертного газа прекращают при достижении температуры (20-30) °C внутри камеры. После удаления примесей реакторный графит извлекают из камеры.

Технический результат достигают за счет того, что в способе очистки реакторного графита от примесей, включая алюминий, кремний, калий, кальций, железо, титан, вольфрам, бор, хлор и влагу, выбранный графитовый элемент пропитывают дистиллированной водой при температуре (20-30) °C. Одновременно с пропиткой реакторного графита происходит выщелачивание наиболее слабосвязанных молекул, адсорбированных на поверхности графитового образца, включая поверхность пор. Пропитанный дистиллированной водой реакторный графит помещают в герметичную камеру, в которой с помощью вакуумных насосов создают разряжение до (10^-5-10^-3) мм рт. ст., тем самым осуществляют сублимацию примесей, которые не подверглись выщелачиванию. Одновременно на реакторный графит, пропитанный дистиллированной водой, воздействуют микроволновым излучением частотой (915-2450) МГц в течение (3-10) минут с целью увеличения скорости диффузии дефектов кристаллической решетки и деструкции соединений, связанных со структурой графита, вследствие колебаний дипольных молекул (прежде всего воды и хлора) и передачи тепла графитовому образцу. Удаляют сублимированные примеси из камеры посредствам откачки вакуумным насосом. По истечению (3-10) минут откачку прекращают и напускают инертный газ, например аргон, с целью исключения процессов десублимации примесей и окисления реакторного графита. После выравнивания давления внутри камеры до атмосферного осуществляют прокачку инертного газа для дополнительной очистки поверхности реакторного графита посредствам сдувания и его охлаждения до температуры (20-30) °C. Прокачку инертного газа прекращают при достижении указанной температуры, после чего камеру вскрывают и извлекают очищенный от примесей реакторный графит.

На фиг. 1 представлена схема очистки реакторного графита от примесей.

Реакторный графит 1, который был предварительно пропитан дистиллированной водой при температуре (25-30) °C, размещён в камере 2, выполненной из материала, обладающим высоким коэффициентом теплопроводности и пропускающим микроволновое излучение (например, кварцевое стекло, полистирол или фторопласт).

Камера 2 снабжена патрубками для подачи 3 и отвода (откачки) 4 газа, которые соединены с вентилями 5 и 6 соответственно. В верхней и нижней части камеры 2 напротив друг друга установлены два СВЧ-излучателя типа магнетрона 7.

Способ осуществляют следующим образом.

Выбирают реакторный графит 1, из которого необходимо удалить примеси, включая алюминий, кремний, калий, кальций, железо, титан, вольфрам, бор, хлор и влагу. Выбранный реакторный графит 1 помещают в дистиллированную воду и выдерживают при температуре (25-30) °C с целью увеличения в графите доли молекул, имеющих дипольный момент, и выщелачивания наиболее слабосвязанных молекул. Время выдержки реакторного графита 1 в дистиллированной воде выбирают исходя из условия постоянства скорости выщелачивания удаляемых примесей или их отсутствия в растворе выщелата.

Пропитанный дистиллированной водой реакторный графит 1 помещают в камеру 2, герметично соединённую с патрубками для подачи 3 и отвода (откачки) 4 газа.

После размещения реакторного графита 1 в камере 2 вентиль 5 перекрывают и открывают вентиль 6 на патрубке отвода (откачки) 4, через который откачивают воздух с помощью вакуумного насоса до давления (10^-5-10^-3) мм рт. ст. внутри камеры 2. На реакторный графит 1, пропитанный дистиллированной водой, воздействуют микроволновым излучением частотой (915-2450) МГц в течение (3-10) минут при непрерывной откачке газообразных продуктов из камеры 2 через патрубок отвода (откачки) 4. Микроволновое излучение внутри камеры 2 создают с помощью двух магнетронов 7, расположенных друг напротив друга.

По истечению указанного времени перекрывают вентиль 6 и прекращают откачку сублимированных примесей из камеры 2. Затем открывают вентиль 5 и напускают в камеру 2 инертный газ, например аргон. При этом вентиль 6 приоткрывают таким образом, чтобы расход газа через вентиль 6 был меньше, чем через вентиль 5. Камеру 2 расхолаживают до температуры (20-30) °C путем прокачки инертного газа и одновременно дополнительно очищают поверхность реакторного графита 1 посредствам сдувания примесей. При достижении температуры (20-30) °C внутри камеры 2 вентиль 6 закрывают. Выравнивают давление внутри камеры 2 до атмосферного путем напуска инертного газа, а затем камеру 2 вскрывают и извлекают очищенный от примесей реакторный графит 1.

Предлагаемый способ обеспечивает уменьшение времени очистки реакторного графита за счёт исключения некоторых технологических этапов, а также за счёт одновременного воздействия на дипольные молекулы примесей, нагревания реакторного графита до температуры сублимации примесей и их соединений (включая карбиды металлом) и непрерывного удаления сублимированных примесей. Массовые потери реакторного графита сокращаются вследствие проведения процесса очистки в условиях вакуума и/или в инертной газовой среде.

Изобретение относится к технологии обработки графита, а именно к технологии очистки реакторного графита и может быть использовано при его изготовлении и/или переработке. Реакторный графит предварительно помещают в дистиллированную воду, где проводят его пропитку. Одновременно осуществляют выщелачивание различных примесей при температуре (20-30)°C. Затем пропитанный дистиллированной водой реакторный графит помещают в герметичную камеру, в которой создают разрежение до (10^-5-10^-3) мм рт. ст. Воздействуют на реакторный графит микроволновым излучением частотой (915-2450) МГц в течение (3-10) минут при непрерывной откачке газообразных продуктов из камеры. По истечению указанного времени откачку прекращают, напускают инертный газ до достижения атмосферного давления и прокачивают до достижения температуры (20-30)°C внутри камеры, после чего прокачку инертного газа прекращают, а реакторный графит извлекают из камеры. Способ очистки реакторного графита от примесей направлен на уменьшение времени очистки, а также сокращение массовых потерь реакторного графита при ведении процесса. 1 ил.

Способ очистки реакторного графита от примесей, включающий адсорбирование соединений в порах высокозольного углеродного сорбента с развитой структурой микро- и мезопор, их загрузку в реактор и деструкцию при воздействии сверхвысокочастотного облучения в инертной среде, отличающийся тем, что выбирают реакторный графит, который предварительно помещают в дистиллированную воду, где проводят его пропитку и одновременно осуществляют выщелачивание различных примесей при температуре (20–30)°C, а затем пропитанный дистиллированной водой реакторный графит помещают в герметичную камеру, в которой создают разрежение до (10^-5–10^-3) мм рт. ст., и воздействуют на него микроволновым излучением частотой (915–2450) МГц в течение (3–10) минут при непрерывной откачке газообразных продуктов из камеры, а по истечению указанного времени откачку прекращают, напускают инертный газ до достижения атмосферного давления в камере и прокачивают до достижения температуры (20–30)°C внутри камеры, после чего прокачку инертного газа прекращают, а реакторный графит извлекают из камеры.