Способ разделения эмульсий Российский патент 2023 года по МПК B01D17/22 B01D24/12 C02F1/40 

Изобретение относится к области разделения эмульсий фильтрацией, в частности к области очистки жидкостей от масло- нефтепродуктов и органических веществ. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод, в частности при высоких требованиях к качеству разделения эмульсии или степени очистки воды.

Известен способ очистки жидкостей от масло- нефтепродуктов (патент на изобретение RU №2202519, МПК B01D 39/18, опубл. 20.04.2003), включающий фильтрование эмульсии через слой гранулированной загрузки и регенерацию загрузки путем двукратного механического отжима с промежуточной промывкой слоя фильтратом.

Недостатком известного решения является низкая эффективность процесса разделения эмульсии, что связано с низкой степенью регенерации фильтрующей загрузки, длительностью цикла регенерации, усложнением конструкции установки, содержащей устройство для механического отжима загрузки.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ разделения эмульсий, включающий загрузку в аппарат гранулированного фильтрующего материала, несмачиваемого для дисперсной фазы за счет покрытия фильтрующего материала дисперсионной средой, фильтрование эмульсии через слой фильтрующего материала и регенерацию загрузки фильтрующего материала обратной промывкой (патент RU №2664936, МПК B01D 17/022, опубл. 23.08.2018).

Фильтрующий материал перед фильтрованием пропитывают дисперсионной средой. Размер гранул - от 0,1 до 6,0 мм. Высота слоя загрузки находится в интервале от 0,3 до 5,0 м и составляет не менее 50 эквивалентных диаметров гранул.

Недостатком способа разделения эмульсий при высоких требованиях к качеству разделения эмульсии или степени очистки воды является:

- невысокая эффективность из-за неравномерности упаковки слоя фильтрующего материала, приводящего к неравномерности фильтрации и регенерации, при загрузке фильтрующего материала широкого диапазона фракции гранул - от 0,1 до 6,0 мм;

- сложность выполнения способа, требующего осуществления предварительных расчетов высоты загрузки в зависимости от диаметра гранул фильтрующего материала, имеющего широкий диапазон фракции гранул, что также влияет на эффективность способа;

- высокий риск потери фильтрующего материала при выполнении обратной промывки, что влияет на снижение эффективности способа.

Техническими задачами предложения являются повышение эффективности процесса разделения эмульсий, степени разделения эмульсий, и, в частности, качества очистки воды, за счет последовательности выполнения операций, упрощения способа выполнения, исключения потерь фильтрующего материала, а также расширение технологических возможностей способа разделения эмульсий.

Технические задачи решаются способом разделения эмульсий, включающим загрузку в аппарат, содержащий распределительные устройства для ввода и вывода жидкости, гранулированного фильтрующего материала, не смачиваемого для дисперсной фазы за счет покрытия фильтрующего материала дисперсионной средой, фильтрование эмульсии сверху вниз через слой фильтрующего материала и регенерацию загрузки фильтрующего материала обратной промывкой.

Новым является то, что фильтрование осуществляют последовательно через три ступени очистки, при этом в аппарате первой ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 1,5-3,0 мм, в аппарате второй ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,7-1,7 мм, в аппарате третьей ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,1-1,0 мм, причем загрузку гранулированного фильтрующего материала в вертикальные аппараты выполняют на 30-60% от высоты аппарата, регенерацию загрузки фильтрующего материала осуществляют промывкой очищенной водой в обратном направлении со скоростью, позволяющей создать режим витания, псевдоожижения, причем распределительные устройства в верхней и нижней частях аппаратов для ввода и вывода жидкостей выполняют с отверстиями, размер которых не превышает размер гранул фильтрующего материала соответствующего аппарата, а аппарат третьей ступени в верхней части боковой поверхности выполняют с расширением в диаметре на 10-20% от диаметра основной части аппарата на длину 10-20% от высоты аппарата.

Сущность способа разделения эмульсий заключается в следующем.

Разделяемую эмульсию под давлением пропускают последовательно через три ступени очистки, представляющие собой одинаковые по объему технологические аппараты.

Технологический аппарат для очистки представляет собой вертикальную цилиндрическую емкость с верхним и нижним днищами, с верхним распределительным устройством для подачи очищаемой эмульсии или вывода воды обратной промывки и нижним распределительным устройством для вывода очищенной жидкости или ввода воды для обратной промывки. Аппарат третьей ступени в верхней части боковой поверхности выполняют с расширением в диаметре на 10-20% от диаметра основной части аппарата на длину 10-20% от высоты аппарата. Расширенная часть обеспечивает снижение линейной скорости потока и гранул, что исключает унос мелких гранул за счет снижения скорости потока в аппарате третьей ступени.

В каждый аппарат засыпают фильтрующий гранулированный материал на высоту 30-60% от общей высоты аппарата. Такой объем загрузки фильтрующего материала обеспечивает возможность эффективного проведения процесса обратной промывки путем создания псевдоожиженного слоя и режима витания.

В качестве фильтрующего материала используют гранулы, сформированные из диатомита путем обжига при высокой температуре, или гранулы цеолита круглой формы, или гранулы из алюмосиликатной породы, или многослойные гранулы, состоящие из внутреннего слоя, выполненного из плотного материала, и внешнего слоя, выполненного из пористого материала (диатомит, цеолиты, алюмосиликаты и др.). Сортируют фильтрующий материал по размерам гранул.

Засыпают в аппарат первой ступени фильтрующий материал с гранулами круглой или овальной формы фракцией 1,5-3,0 мм, в аппарат второй ступени - фракцией 0,7-1,7 мм, в аппарат третьей ступени - фракцией 0,1-1,0 мм. Перед пуском очищаемой эмульсии в аппараты с гранулированным фильтрующим материалом через верхние или нижние распределительные устройства предварительно заливают чистую воду, которая заполняет поры гранул, придавая поверхности гидрофильные свойства для обеспечения несмачиваемости для дисперсной фазы, и выдерживают в течение не более часа.

Фильтрование выполняют подачей эмульсии через верхнее распределительное устройство через слой фильтрующего материала под давлением, создаваемым насосом, размещенным перед аппаратом первой ступени. В аппарате первой ступени выполняют фильтрование через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 1,5-3,0 мм, в аппарате второй ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,7-1,7 мм, в аппарате третьей ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,1-1,0 мм.

В результате последовательного пропускания разделяемой эмульсии (очищаемой воды) через три ступени очистки содержание загрязнений в воде снижается до нуля или следовых концентраций. Таким образом аппарат первой ступени является фильтром грубой очистки, а аппарат третьей ступени - фильтром тонкой очистки. Очищенная жидкость по загрязнению соответствует высоким требованиям к качеству разделения эмульсии или степени очистки воды.

Промысловыми испытаниями установлена периодичность регенерации, составляющая 2-5 суток в зависимости от степени загрязнения исходной воды. Регенерацию загрузки фильтрующего материала, осуществляют раздельно в каждом аппарате промывкой очищенной водой в обратном направлении через нижнее распределительное устройство, предназначенное для вывода очищенной жидкости, со скоростью, в зависимости от размера фракций, позволяющей создать режим витания, псевдоожижения слоя загрузки фильтрующего материала, при котором гранулы с налипшим слоем загрязнителя (нефти) приходят в движение, витая в восходящем потоке воды; дисперсная фаза при этом срывается с поверхности гранул в поток воды и уносится с промывочной водой, например на очистные сооружения для отделения нефти и направления для дальнейшей ее подготовки. В качестве промывочной воды используют очищенную воду, например полученную после третьей ступени фильтрации. Кроме того, гранулы трутся друг о друга, удаляя со своей поверхности остатки загрязнений. При этом остаточное количество нефти в гранулах не зависит от количества проведенных с ней регенераций, т.е. кумулятивный эффект накопления дисперсной фазы в гранулах отсутствует.

Распределительные устройства в верхней и нижней частях аппаратов для ввода и вывода жидкости выполняют с сеткой, или щелевым фильтром, или насадками с отверстиями или щелями, размер которых не превышает размер гранул фильтрующего материала соответствующего аппарата во избежание уноса фильтрующего материала.

Предложение позволяет повысить качество очистки воды, упростить способ выполнения, исключить потери фильтрующего материала, что обеспечивает повышение эффективности способа разделения эмульсий.

Пример конкретного выполнения.

Технологические аппараты, представляющие собой вертикальные цилиндрические емкости с днищами, с диаметром цилиндрической части 3,2 м и высотой 5 м засыпают гранулированным фильтрующим материалом на высоту 2,2 м - 44 % от общей высоты аппарата.

Аппарат первой ступени засыпают гранулами круглой или овальной формы фракцией 1,5-3,0 мм, аппарат второй ступени - фракцией 0,7-1,7 мм, аппарат третьей ступени - фракцией 0,1-1,0 мм. В качестве фильтрующего материала загрузки используют гранулы, сформированные из диатомита путем обжига при высокой температуре, или гранулы цеолита круглой формы.

Перед пуском эмульсии в аппарат фильтрующий материал предварительно заливают чистой водой, которая заполняет поры гранул, придавая поверхности гидрофильные свойства. После этой процедуры подают эмульсию через верхнее распределительное устройство.

Разделяемую эмульсию (очищаемую воду), содержащую до 1000 мг/л нефти, под давлением, создаваемым насосом, размещенным перед аппаратом первой ступени, пропускают последовательно через три ступени очистки.

Обратную промывку осуществляют пропусканием в обратном направлении снизу-вверх очищенной воды со скоростью, обеспечивающей режим псевдоожижения слоя загрузки, при котором гранулы с налипшим слоем загрязнителя (нефти) приходят в движение, витая в слое воды; дисперсная фаза при этом срывается с поверхности гранул и уносится промывочной жидкостью. Линейная скорость движения воды в аппарате первой ступени с гранулами фракцией 1,5-3,0 мм составляет 30-50 м/ч, в аппарате второй ступени с гранулами фракцией 0,7-1,7 мм - 10-30 м/ч, в аппарате третьей ступени с гранулами фракцией 0,1-1,0 мм - 5-20 м/ч . Кроме того, гранулы трутся друг о друга, удаляя со своей поверхности остатки загрязнений. После регенерации гранулы содержат не более 1% вес. нефти, которая закрепилась в порах. При этом остаточное количество нефти в гранулах не зависит от количества проведенных с ней регенераций, т.е. кумулятивный эффект накопления дисперсной фазы в гранулах отсутствует.

Во избежание уноса фильтрующего материала распределительные устройства в верхней и нижней частях аппаратов для ввода и вывода жидкостей выполняют с сеткой, или щелевым фильтром, или насадками с отверстиями или щелями, размер которых не превышает размер гранул фильтрующего материала соответствующего аппарата. С целью исключения уноса мелких гранул за счет снижения скорости потока в аппарате третьей ступени верхняя часть аппарата длиной 10-20% от высоты аппарата имеет расширение в диаметре на 10-20% от диаметра основной части аппарата, за счет чего в расширенной части происходит снижение линейной скорости потока и гранул.

За счет увеличения количества ступеней с одной до трех и уменьшения размера гранул на последующих ступенях достигается качество разделения жидкостей, качество очистки воды.

В результате последовательного пропускания разделяемой эмульсии (очищаемой воды) через три ступени очистки содержание загрязнений в воде снижается до нуля или следовых концентраций, при этом концентрация загрязнений после первой ступени в зависимости от степени загрязненности исходной воды может составлять до 10 мг/дм³, после второй ступени - до 2 мг/дм³. В зависимости от требований к качеству разделения эмульсий или к качеству очистки воды и в зависимости от назначения воды процесс может быть осуществлен в две или три ступени. Таким образом аппарат первой ступени является фильтром грубой очистки, а аппарат третьей ступени - фильтром тонкой очистки. Предложение также позволяет расширить технологические возможности способов разделения эмульсий.

Изобретение относится к области разделения эмульсий фильтрацией, в частности к области очистки воды от нефтепродуктов и органических веществ. Отличительной особенностью способа является то, что фильтрование осуществляют последовательно через три ступени очистки, при этом в аппарате первой ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 1,5-3,0 мм, в аппарате второй ступени - через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,7-1,7 мм, в аппарате третьей ступени - через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,1-1,0 мм. Причем загрузку фильтрующего материала в вертикальные аппараты выполняют на 30-60% от высоты аппарата. Регенерацию загрузки фильтрующего материала осуществляют промывкой очищенной водой в обратном направлении со скоростью, позволяющей создать режим витания, псевдоожижения. Аппарат третьей ступени в верхней части боковой поверхности выполняют с расширением в диаметре на 10-20% от диаметра основной части аппарата на длину 10-20% от высоты аппарата. Техническим результатом является повышение эффективности процесса разделения эмульсий и очистки воды. 1 пр.

Способ разделения эмульсий, включающий загрузку в аппарат, содержащий распределительные устройства для ввода и вывода жидкости, гранулированного фильтрующего материала, несмачиваемого для дисперсной фазы за счет покрытия фильтрующего материала дисперсионной средой, фильтрование эмульсии сверху вниз через слой фильтрующего материала и регенерацию загрузки фильтрующего материала обратной промывкой, отличающийся тем, что фильтрование осуществляют последовательно через три ступени очистки, при этом в аппарате первой ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 1,5-3,0 мм, в аппарате второй ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,7-1,7 мм, в аппарате третьей ступени фильтрование выполняют через слой фильтрующего гранулированного материала фракцией 0,1-1,0 мм, причем загрузку гранулированного фильтрующего материала в вертикальные аппараты выполняют на 30-60% от высоты аппарата, регенерацию загрузки фильтрующего материала осуществляют промывкой очищенной водой в обратном направлении со скоростью, позволяющей создать режим витания, псевдоожижения, причем распределительные устройства в верхней и нижней частях аппаратов для ввода и вывода жидкостей выполняют с отверстиями, размер которых не превышает размер гранул фильтрующего материала соответствующего аппарата, а аппарат третьей ступени в верхней части боковой поверхности выполняют с расширением в диаметре на 10-20% от диаметра основной части аппарата на длину 10-20% от высоты аппарата.