Способ определения меди в воде Российский патент 2023 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения меди в природных, промышленных и бытовых сточных водах, в почве.

Способ включает получение окрашенного комплексного соединения меди с реагентом-комплексообразователем люмогаллионом с последующим спектрофотометрическим количественным определением содержания меди(II) по составленному градуировочному графику.

Преимуществом заявленного изобретения является простота в исполнении, экологическая безопасность, увеличение предела обнаружения и определения количества меди в сильноразбавленных растворах, точность и быстрота выполнения количественного определения.

К часто используемым методам определения содержания меди в сточных, канализационных, речных, морских водах, а также в почве, относятся:

1. Химические объемнометрические

2. Фотометрические, с использованием различных реагентов

3. Атомно абсорбционный прямой и атомно абсорбционный с применением хелатообразования и др.

Известен способ спектрофотоколориметрического определения массовой концентрации меди в питьевой воде [1]. Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде между диэтилдитиокарбаминатом свинца, растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. При протекании реакции замещения слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.

К недостатками этого способа определения массовой концентрации меди, являются трудоемкость проведения экстракционного выделения и использование в большом количестве вредных для здоровья людей органических растворителей.

Известен способ определения содержания меди с использованием диэтилдитиокарбамината свинца, иммобилизованного в полиметакрилатной матрице [2] Метод основан на извлечении меди(II) из раствора полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным реагентом и образовании в матрице окрашенного в желтый цвет комплексного соединения диэтилдитиокарбамината меди(II), с максимумом поглощения 430 нм.

К недостаткам способа можно отнести трудоемкость процесса двухстадийной иммобилизации реагента в матрицу и использование вредного для здоровья людей четыреххлористого углерода. Также недостатком метода является длительность выполнения определения.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является «способ определения меди(II)» патент RU 2599517:

Сущность заявленного способа заключается в том, что находящаяся в растворе с рН 4-7 медь(II) извлекается полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным неокупроином с образованием на матрице окрашенного в желтый цвет соединения, имеющего в спектре поглощения максимум при длине волны 450 нм. Изменение окраски полиметакрилатной матрицы связано прямо пропорциональной зависимостью с концентрацией меди(II) в анализируемом растворе.

Иммобилизацию неокупроина в полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили его сорбцией из раствора в статическом режиме. Для этого полиметакрилатную матрицу перемешивали в 0,03% водно-этанольном растворе реагента, 20% по этанолу, в течение 10 мин. В исследуемый раствор с рН 4-7, содержащий медь, вносили полиметакрилатную матрицу с реагентом, тщательно перемешивали в течение 15 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания меди(II) и его оценкой.

Предел обнаружения меди(II) в изобретении составляет 0,018 мг/л.

Критика прототипа. В способе определения меди, включающем приготовление раствора меди(II), извлечение меди(II) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания меди(II), в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным неокупроином, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (450±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания меди(II) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Прототип сложный и трудоемкий в исполнении, в работе используется вредный для здоровья людей четыреххлористый углерод, предел обнаружения меди(II) в растворе в изобретении составляет 0,018 мг/л.

Цель изобретения

Задачей данного исследования является разработка более точного, экологически безопасного, быстрого в исполнении способа определения меди в воде, без использования вредных для здоровья человека органических реагентов.

Сущность способа

Для количественного определения меди в воде, использовали ортооксиазосоединение - люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение. Раствор комплексного соединения меди и люмогаллиона мгновенно окрашивается в красный цвет.

Измерением оптической плотности окрашенного раствора комплексного соединения предлагаемым способом, можно определить количество меди в растворе до 10^-6 мМ.

Как видно из таблицы 1, для полного связывания меди необходим двукратный избыток реактива.

Для исследований использовали свежеприготовленный раствор нитрата меди (1,56*10^-2 мМ), полученный при растворении точной навески электролитической меди в азотной кислоте. Рабочие растворы готовили разбавлением исходного раствора.

Растворы люмогаллиона, трилона Б, и маскирующих растворов комплексообразователей готовили растворением точных навесок веществ в воде. Для спектрофотометрических измерений, к раствору нитрата меди, в колбе емкостью 25 мл добавляли люмогаллион, создавали нужное значение рИ, доводили объем водой до метки и снова поверяли рН раствора. Нужное значение рН устанавливали ацетатным буфером с рН=3,8. Контроль значения рН проводили рН-метром. Оптическую плотность растворов измеряли на СФ-46 и СФ-2000 в кюветах =10 мм. Для установления зависимости комплексообразования в системе Cu-люмогаллион от рН раствора и определения оптимальной длины волны для измерений, были сняты спектры поглощения растворов комплексного соединения меди и люмогаллиона при избытке меди, при одинаковом количестве реактива и разных значениях рН (Таблица 1). Спектры поглощения были сняты относительно раствора реагента и воды. Установлено, люмогаллион образует устойчивое комплексное соединение в интервале рН от 2 до 8. Оптимальные значения рН для комплексообразования находятся области от 3 до 6. Установлено, что максимум светопоглощения комплексного соединения меди и люмогаллиона находится при 520 нм, Δλ=100 нм относительно раствора реагента (Таблица 2). Пределы подчинимости окрашенных растворов соединений меди по закону Бера, при В=1 см, рН=4, λ=490 нм приведены в таблице 3:

Примеры выполнения способа

Для исследований приготовили раствор нитрата меди (1,56*10^-2 М), растворением точной навески электролитической меди в азотной кислоте. Модельные растворы готовили разбавлением исходного раствора.

Растворы люмогаллиона, трилона Б, и маскирующих растворов комплексообразователей готовили растворением точных навесок веществ в воде.

Для спектрофотометрических измерений, к раствору нитрата меди, в колбе емкостью 25 мл добавляли люмогаллион, создавали нужное значение рН. доводили объем водой до метки и снова поверяли рН раствора. Нужное значение рН устанавливали ацетатным буфером с рН=3,8. Контроль значения рН проводили рН-метром. Оптическую плотность растворов измеряли на СФ-46 и СФ-2000 в кюветах =10 мм. Для установления зависимости комплексообразования в системе Cu-люмогаллион от рН раствора и определения оптимальной длины волны для измерений, были сняты спектры поглощения растворов комплексного соединения меди и люмогаллиона при избытке меди, при одинаковом количестве реактива и разных значениях рН. Спектры поглощения были сняты относительно раствора реагента и воды. Люмогаллион образует устойчивое комплексное соединение в интервале рН от 2 до 8. Оптимальные значения рН для комплексообразования находятся области от 3 до 6. Установлено, что максимум светопоглощения комплексного соединения меди и люмогаллиона находится при 490 нм, Δλ=100 нм относительно раствора реагента

Отличительные признаки изобретения от прототипа

Прототип: В способе определения меди, включающем приготовление раствора меди(II), извлечение меди(II) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания меди(II), в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным неокупроином, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (45()±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания меди(II) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Прототип сложный и трудоемкий в исполнении, предел обнаружения меди(II) в растворе в изобретении составляет 0,018 мг/л.

В предлагаемом способе, для количественного определения меди в воде, использовали ортооксиазосоединение - люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Измерением оптической плотности окрашенного раствора комплексного соединения предлагаемым способом, можно определить количество меди в растворе при В=1 см, рН=4, λ=490 нм. до 0,904*10^-6 мМ

Технический результат, получаемый при использовании предлагаемого способа

Способ включает получение окрашенного комплексного соединения меди с реагентом-комплексообразователем люмогаллионом с последующим спектрофотометрическим количественным определением содержания меди (II) по составленному градуировочному графику.

Преимуществом заявленного изобретения является простота в исполнении, экологическая безопасность, увеличение предела обнаружения и определения количества меди в сильноразбавленных растворах, точность и быстрота выполнения количественного определения.

Источники информации, принятые во внимание

1. ГОСТ 4388-72. Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди.

2. Гавриленко Н.А., Саранчина Н.В. Твердофазная экстракция и спектрофотометрическое определение меди(II) с использованием полиметакрилатной матрицы // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. №1. Т. 74. №1. С. 6-8.

3. Патент RU 2599517: «Способ определения меди(II)»

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения меди в природных, промышленных и бытовых сточных водах и почве. Предлагается способ определения меди в воде с использованием полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным неокупроином, когда в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение, при этом используют люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет, спектрофотометрическое измерение оптической плотности раствора комплексного соединения проводят при длине волны λ=490 и значении рН 3-6. Техническим результатом является увеличение предела обнаружения и определения содержания меди в сильноразбавленных растворах, точность и быстрота выполнения анализа. 3 табл.

Способ определения меди в воде с использованием полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным неокупроином, когда в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение, отличающийся тем, что для количественного определения меди в воде используют люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет, спектрофотометрическое измерение оптической плотности раствора комплексного соединения проводят при длине волны λ=490 нм, при значении рН 3-6, нижний предел обнаружения и определения количества растворенной меди в растворе составляет до 10^-6 мМ.