Способ определения значений исследуемых параметров деструктирующих материалов при нагреве с заданным температурно-временным режимом Российский патент 2023 года по МПК G01N25/58 G01R27/26 

Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники, в частности к определению характеристик деструктирующих материалов при нагреве.

В настоящее время известны способы определения свойств деструктирующих материалов при нагреве [J.H. Flynn, The isoconversional method for determination of energy of activation at constant heating rates, J. Therm. Anal. 27 (1983) 95-102].

К недостаткам таких способов относится необходимость получения ряда констант, характеризующих скорость реакций, происходящих в материале при нагреве.

Наиболее близким по технической сущности является решение для определения исследуемых параметров деструктирующих материалов посредством измерения термокинетических параметров этих материалов с помощью измеренных зависимостей изменения исследуемого параметра при нагреве с заданной постоянной скоростью нагрева [Palab Das, Pankaj Tiwari «Thermal degradation kinetics of plastics and model selection» Thermochimica Acta 654 (2017) 191-202].

Недостатками данного решения является необходимость измерения при постоянной скорости нагрева, что уменьшает точность определения исследуемых температурно-временных параметров при отклонениях от строго заданного режима нагрева, а также использование моделей описания изменения параметров исследуемых материалов, основанных на определении кинетических характеристик изменения исследуемых параметров (константы скорости химической реакции и энергии активации), что, при описании поведения исследуемого параметра в процессе деструкции, ограничивает набор пригодных к использованию математических функций, что также снижает точность определения исследуемых температурно-временных параметров.

Цель данного изобретения состоит в получении данных об изменении значений исследуемых параметров деструктирующих материалов с течением времени при нагреве до температур выше температуры деструкции при заданных температурно-временных параметрах режимов нагрева.

Техническим результатом изобретения является повышение точности значений исследуемых параметров деструктирующих материалов, возможность их определения при заданном режиме нагрева.

Указанный технический результат достигается тем, что предложен способ определения значений диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при нагреве с заданным температурно-временным режимом, отличающийся тем, что измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь проводят на образцах, нагретых с использованием ступенчатого нагрева, который заключается в нагреве образца с шагом по температуре и с различными временами выдержки при температуре, определяемыми для каждого материала индивидуально, исходя из условия минимума и максимума, по сравнению с характерными температурными диапазонами и временами протекания процесса деструкции в материале для различных температурно-временных режимов, измеряют диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь до и после нагрева при нормальных условиях, далее производят построение двумерной аппроксимации экспериментальных данных диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь, получают непрерывное по температуре семейство кривых изменения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь от времени выдержки, в соответствии с которыми определяют значение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь для выбранного температурно-временного режима.

Технический результат заявленного изобретения, заключается в последовательном выполнении экспериментального и теоретического этапов.

1. Экспериментальный этап предложенного способа заключается в последовательном выполнении следующих действий:

1.1. Измерение значений исследуемых параметров () образцов при комнатной температуре.

1.2. Нагрев образцов до начальной температуры () высокотемпературного режима с временами выдержки ( и ), соответствующими минимальному и максимальному времени эксплуатации материала при указанной температуре.

Для каждой температуры и времени выдержки используются отдельные образцы, не подвергавшиеся нагреву, число образцов для одного значения ( не менее пяти единиц.

1.3. Измерение значений исследуемых параметров образцов после нагрева при комнатной температуре.

1.4. Аппроксимация зависимости исследуемого параметра от времени выдержки при температуре ).

1.5. Расчет значения исследуемого параметра для произвольного времени выдержки , находящегося в диапазоне между минимальным и максимальным временами выдержки.

1.6. Нагрев образца до температуры ) с временем выдержки ).

1.7. Измерение значения исследуемого параметра образца после нагрева до температуры ) с временем выдержки ) при комнатной температуре.

1.8. Сравнение значений исследуемого параметра, полученных расчетом и экспериментально. Если разность значений исследуемого параметра не удовлетворяет необходимой точности определения исследуемого параметра, повторить пп. 1.4 - 1.8 с использованием новых полученных экспериментальных данных.

1.9. При удовлетворении условия пункта 1.8 повторение пп.1.1 - 1.8 для конечной температуры высокотемпературного режима эксплуатации изделий () с временами выдержки ( и ), соответствующими минимальному и максимальному временам эксплуатации материала при этой температуре.

1.10. Аппроксимация полученных экспериментальных зависимостей исследуемых параметров от времени выдержки для разных температур монотонными функциями одного вида:

где - исследуемый параметр,

- индекс температуры нагрева,

- гладкая неразрывная функция, вид которой не меняется в зависимости от индекса

- коэффициенты, характеризующие изменение исследуемого параметра для каждой температуры при времени выдержки .

Допускается использование нескольких видов функций для различных поддиапазонов температур, если поведение изменения исследуемого параметра описывается более простым способом при разбиении исследуемого диапазона температур на поддиапазоны.

1.11. Построение зависимостей коэффициентов от температуры нагрева и аппроксимация этих зависимостей монотонными функциями.

1.12. Расчет значения исследуемого параметра для произвольных температуры из диапазона между минимальной и максимальной температурой исследуемого режима и времени выдержки из диапазона между минимальным и максимальным временем эксплуатации изделия при этой температуре в соответствии с полученными зависимостями.

1.13. Нагрев образца до температуры с временем выдержки ), выбранных в п. 1.12.

1.14. Измерение значения исследуемого параметра образца после нагрева до температуры с временем выдержки при комнатной температуре.

1.15. Сравнение значений исследуемого параметра, полученных расчетом и экспериментально. Если разность значений исследуемого параметра не удовлетворяет требованиям точности определения исследуемого параметра, повторить пп. 1.4 - 1.16 с использованием новых полученных экспериментальных данных.

1.16. При удовлетворении условиям пп. 1.8 и 1.15 аппроксимирующие функции обладают необходимой точностью для определения значений исследуемого параметра при произвольном режиме нагрева.

2. Теоретический этап способа заключается в последовательном выполнении следующих операций:

Расчет зависимости исследуемых значений параметров материала от времени при произвольном режиме нагрева с помощью полученных в описанных выше пунктах данных:

2.1. Получение с помощью аппроксимации экспериментальных зависимостей (фиг. 1): непрерывного по температуре семейство кривых .

2.2. Определение начального значения параметра из исходных данных о температурно-временном режиме в начальной исследуемой точке .

2.3. Выбор шага по времени такого, что изменение значения , при смещении на этот шаг по кривой удовлетворяет требованиям к точности определения исследуемого параметра ).

2.4. Определение значения параметра в точке

2.5. Выполнение перехода от температурной кривой изменения исследуемого параметра к следующей температурной кривой , соответствующей температуре в момент () согласно температурно-временному режиму, к значению ), равному полученному в п. 2.4 значение параметра в точке ).

2.6. Повторение пп. 2.2 - 2.5 до полного воспроизведения исследуемого режима.

По завершении алгоритма получается зависимость величины характеристики от времени при произвольном режиме нагрева.

Пример реализации предлагаемого способа иллюстрируется на фиг. 1, 2, 3, 4 и 5.

На фиг. 1. показано выполнение переходов между температурными кривыми при шаге по времени

Фиг. 2. Зависимость диэлектрической проницаемости от времени (в % от начального значения при комнатной температуре) при темпах нагрева 1-50°С/сек для материала ХАФС.

Фиг. 3. Зависимость диэлектрической проницаемости от времени (в % от начального значения при комнатной температуре) при темпах нагрева 1-50°С/сек для материала ФН.

Фиг. 4. Зависимость тангенса угла диэлектрических потерь от времени (в % от начального значения при комнатной температуре) для ХАФС и ФН.

Фиг. 5. Зависимость относительного удлинения поперек армирующих слоев при темпе нагрева 1-50°С/сек для ХАФС.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Выполнение способа определения значения исследуемого параметра деструктирующего материала от времени при нагреве с произвольным заданным режимом.

В соответствии с предложенным алгоритмом, определяются изменения значений следующих параметров: диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, толщины образцов-дисков из композиционных материалов ХАФС и ФН.

Форма образцов обусловлена требованиями ГОСТ Р 8.623-2015, в соответствии с которым проводились измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь.

Направление волокон армирующей ткани в образцах поперечное, относительно оси образца.

Режим нагрева, в соответствии с эксплуатационными характеристиками материалов:

- для ХАФС - 400°С, 800°С, скорость нагрева от 1 до 50°С/с;

- для ФН - 300°С, 600°С, скорость нагрева от 1 до 50°С/с.

Для образцов материалов выполнены последовательные процедуры пп. 1, 2, в результате которых определены зависимости исследуемых параметров от температуры при произвольных режимах нагрева.

Результаты выполнения операций 1.10, 2.1, 2.6 представлены на фиг. 2, 3, 4, 5 соответственно.

Для аппроксимации зависимости диэлектрической проницаемости от времени выдержки при различных температурах исследуемых материалов выражение (1) представляется в виде:

где - параметры,

е - число Эйлера ();

- время выдержки образца при температуре

Параметры уравнения (2) представлены в таблице 1.

Выражения для коэффициентов для материалов ХАФС и ФН - для определения диэлектрической проницаемости

Таблица 1 ХАФС ФН

Графики зависимостей изменения диэлектрической проницаемости от времени для ряда различных вариантов темпов нагрева для материалов ХАФС и ФН представлены на фиг. 2 и 3 соответственно.

Для аппроксимации зависимости тангенса угла диэлектрических потерь от времени выдержки при различных температурах исследуемых материалов выражение (1) представляется в виде:

где - параметры, - время выдержки.

Параметры уравнения (3) представлены в таблице 2.

Выражения для коэффициентов для материалов ХАФС и ФН - для определения тангенса угла диэлектрических потерь

Таблица 2 ХАФС ФН

Графики зависимостей тангенса угла диэлектрических потерь от времени для ХАФС и ФН при режиме нагрева представлены на фиг. 4.

Для аппроксимации зависимости относительного удлинения от времени выдержки при различных температурах материала ХАФС выражение (1) представляется в виде:

где - параметры,

- время выдержки.

Параметры уравнения (4) представлены в таблице 3.

Выражения для коэффициентов для материалов ХАФС - для определения относительного удлинения

Таблица 3

Графики зависимостей относительного удлинения от времени для ХАФС (в % от начального значения при комнатной температуре) при темпах нагрева 1-50 °С/сек представлены на фиг. 5.

Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники, в частности к определению характеристик деструктирующих материалов при нагреве. Предложен способ определения значений исследуемых параметров деструктирующих материалов при нагреве с заданным температурно-временным режимом. Измерения проводят на образцах, нагретых с использованием ступенчатого нагрева, который заключается в нагреве образца с шагом по температуре и с различными временами выдержки при температуре, определяемыми для каждого материала индивидуально, исходя из условия минимума и максимума, по сравнению с характерными температурными диапазонами и временами протекания процесса деструкции в материале для различных температурно-временных режимов, с измерением параметров образца до и после нагрева при нормальных условиях, после которого производится построение двумерной аппроксимации экспериментальных данных, получение непрерывного по температуре семейства кривых изменения исследуемого параметра от времени выдержки, в соответствии с которыми определяется значение исследуемого параметра для выбранного температурно-временного режима. Техническим результатом изобретения является повышение точности значений исследуемых параметров деструктирующих материалов, возможность их определения при заданном режиме нагрева. 5 ил., 3 табл.

Способ определения значений диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при нагреве с заданным температурно-временным режимом, отличающийся тем, что измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь проводят на образцах, нагретых с использованием ступенчатого нагрева, который заключается в нагреве образца с шагом по температуре и с различными временами выдержки при температуре, определяемыми для каждого материала индивидуально, исходя из условия минимума и максимума, по сравнению с характерными температурными диапазонами и временами протекания процесса деструкции в материале для различных температурно-временных режимов, измеряют диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь до и после нагрева при нормальных условиях, далее производят построение двумерной аппроксимации экспериментальных данных диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь, получают непрерывное по температуре семейство кривых изменения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь от времени выдержки, в соответствии с которыми определяют значение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь для выбранного температурно-временного режима.