Способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве Российский патент 2024 года по МПК G01R27/26 G01N25/16 

Изобретение относится к технике определения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах деструктирующих материалов.

Известен высокочастотный резонатор для исследований диэлектриков в инертной среде (А.с. СССР №248805, МПК H01P 7/06, опубл. 18.07.1969 г.) в котором измерение диэлектрических свойств материалов производится при нагреве образца в замкнутом объеме печи в среде инертного газа и применимо для твердых диэлектриков, не изменяющих своих теплофизических свойств при изменении температуры. Измерение диэлектрических свойств материалов, которые создают давление деструктирующих паров с поверхности образца в таком устройстве невозможно, потому что пары заполняют замкнутый объем резонатора, препятствуя распространению сверхвысокочастотного сигнала, оседают на поверхности трубы резонатора и торцевой стенке снижая их электропроводность, что приводит к снижению добротности резонансных колебаний и точности измерений при изменении температуры измерения.

Известен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов (Жителев А.Е., Чирков Р.А., Миронов Р.А., Забежайлов М.О. Исследование свойств деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве. Тезисы докладов XVI международного семинара «Структурные основы модифицированных материалов МНТ – XVI», 15-17 июня 2021 г. Обнинск, 2021, стр. 61-64). В данном способе для определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов, для исключения влияния продуктов деструкции, возникающих при нагреве материала и влияющих на измерительные свойства полого цилиндрического резонатора, предложена процедура раздельного измерения диэлектрических свойств материала образцов в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и отдельно нагрева образцов вне резонатора. Для каждого образца из партии испытуемого материала предварительно измерялись диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях, выбирались образцы с близкими значениями диэлектрической проницаемости, каждый из которых, затем нагревался до определенных различных температур из исследуемого температурного диапазона, разбитого по ступеням и выдерживался при этой температуре заданное время. После остывания производилось измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь каждого образца в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и устанавливалась температурная зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материала при нагреве в указанном диапазоне температур.

Недостатком способа определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве является трудоемкость производимых операций. Составление заключительной температурной зависимости диэлектрических свойств материала при ступенчатом нагреве производится на основе измерений диэлектрических свойств при нормальных условиях разнородных образцов после остывания и поэтому не учитывающих обратимые теплофизические процессы, происходящие в материале при нагреве, что снижает точность определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при нагреве.

Известно техническое решение, реализованное в «Устройстве для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве» (патент РФ №2744487, МПК G01R 27/26, опубл. 10.03.2021) в котором, при измерении деструктирующего материала в объемном резонаторе при нагреве для исключения влияния попадания паров материала на внутреннюю поверхность резонатора создается поток газа, выводящий продукты горения за пределы объема резонатора, что приводит к устранению снижения электропроводности покрытия и, как следствие к устранению снижения добротности резонатора.

Недостатком предложенного устройства является то, что при нагреве скорость движения частичек продуктов деструкции значительно превышает скорость потока газа с поверхности образца и не может полностью остановить попадание деструктирующих продуктов в полость резонатора, а не полностью останавливает процесс попадание продуктов деструкции на внутреннюю поверхность полости резонатора, что приводит к снижению добротности резонатора и уменьшению точности измерения.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является «Способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления» по патенту РФ №2631014, опубл. 05.09.20217, в котором описан способ измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте, включающий возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве W и измерение собственных параметров пустого резонатора, установку образца на подвижный нижний поршень, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением собственных температурных параметров пустого резонатора и температурных параметров резонатора с образцом, в котором настройку в резонанс пустого резонатора и резонатора с образцом проводят перемещением верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи при неизменном положении подвижного нижнего поршня.

Представленный способ пригоден к определению температурных параметров диэлектриков без деструкции, а недостатком является то, что при измерении при нагреве образца деструктирующего материала продукты горения будут попадать в измерительный объем резонатора и искажать распределение поля в резонаторе, а также при осаждении на внутренней поверхности стенок резонатора снижая их электропроводность, что в совокупности приводит к изменению собственных характеристик резонатора и снижению точности измерения диэлектрических параметров образца деструктирующего материала.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижение попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня.

Указанная задача решается тем, что предложен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из деструктирующего материала, помещаемого в кювету из кварцевого стекла закрывающуюся крышкой из кварцевого стекла, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по формуле:

где - длина волны в свободном пространстве;

с - скорость света;

f - резонансная частота;

- критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

R - радиус резонатора;

;

- численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н₀₁ в цилиндрическом резонаторе;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения деструктирующего материала образца, которая определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной форме:

где - толщина нижней стенки кюветы, на которую уложен деструктирующий материал;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения нижней стенки кюветы;

- длина волны в месте расположения нижней стенки кюветы с диэлектрической проницаемостью ;

- толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T;

- длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ;

- толщина крышки кюветы;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения крышки кюветы;

- длина волны в области расположения крышки кюветы с диэлектрической проницаемостью ;

- изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения;

- длина резонатора с образцом при температуре измерения;

- длина резонатора без образца;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в незаполненной части резонатора;

- длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха ε₄ = 1, и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца по формуле:

(3)

где - тангенс угла диэлектрических потерь крышки и нижней стенки кюветы;

- измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца;

- толщина верхней крышки кюветы;

- толщина нижней стенки кюветы, на которую положен деструктирующий материал;

- толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T.

При проведении высокотемпературных измерений диэлектрической проницаемости и тангенса диэлектрических потерь деструктурирующих материалов, выброс продуктов разложения при термодеструкции и термоокислении материала происходит при нагреве с нагретых поверхностей, не только с торцевых, но и с боковых поверхностей поэтому их закрытие приведет к резкому снижению выбросов в полость резонатора, а также к устранению попадания продуктов горения на поверхность поршня и, как следствие, повышению точности измерений.

В заявляемом способе определение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующего материала производится в процессе одного нагрева при измерении в полом цилиндрическом резонаторе, когда материал из деструктирующего материала помещается в кювету и закрывается крышкой, что позволяет повысить точность измерений за счет устранения попадание продуктов горения в объем резонатора и на поверхность его стенок. Для достижения поставленной задачи в заявляемом способе предлагается производить измерение деструктирующего материала в полом цилиндрическом резонаторе помещая его в кювету и закрывая крышкой из беспористого материала со стабильной диэлектрической проницаемостью, которые имеют известные температурные зависимости диэлектрических характеристик будучи непроницаемыми для продуктов деструкции будут препятствовать проникновению продуктов горения в полость резонатора и на поверхность поршня поэтому при применении которых не будет происходить изменения электропроводности покрытий стенок и поршня резонатора при нагреве, что позволяет повысить точность производимых измерений.

Для измерения в волноводном цилиндрическом резонаторе диэлектрических свойств деструктирующих материалов, предлагается помещать деструктирующий материал в кювету и накрывать его крышкой, которые будут рассматриваться в электродинамической схеме эксперимента, как радиопрозрачные тонкие стенки кюветы из кварцевого стекла с известной температурной зависимостью диэлектрической проницаемости. А сам образец будет представляться в виде трехслойной конструкции (Фиг. 1) в схеме эксперимента, в виде, состоящем из нижней стенки кюветы между деструктирующим материалом и поршнем резонатора толщиной d₁, материала из деструктирующего материала толщиной d₂, верхней крышки кюветы толщиной d₃ и незаполненной части резонатора длиной d₄.

При нагреве в резонаторе при каждой температуре производят измерения длины резонатора по изменению которой определяют диэлектрическую проницаемость образца, а по изменению коэффициента передачи резонатора определяют тангенс угла диэлектрических потерь образца, состоящего из кюветы с уложенным в нее деструктирующим материалом, укрытым крышкой.

Кювета и крышка для нее изготавливаются из кварцевого стекла, так как оно является беспористым материалом и не накапливает продукты горения в своем объеме.

Боковые стенки кюветы выполняются тонкими толщиной 0,8 мм, а так как они находятся у стенок резонатора, где поле резонатора мало, то при измерении их влияние на точность определения диэлектрических свойств деструктирующего материала незначительно.

Так как при нагреве из-за изменения теплофизического состояния деструктирующего материала происходит изменение его геометрических размеров, то в расчетном алгоритме используются априорные теплофизические измерения толщины испытуемого образца в виде температурной зависимости .

При нагреве и, соответствующем ему, расширении материалов, из которых изготовлен резонатор, изменяется геометрия его полости, поэтому в алгоритме расчета изменение электрической длины резонатора учитывается в виде априорной зависимости , которая измеряется предварительно для пустого резонатора без образца. Вносимые при нагреве продуктами деструкции изменения проводящих свойств покрытий резонатора, влияющие на величину затухания, используемую при определении тангенса угла диэлектрических потерь, учитываются путем сравнения величин затухания в резонаторе без образца при комнатной температуре до и после измерения, использовании скорректированной величины затухания в качестве величины затухания пустого резонатора от температуры начала деструкции, определении значений тангенса угла диэлектрических потерь по скорректированным данным величины затухания, использовании полученных величин в качестве границы неопределенности измерения тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне температур от начала деструкции до максимальной исследуемой.

На фиг. 1 представлено устройство, которое позволяет реализовать предлагаемый способ, испытуемый образец из деструктирующего материала 1, уложенного в кювету 2 и укрытого верхней крышкой 3, помещен в объемный резонатор 4 с подвижным поршнем 5, который указан в двух положениях, в пустом резонаторе 5(1) и 5(2) после перестройки в резонаторе с деструктирующим материалом в кювете.

Измерения характеристик резонатора происходят анализатором цепей, а перемещают подвижный поршень механизмом, контролируя его положение измерителем перемещения поршня до установления резонансной длины на резонансной частоте фиксируя и рассчитывая диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в устройстве управления и отображения информации, которое управляет нагревом резонатора, контролируя температуру на поверхности поршня пирометром.

Для экспериментального подтверждения положительного эффекта от технического решения по предлагаемому способу проведены измерения образца толщиной 4,730 мм из деструктирующего материала, композиционно состоящего из кварцевой ткани, пропитанной алюмохромофосфатным и фенолформальдегидным связующими в полом резонаторе диаметром 50 мм на частоте f = 9,45 ГГц с использованием в качестве кюветы из кварцевого стекла с внутренним диаметром 47,5 мм, боковыми стенками толщиной 0,8 мм и толщиной нижней стенки d₁=2,4 мм, герметично укрытой верхней крышкой из кварцевого стекла толщиной d₃=2,4 мм.

Результаты определения температурной зависимости диэлектрической проницаемости композиционного деструктирующего материала при нагреве до 800°С по предлагаемому техническому решению, представлены на фиг. 2a, а тангенса угла диэлектрических потерь на фиг. 2б в сравнении с ранее полученными экспериментальными результатами при измерении такого же образца из деструктирующего композиционного материала при укрытии его с верхней стороны, при укрытии деструктирующего материала с верхней и нижней сторон, а также при определении по методике ступенчатого нагрева.

Из представленных на фиг. 2a, б данных видно, что по предлагаемому способу результаты изменения и характеристики температурных зависимостей определены более точно, по сравнению со схематичными результатами определения диэлектрических свойств этого же материала, представленными в материалах по ступенчатому нагреву, также отличаются от экспериментальных зависимостей, полученных при укрытии деструктирующего материала с верхней стороны и с обеих сторон. Видно, что значительный рост тангенса угла диэлектрических потерь испытуемого материала в зависимости от температуры, который заметен на температурной зависимости, измеренной по представленному техническому решению, связан с накоплением продуктов деструкции, относящихся к самому материалу в объеме образца. Из температурной зависимости диэлектрической проницаемости от температуры, измеренной по предлагаемому техническому решению видно, что ее вид более стабилен с ростом температуры, потому что не происходит потери массы из-за деструкции материала образца, которая приводит к снижению диэлектрической проницаемости, представленной в зависимости, полученной для образца испытуемого материала, укрытого только с верхней стороны.

Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических параметров деструктирующих материалов при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет покрытия поверхности образца радиопрозрачными слоями, непроницаемым для продуктов деструкции испытуемых материалов с верхней и нижней сторон образца испытуемого материала.

Таким образом, достигнутый положительный эффект заключается в повышении точности измерений параметров деструктирующих материалов диэлектриков при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет устранения выделения продуктов горения за пределы объема обеих сторон деструктирующего материала.

Изобретение относится к технике определения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах деструктирующих материалов. Предложен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, где образец состоит из деструктирующего материала, помещаемого в кювету из кварцевого стекла, закрывающуюся крышкой из кварцевого стекла. Техническим результатом при реализации заявленного решения является предлагаемое повышение точности определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве, за счет снижения попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня. 3 ил.

Способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из деструктирующего материала, помещаемого в кювету из кварцевого стекла, закрывающуюся крышкой из кварцевого стекла, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по формуле:

(1)

где - длина волны в свободном пространстве;

с – скорость света;

f – резонансная частота;

– критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

R – радиус резонатора;

– численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н₀₁ в цилиндрическом резонаторе;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения деструктирующего материала образца, которая определяется решением

(2)

где d₁ – толщина нижней стенки кюветы, на которую уложен деструктирующий материал;

–– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения нижней стенки кюветы;

– длина волны в месте расположения нижней стенки кюветы с диэлектрической проницаемостью ε₁ = 3.81;

d₂(T) – толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T;

- длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ε₂;

d₃ – толщина крышки кюветы;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения крышки кюветы;

– длина волны в области расположения крышки кюветы с диэлектрической проницаемостью ε₃ = 3.81;

d₄(T)=L_T(T) - L_TS(T) – изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения;

L_TS(T) – длина резонатора с образцом при температуре измерения;

L_T(T) – длина резонатора без образца;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в незаполненной части резонатора;

– длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха ε₄ = 1, и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца по формуле:

(3),

где – тангенс угла диэлектрических потерь крышки и нижней стенки кюветы;

– измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца;

d₃ – толщина верхней крышки кюветы;

d₁ – толщина нижней стенки кюветы, на которую положен деструктирующий материал;

d₂(T) – толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T.