Способ определения диэлектрических свойств покрытия из деструктирующего материала при нагреве Российский патент 2024 года по МПК G01R27/26 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению диэлектрических свойств деструктирующих материалов на сверхвысоких частотах при нагреве.

Известен высокотемпературный резонатор для исследований диэлектриков в инертной среде (А.с. СССР № 248805, МПК H01р, G 01r, опубл. 18.07.1969, Бюл. №24), в котором измерение диэлектрических свойств материалов производится при нагреве образца в замкнутом объеме печи в среде инертного газа и применимо для твердых диэлектриков, не изменяющих своих теплофизических свойств при изменении температуры.

Недостатком известного технического решения является то, что измерение диэлектрических свойств материалов, которые создают давление деструктирующих паров с поверхности образца, в таком устройстве невозможно, потому что пары заполняют замкнутый объем резонатора, препятствуя распространению сверхвысокочастотного сигнала, оседают на поверхности трубы резонатора и торцевой стенке, снижая их электропроводность, что приводит к снижению добротности резонансных колебаний и точности измерений при изменении температуры измерения.

Известен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов, к которым относятся покрытия, описанные в работе «Исследование свойств деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве» авторов Жителева А.Е., Чиркова Р.А., Миронова Р.А., Забежайлова М.О. Тезисы докладов XVI международного семинара Структурные основы модифицированных материалов МНТ– XVI, 15-17 июня 2021 г. Обнинск, 2021, стр.61-64.

В известном способе для определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов, для исключения влияния продуктов деструкции, возникающих при нагреве материала и влияющих на измерительные свойства полого цилиндрического резонатора, предложена процедура раздельного измерения диэлектрических свойств материала образцов в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и отдельно нагрева образцов вне резонатора.

Для каждого образца из партии испытуемого материала предварительно измерялись диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях, выбирались образцы с близкими значениями диэлектрической проницаемости, каждый из которых затем нагревался до определенных различных температур из исследуемого температурного диапазона, разбитого по ступеням, и выдерживался при этой температуре заданное время. После остывания производилось измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь каждого образца в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и устанавливалась температурная зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материала при нагреве в указанном диапазоне температур.

Недостатком способа определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве является трудоемкость производимых операций. Составление заключительной температурной зависимости диэлектрических свойств материала при ступенчатом нагреве производится на основе измерений диэлектрических свойств при нормальных условиях разнородных образцов после остывания, и поэтому не учитывающих обратимые теплофизические процессы, происходящие в материале при нагреве, что снижает точность определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при нагреве.

Известно устройство для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве (патент РФ № 2744487, МПК G 01R 27/26, опубл. 10.03.2021, Бюл. №7), в котором при измерении деструктирующего материала в объемном резонаторе при нагреве для исключения влияния попадания паров материала на внутреннюю поверхность резонатора создается поток газа, выводящий продукты горения за пределы объема резонатора, что приводит к устранению снижения электропроводности поверхности резонатора.

Недостатком известного устройства является то, что при нагреве скорость движения частичек продуктов деструкции значительно превышает скорость потока газа с поверхности образца и не может полностью остановить попадание деструктирующих продуктов в полость резонатора, а также не полностью останавливает процесс попадания продуктов деструкции на внутреннюю поверхность полости резонатора, что приводит к снижению точности измерения.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления (патент РФ №2631014, МПК G01R 27/26, опубл. 15.09.2017, Бюл. №22), в котором описан способ измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте, включающий возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение собственных параметров пустого резонатора, установку образца на подвижный нижний поршень, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением собственных температурных параметров пустого резонатора и температурных параметров резонатора с образцом, в котором настройку в резонанс пустого резонатора и резонатора с образцом проводят перемещением верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи при неизменном положении подвижного нижнего поршня.

Недостатком известного способа является то, что способ пригоден к определению температурных параметров материалов без деструкции при измерении при нагреве образца деструктирующего материала, к которым относятся и покрытие из деструктирующего материала, продукты горения будут попадать в измерительный объем резонатора и искажать распределение поля в резонаторе, а также при осаждении на внутренней поверхности стенок резонатора, снижая их электропроводность, что приводит к изменению собственных характеристик резонатора и снижению точности измерения диэлектрических параметров материала из деструктирующего материала.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание способа, повышающего точность определения диэлектрических свойств покрытия, не обладающих конструкционной прочностью, из деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижения попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня.

Указанный технический результат решается тем, что предложен способ определения диэлектрических свойств покрытия из деструктирующего материала при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из кюветы, изготовленной из кварцевого стекла, установленной на поршне, затем в кювету помещается пластина из кварцевого стекла, на нижнюю поверхность которой нанесен слой покрытия из деструктирующего материала, а температурная зависимость диэлектрической проницаемости покрытия из деструктирующего материала рассчитывается по формуле:

(1)

где – длина волны в свободном пространстве;

с – скорость света;

f – резонансная частота;

– критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

R – радиус резонатора;

;

– численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н₀₁ в цилиндрическом резонаторе;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения деструктирующего материала образца, определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной заданной форме:

(2)

где – толщина нижней стенки кюветы, на которую уложен деструктирующий материал;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения нижней стенки кюветы;

– длина волны в месте расположения нижней стенки кюветы с диэлектрической проницаемостью ε₁=3,81;

– длина волны в свободном пространстве;

– критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

– толщина покрытия из деструктирующего материала при температуре измерения T;

– длина волны в области расположения покрытия из деструктирующего материала с диэлектрической проницаемостью ;

– толщина пластины из кварцевого стекла;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения пластины;

– длина волны в области расположения пластины с диэлектрической проницаемостью ε₃=3,81;

– изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения Т;

– длина резонатора с образцом при температуре измерения Т;

– длина резонатора без образца при температуре измерения Т;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в незаполненной части резонатора;

– длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь покрытия из деструктирующего материала по формуле:

(3)

где – толщина покрытия из деструктирующего материала;

– толщина нижней стенки кюветы;

– толщина пластины из кварцевого стекла;

– тангенс угла диэлектрических потерь нижней стенки кюветы;

– измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь покрытия из деструктирующего материала c кюветой.

В состав покрытий могут входить лаки, эмали, грунтовки, шпатлевки, которые наносятся на поверхность радиотехнических конструкций.

Покрытия не обладают конструкционной прочностью, поэтому для формирования слоя материала, пригодного для измерений их диэлектрических свойств при нагреве, создается конструкция образца, в котором покрытие из деструктирующего материала наносится на пластину, которая защищает объем резонатора от проникновения в него продуктов деструкции сверху.

При измерении в объемном волноводном резонаторе покрытия из деструктирующих материалов необходимо защитить от влияния паров горения и поверхность поршня резонатора, поэтому покрытие из деструктирующего материала должно быть укрыто при измерении в объемном волноводном резонаторе со всех сторон.

При проведении высокотемпературных измерений диэлектрической проницаемости и тангенса диэлектрических потерь покрытий из деструктурирующих материалов, выброс продуктов разложения при термодеструкции и термоокислении материала происходит с нагретых поверхностей не только с торцевых, но и с боковых поверхностей, поэтому их закрытие приведет к резкому снижению выбросов в полость резонатора, а также к устранению попадания продуктов горения на поверхность поршня и, как следствие, повышению точности измерений.

В заявляемом способе определение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь покрытия из деструктирующего материала производится в процессе одного нагрева при измерении в полом цилиндрическом резонаторе, когда пластина из кварцевого стекла, на нижнюю поверхность которой нанесен слой покрытия из деструктирующего материала, помещается в кювету, что позволяет повысить точность измерений за счет устранения попадания продуктов горения в объем резонатора и на поверхность его стенок.

Для достижения поставленного технического результата в заявляемом способе авторы предлагают производить измерение покрытия из деструктирующего материала в полом цилиндрическом резонаторе, помещая его в кювету и закрывая его пластиной из беспористого материала со стабильной диэлектрической проницаемостью, которые имеют известные температурные зависимости диэлектрических характеристики, будучи непроницаемыми для продуктов деструкции, которые препятствуют проникновению продуктов горения в полость резонатора и на поверхность поршня, поэтому при их применении не будет происходить изменения электропроводности покрытий стенок и поршня резонатора при нагреве, что позволяет повысить точность производимых измерений.

Для измерения в волноводном цилиндрическом резонаторе диэлектрических свойств покрытия из деструктирующего материала предлагается наносить покрытие из деструктирующего материала на нижнюю стенку пластины, которую после высыхания покрытия помещают в кювету, устанавливаемую на поршень резонатора.

Кювета конструктивно состоит из пластины стекла с тонкими боковыми стенками, при этом пластина с нанесенным на нижнюю поверхность деструктирующим материалом по диаметру равна внутреннему диаметру кюветы и при помещении ее в кювету плотно закрывает доступ воздуха к деструктирующему слою.

Такая конструкция рассматривается в электродинамической схеме эксперимента как радиопрозрачные тонкие стенки из кварцевого стекла с известной температурной зависимостью диэлектрической проницаемости, которые укрывают покрытие из деструктирующего материала со всех сторон.

На чертеже представлен образец в виде трехслойной конструкции, которая позволяет реализовать предлагаемый способ.

Конструкция состоит из нижней стенки кюветы толщиной d₁, из покрытия из деструктирующего материала толщиной d₂, пластины, на которую нанесено покрытие толщиной d_3, и незаполненной части резонатора длиной d₄.

Испытуемое покрытие 1 из деструктирующего материала наносится на нижнюю поверхность пластины 2 из кварцевого стекла, которая вместе с нанесенным покрытием 1 укладывается в кювету 3, а затем кювета 3 с пластиной 2 и покрытием 1 помещается на подвижный поршень 4 в объемном волноводном резонаторе 5. Пластина 2 с нанесенным на нижнюю поверхность покрытием 1 из деструктирующего материала при помещении в кювету 3 плотно прилегает к ней, не создавая воздушного зазора, не учитываемого в процессе расчета диэлектрических свойств покрытия 1 из деструктирующего материала. Подвижный поршень 4 с кюветой 3 приводит в движение механизм перемещения 7, перемещение поршня 4 контролирует измеритель перемещений 9, электродинамические параметры резонатора 5 контролируют анализатор цепей 6, а температуру нагрева контролирует пирометром 8, для автоматизированного контроля процесса измерения и для настройки резонатора 5 в резонанс и измерения добротности используют устройство управления и отображения информации 10, которое соединено устройствами связи и обмена информацией с приборами и оборудованием.

После помещения кюветы 3 с образцом в резонатор 5 наблюдают за частотной зависимостью коэффициента передачи резонатора 5 на экране анализатора цепей 6, при перемещении поршня 4 механизмом перемещения поршня 7 настраивают резонатор 5 в резонанс и измеряют резонансную частоту и добротность резонансных колебаний, температуру фиксируют измерением пирометром 8, а перемещение поршня измерителем перемещения 9, данные с которых записываются в устройстве управления и отображения информации 10, и в котором по формулам (1-3) производится расчет диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь.

Измерения характеристик резонатора производят анализатором цепей, а перемещают подвижный поршень механизмом, контролируя его положение измерителем перемещения поршня до установления резонансной длины на резонансной частоте, фиксируя и рассчитывая диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в устройстве управления и отображения информации, которое управляет нагревом резонатора, контролируя температуру на поверхности поршня пирометром.

При нагреве в резонаторе при каждом изменении температуры производят измерения длины резонатора, по изменению которой определяют диэлектрическую проницаемость образца, а по изменению коэффициента передачи резонатора определяют тангенс угла диэлектрических потерь образца, состоящего из кюветы с уложенной в неё пластиной, на которую нанесено покрытие их деструктирующего материала, диэлектрические свойства которого определяются при нагреве в объемном волноводном резонаторе.

Кювету и пластину изготавливают из кварцевого стекла, которое является беспористым материалом и не накапливает продукты горения в своем объеме.

Боковые стенки кюветы выполняются тонкими толщиной 0,8 мм, так как они находятся у стенок резонатора, где поле резонатора мало, то при измерении их влияния на точность определения диэлектрических свойств деструктирующего материала незначительно.

При нагреве из-за изменения теплофизического состояния деструктирующего материала происходит изменение его геометрических размеров, поэтому в расчетном алгоритме используются априорные теплофизические измерения толщины испытуемого образца в виде температурной зависимости .

При нагреве и соответствующем ему расширении материалов, из которых изготовлен резонатор, изменяется геометрия его полости, поэтому в алгоритме расчета изменение электрической длины резонатора учитывается в виде априорной зависимости , которая измеряется предварительно для пустого резонатора без образца.

Вносимые при нагреве продуктами деструкции изменения проводящих свойств покрытий резонатора, влияющие на величину затухания, используемую при определении тангенса угла диэлектрических потерь, учитываются путем сравнения величин затухания в резонаторе без образца при комнатной температуре до и после измерения, использовании скорректированной величины затухания в качестве величины затухания пустого резонатора от температуры начала деструкции, определении значений тангенса угла диэлектрических потерь по скорректированным данным величины затухания, использовании полученных величин в качестве границы неопределенности измерения тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне температур от начала деструкции до максимальной исследуемой.

Представленный способ формирования конструкции образца для измерения позволяет избежать возникновения дополнительных зазоров между покрытием из деструктирующего материала, не обладающего конструкционной прочностью, а также закрыть поверхность покрытия из деструктирующего материала со всех сторон, исключая попадание продуктов горения материала в полость резонатора.

Предложенное изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических параметров покрытия из деструктирующего материала при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет покрытия поверхности образца радиопрозрачными слоями, непроницаемым для продуктов деструкции испытуемых материалов с верхней и нижней сторон образца испытуемого материала.

Таким образом, достигнутый положительный эффект заключается в повышении точности измерений параметров покрытия из деструктирующего материала диэлектриков при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет устранения выделения продуктов горения за пределы объема обеих сторон деструктирующего материала.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению диэлектрических свойств деструктирующих материалов на сверхвысоких частотах при нагреве. Предложен способ определения диэлектрических свойств покрытия из деструктирующего материала при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, образец состоит из кюветы, изготовленной из кварцевого стекла, установленной на поршне, затем в кювету помещается пластина из кварцевого стекла, на нижнюю поверхность которой нанесен слой покрытия из деструктирующего материала, а температурная зависимость диэлектрической проницаемости покрытия из деструктирующего материала рассчитывается по формуле: . Технический результат - повышение точности определения диэлектрических свойств покрытия, не обладающих конструкционной прочностью, из деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижения попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня. 1 ил.

Способ определения диэлектрических свойств покрытия из деструктирующего материала при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из кюветы, изготовленной из кварцевого стекла, установленной на поршне, затем в кювету помещается пластина из кварцевого стекла, на нижнюю поверхность которой нанесен слой покрытия из деструктирующего материала, а температурная зависимость диэлектрической проницаемости покрытия из деструктирующего материала рассчитывается по формуле:

(1)

где – длина волны в свободном пространстве;

с – скорость света;

f – резонансная частота;

– критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

R – радиус резонатора;

;

– численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н₀₁ в цилиндрическом резонаторе;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения деструктирующего материала образца, определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной заданной форме:

(2)

где – толщина нижней стенки кюветы, на которую уложен деструктирующий материал;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения нижней стенки кюветы;

– длина волны в месте расположения нижней стенки кюветы с диэлектрической проницаемостью ε₁=3,81;

– длина волны в свободном пространстве;

– критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

– толщина покрытия из деструктирующего материала при температуре измерения T;

– длина волны в области расположения покрытия из деструктирующего материала с диэлектрической проницаемостью ;

– толщина пластины из кварцевого стекла;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения пластины;

– длина волны в области расположения пластины с диэлектрической проницаемостью ε₃=3,81;

– изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения Т;

– длина резонатора с образцом при температуре измерения Т;

– длина резонатора без образца при температуре измерения Т;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в незаполненной части резонатора;

– длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь покрытия из деструктирующего материала по формуле:

(3)

где – толщина покрытия из деструктирующего материала;

– толщина нижней стенки кюветы;

– толщина пластины из кварцевого стекла;

– тангенс угла диэлектрических потерь нижней стенки кюветы;

– измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь покрытия из деструктирующего материала c кюветой.