Способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве Российский патент 2024 года по МПК G01R27/26 

Изобретение относится к технике определения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах деструктирующих материалов.

Известен высокотемпературный резонатор для исследования диэлектриков в инертной среде (А.с. СССР № 248805, H01P 7/06, опубл. 18.07.1969 Бюл.№24), в котором измерение диэлектрических свойств материалов производится при нагреве образца в замкнутом объеме печи в среде инертного газа и применимо для твердых диэлектриков, не изменяющих своих теплофизических свойств при изменении температуры.

Недостатком известного технического решения является то, что измерение диэлектрических свойств материалов, которые создают давление паров с поверхности деструктирующего образца в таком устройстве невозможно, потому что пары заполняют замкнутый объем резонатора, препятствуя распространению сверхвысокочастотного сигнала, оседают на поверхности трубы резонатора и торцевой стенке снижая их электропроводность, что приводит к снижению добротности резонансных колебаний и точности измерений при изменении температуры измерения.

Известен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов описанный в работе: Исследование свойств деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве, авторов Жителева А.Е., Чиркова Р.А., Миронова Р.А., Забежайлова М.О. Тезисы докладов XVI международного семинара Структурные основы модифицированных материалов МНТ- XVI, 15-17 июня 2021 г. Обнинск, 2021, стр. 61-64.

В способе для определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов, для исключения влияния продуктов деструкции, возникающих при нагреве материала и влияющих на измерительные свойства полого цилиндрического резонатора, предложена процедура раздельного измерения диэлектрических свойств материала образцов в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и отдельно нагрева образцов вне резонатора. Для каждого образца из партии испытуемого материала предварительно измерялись диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях, выбирались образцы с близкими значениями диэлектрической проницаемости, каждый из которых, затем нагревался до определенных различных температур из исследуемого температурного диапазона, разбитого по ступеням и выдерживался при этой температуре заданное время. После остывания производилось измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь каждого образца в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и устанавливалась температурная зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материала при нагреве в указанном диапазоне температур.

Недостатком указанного способа является трудоемкость производимых операций. Составление заключительной температурной зависимости диэлектрических свойств материала при ступенчатом нагреве производится на основе измерений диэлектрических свойств при нормальных условиях разнородных образцов после остывания и поэтому не учитывающих обратимые теплофизические процессы, происходящие в материале при нагреве, что снижает точность определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при нагреве.

Известно техническое решение реализованное в «Устройстве для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве» (патент РФ № 2744487 МПК G01R 27/26, опубл. 10.03.2021 Бюл.№ 7) в котором при измерении деструктирующего материала в объемном резонаторе при нагреве для исключения влияния попадания паров материала на внутреннюю поверхность резонатора создается поток газа, выводящий продукты горения за пределы объема резонатора, что приводит к устранению снижения электропроводности покрытия и, как следствие к устранению снижения добротности резонатора.

Недостатком известного технического решения является то, что при нагреве скорость движения частичек продуктов деструкции значительно превышает скорость потока газа с поверхности образца и не может полностью остановить попадание деструктирующих продуктов в полость резонатора, не полностью останавливает процесс попадание продуктов деструкции на внутреннюю поверхность полости резонатора, что приводит к снижению добротности резонатора и уменьшению точности измерения.

Наиболее близким (прототип) к предлагаемому изобретению является техническое решение реализованное в изобретении «Способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления» (патент РФ № 2631014 МПК G01R 27/26, опубл. 15.09.2017 Бюл. 26), в котором описан способ измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте, включающий возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве, и измерение собственных параметров пустого резонатора, установку образца на подвижный нижний поршень, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением собственных температурных параметров пустого резонатора и резонатора с образцом, в котором настройку в резонанс пустого резонатора и резонатора с образцом проводят перемещением верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи при неизменном положении подвижного нижнего поршня.

Недостатком известного способа является то, что при нагреве образца деструктирующего материала продукты горения будут попадать в измерительный объем резонатора и искажать распределение поля в резонаторе, а также при осаждении на внутренней поверхности стенок резонатора снижая их электропроводность, что в совокупности приводит к изменению собственных характеристик резонатора и снижению точности измерения диэлектрических параметров образца деструктирующего материала. Представленный способ пригоден к определению температурных параметров диэлектриков без деструкции.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание способа, повышающего точность определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижение попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня.

Указанный технический результат достигается тем, что предложен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из деструктирующего материала закрытого с обоих сторон нижним и верхним кварцевыми стеклами, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по формуле:

, (1)

где - длина волны в свободном пространстве;

с - скорость света;

f - резонансная частота;

- критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

R - радиус резонатора;

;

-численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н₀₁ в цилиндрическом резонаторе;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения деструктирующего материала образца определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной заданной форме:

, (2)

где- толщина нижнего кварцевого стекла на который уложен деструктирующий материал;

-- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения нижнего кварцевого стекла;

- длина волны в месте расположения нижнего кварцевого стекла с диэлектрической проницаемостью ;

- толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения; деструктирующего материала образца;

- длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ;

- толщина верхнего кварцевого стекла;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения верхнего кварцевого стекла;

- длина волны в области расположения верхнего кварцевого стекла с диэлектрической проницаемостью ;

- изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения;

- длина резонатора с образцом при температуре измерения;

- длина резонатора без образца;

- постоянная распространения волны Н₀₁ в незаполненной части резонатора;

-длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха

и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца по формуле:

, (3)

где - тангенс угла диэлектрических потерь нижнего и верхнего кварцевых стекол;

- измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца;

- толщина верхнего кварцевого стекла;

- толщина нижнего кварцевого стекла на который уложен деструктирующий материал;

- толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T.

При проведении высокотемпературных измерений диэлектрической проницаемости и тангенса диэлектрических потерь деструктурирующих материалов, выброс продуктов разложения при термодеструкции и термо- окислении материала происходит при нагреве с нагретых поверхностей, поэтому их закрытие приведет к резкому снижению выбросов в полость резонатора, а также к устранению попадания продуктов горения на поверхность поршня и, как следствие, повышению точности измерений.

В заявляемом способе определение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующего материала производится в процессе нагрева одного измерения в полом цилиндрическом резонаторе, что позволяет повысить точность измерений за счет учета теплофизических процессов деструкции, происходящих в материале.

Для достижения поставленной задачи в заявляемом способе предлагается производить измерение испытуемого образца из деструктирующего материала в полом цилиндрическом резонаторе накрывая его и укладывая радиопрозрачными слоями в виде тонких образцов из беспористого материала со стабильной диэлектрической проницаемостью и с известными температурными зависимостями диэлектрических характеристик и непроницаемым для продуктов деструкции, которые будут препятствовать проникновению продуктов горения в полость резонатора и на поверхность поршня при применении которых не будет происходить изменения электропроводности покрытий стенок и поршня резонатора при нагреве, что позволяет повысить точность производимых измерений.

Для измерения в волноводном цилиндрическом резонаторе диэлектрических свойств деструктирующих материалов, предлагается в качестве радиопрозрачных слоев использовать тонкие образцы из кварцевого стекла с известной температурной зависимостью диэлектрической проницаемости. При этом в электродинамической модели образец представляется в виде трехслойного образца (фиг. 1) в схеме эксперимента, в виде состоящем из нижнего радиопрозрачного слоя между испытуемым образцом из деструктирующего материала и поршнем резонатора толщиной d₁, испытуемого образца материала из деструктирующего материала толщиной d₂, верхнего радиопрозрачного слоя толщиной d₃ и незаполненной части резонатора длиной d₄.

Так как при нагреве из-за изменения теплофизического состояния деструктирующего материала происходит изменение его геометрических размеров, то в расчетном алгоритме используются априорные теплофизические измерения толщины испытуемого образца в виде температурной зависимости . При нагреве и, соответствующем ему, расширении материалов, из которых изготовлен резонатор, изменяется геометрия его полости, поэтому в алгоритме расчета изменение электрической длины резонатора учитывается в виде априорной зависимости , которая измеряется предварительно для пустого резонатора без образца.

Вносимые при нагреве продуктами деструкции изменения проводящих свойств покрытий резонатора, влияющие на величину затухания, используемую при определении тангенса угла диэлектрических потерь, учитываются путем сравнения величин затухания в резонаторе без образца при комнатной температуре до и после измерения, использовании скорректированной величины затухания в качестве величины затухания пустого резонатора от температуры начала деструкции, определении значений тангенса угла диэлектрических потерь по скорректированным данным величины затухания, использовании полученных величин в качестве границы неопределенности измерения тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне температур от начала деструкции до максимальной исследуемой.

На фиг. 1 представлено устройство которое позволяет реализовать предлагаемый способ, испытуемый образец из деструктирующего материала 1, накрыт верхним радиопрозрачным слоем в виде тонкого образца из беспористого материала 2, и уложенного на нижний радиопрозрачный слой 3 который помещен в объемный резонатор 4 с подвижным поршнем 5, который указан в двух положениях, в пустом резонаторе 5(1) и после перестройки резонатора 5(2) с трехслойным образцом.

Измерения характеристик резонатора происходят анализатором цепей, а перемещают подвижный поршень механизмом, контролируя его положение измерителем перемещения поршня до установления резонансной длины на резонансной частоте фиксируя и рассчитывая диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в устройстве управления и отображения информации, которое управляет нагревом резонатора, контролируя температуру на поверхности поршня пирометром.

Для экспериментального подтверждения положительного эффекта от технического решения по предлагаемому способу проведены измерения образца толщиной 4,730 мм из деструктирующего материала, композиционно состоящего из кварцевой ткани, пропитанной алюмохромофосфатным и фенолформальдегидным связующими в полом резонаторе диаметром 50 мм на частоте ГГц с использованием в качестве верхнего и нижнего радиопрозрачных слои из кварцевого стекла толщиной d₃=2,4 мм.

Расчеты проводились по описанному выше, в формуле, алгоритму.

Результаты определения диэлектрической проницаемости композиционного деструктирующего материала при нагреве до 800°С представлены на фиг. 2 a, а тангенса угла диэлектрических потерь на фиг. 2б, выполненные по предложенному способу в сравнении с ранее полученными экспериментальными результатами при измерении такого же образца из деструктирующего композиционного материала при укрытии испытуемого образца только с верхней стороны и при определении по ступенчатому нагреву

Из представленных на фиг. 2a и 2б данных видно, что по предлагаемому способу результаты изменения и характеристики температурных зависимостей определены более точно, по сравнению со схематичными результатами определения диэлектрических свойств этого же материала, представленными в материалах по ступенчатому нагреву, также отличаются от экспериментальных зависимостей, полученных при накрытии слоя деструктирующего материала образца только с верхней стороны.

Видно, что проведенные измерения по предложенному способу позволили различить экспериментальные измерения для композиционного материала без пропитки и пропитанного органическим материалом для которого наблюдался значительный рост тангенса угла диэлектрических потерь в зависимости от температуры, который заметен на температурной зависимости, измеренной по представленному техническому решению и связан с накоплением продуктов деструкции, относящихся к продуктам горения пропитки в объеме образца. Из температурной зависимости диэлектрической проницаемости от температуры, измеренной по предлагаемому техническому решению видно, что её вид более стабилен с ростом температуры, потому что не происходит потери массы из-за деструкции материала образца, которая приводит к снижению диэлектрической проницаемости, представленной в зависимости, полученной для образца деструктирующего материала, укрытого только с верхней стороны или пропитанного органической пропиткой.

Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических параметров деструктирующих материалов при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет покрытия поверхности образца радиопрозрачными слоями, непроницаемым для продуктов деструкции испытуемых материалов с верхней и нижней сторон образца испытуемого материала. Таким образом, достигнутый положительный эффект заключается в повышении точности измерений параметров деструктирующих материалов диэлектриков при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет устранения выделения продуктов горения за пределы объема обеих сторон деструктирующего материала.

Изобретение относится к технике определения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах деструктирующих материалов. Cпособ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве включает настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, при этом образец состоит из деструктирующего материала закрытого с обоих сторон нижним и верхним кварцевыми стеклами, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по предложенной формуле и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца. Изобретение обеспечивает возможность повышения точности определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижение попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня. 2 ил.

Способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из деструктирующего материала закрытого с обеих сторон нижним и верхним кварцевыми стеклами, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по формуле

,

где – длина волны в свободном пространстве;

с – скорость света;

f – резонансная частота;

– критическая длина волны типа H₀₁ в резонаторе;

R – радиус резонатора;

;

– численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н₀₁ в цилиндрическом резонаторе;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения деструктирующего материала образца определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной заданной форме:

,

где – толщина нижнего кварцевого стекла на который уложен деструктирующий материал;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения нижнего кварцевого стекла;

– длина волны в месте расположения нижнего кварцевого стекла с диэлектрической проницаемостью ;

– толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения; деструктирующего материала образца;

– длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ;

– толщина верхнего кварцевого стекла;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в области расположения верхнего кварцевого стекла;

– длина волны в области расположения верхнего кварцевого стекла с диэлектрической проницаемостью ;

– изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения;

– длина резонатора с образцом при температуре измерения;

– длина резонатора без образца;

– постоянная распространения волны Н₀₁ в незаполненной части резонатора;

– длина волны в незаполненной части резонатора
с диэлектрической проницаемостью воздуха ,

и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца по формуле

,

где – тангенс угла диэлектрических потерь нижнего и верхнего кварцевых стекол;

– измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца;

– толщина верхнего кварцевого стекла;

– толщина нижнего кварцевого стекла на который уложен деструктирующий материал;

– толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T.