Способ измерения удельного сопротивления материалов в полосе сверхвысоких частот и устройство для его осуществления Российский патент 2019 года по МПК G01R27/32 G01N27/04 G01N22/00 

Изобретение относится к измерительной техники сверхвысоких частот, к способам и устройствам определения удельного сопротивления материалов.

Известны контактные способы измерения удельного сопротивления и устройства для его реализации [Четырехзондовый метод измерения электрического сопротивления полупроводниковых материалов: Учебно-методическое пособие по спецпрактикуму «Физика полупроводниковых материалов и приборов» для студентов физического факультета / Под редакцией Н.А. Поклонского - Минск: Белгосуниверситет, 1998. - 46 с.; ГОСТ 24392-80 «Кремний и германий монокристаллические. Измерение удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом»; Physics of thin films. G. Hass, R. Thun. Vol. II. Academic press, New York and London, 1964; Physics of thin films. M. Francombe, R. Hoffman. Vol. VI. Academic press, New York and London, 1971; A method of measurements the resistivity and hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. L.J. van der Pauw. Philips Technical Review, volume 20, 1958/59, No. 1, pp. 220-224].

Недостатком указанных способов и устройств является снижение точности определения удельного сопротивления с возрастанием частоты измерения.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ измерения удельного сопротивления материалов в полосе сверхвысоких частот, включающий помещение образца материала в измерительный резонатор, измерение изменения коэффициента передачи и вычисление по нему удельного сопротивления на частоте измерения [Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделий. Справочник. В 2-х книгах. Кн. 1 / Под ред. В.В. Клюева. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Машиностроение, 1986. 488 с. (стр. 251-253)].

Недостатком представленного способа является его узкополосность.

Наиболее близким по технической сущности и достигнутому результату к заявляемому изобретению является устройство для измерения распределения удельного сопротивления полупроводниковых материалов, в котором к выходу сверхвысокочастотного детектора последовательно подключены время-амплитудный преобразователь и блок вычитания, выход которого соединен с управляющим входом введенного механизма осевого перемещения индуктивного штыря. Механизм осевого перемещения индуктивного штыря выполнен в виде ультразвукового генератора, а индуктивный штырь выполнен в виде стержневого концентратора ультразвука [А.с. СССР №967177, кл. G01R 27/32, 15.01.1981].

Недостатком известного устройства является низкая точность измерения из-за применения механического принципа, обеспечивающего сканирование по частоте, а также узкополосность.

Задачей изобретения является повышение точности измерений удельного сопротивления материалов в полосе частот.

Поставленная задача решается тем, что предложен способ измерения удельного сопротивления материала в полосе сверхвысоких частот, включающий измерение изменения добротности резонатора и определение по нему удельного сопротивления материала на частоте измерения, отличающийся тем, что в измеряемом частотном диапазоне волноводный резонатор с подвижным торцевым поршнем последовательно настраивают в резонанс на фиксированных частотах, на которых проводят измерение добротности и положения торцевого поршня, фиксируют их величины, измеряют толщину образца материала и устанавливают его на торцевой поршень резонатора, последовательно на каждой из фиксированных частот опускают торцевой поршень на величину толщины образца материала, измеряют и фиксируют величину добротности, измеряют и фиксируют величину резонансной частоты резонатора с образцом материала, по которым рассчитывают величину удельного сопротивления материала по формуле:

где μ₂ ^_ магнитная проницаемость образца материала;

π - константа;

- частота на которую настроен резонатор с образцом материала;

Δ₂ - глубина скин-слоя образца материала равная:

где - частота, на которую настроен резонатор без образца материала;

L₀ - геометрическая длина резонатора настроенного в резонанс;

Q₁ - добротность резонатора без образца материала;

Q₂ - добротность резонатора с образцом материала;

Δ₁ - глубина скин-слоя материала торцевого поршня;

λ₁ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора без образца материала;

λ₂ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора с образцом материала;

λ_kp=1,638⋅R - критическая длина волны в резонаторе радиусом R для волны Н₀₁;

β₁ - волновое число на частоте резонанса резонатора без образца материала;

β₂ - волновое число на частоте резонанса резонатора с образцом материала.

Как установили авторы, способы определения удельного сопротивления материалов в диапазоне сверхвысоких частот отличаются от способов их измерения на постоянном токе.

Основным параметром, определяющим проводящие свойства материала на сверхвысоких частотах является глубина скин-слоя (Δ₁) [Дж.А. Стрэттон. Теория электромагнетизма. / Под ред. С.М. Рытова. Государственное издательство технико-теоретической литературы, М.-Л.: ОГИЗ, 1948, - 541 с.], определяемая для массивных материалов расчетной формулой:

,

где - циклическая частота измерения;

- частота измерений,

μ₁ - магнитная проницаемость;

σ₁ - проводимость материала.

Глубина скин-слоя определяется по изменению коэффициента передачи резонатора.

Известно, что изменение коэффициента передачи резонатора эквивалентно изменению добротности резонатора настроенного в резонанс на фиксированной частоте [Зальцман Е.Б. Измерение tgδ диэлектриков методом передачи через резонатор. Приборы и техника эксперимента. 1965, №6, с. 101-104.].

Применяя для измерения глубины скин-слоя проводящего покрытия на диэлектрическом образце измерительный объемный волноводный цилиндрический резонатор с волной H₀₁ и используя методику измерения в резонаторе на фиксированной частоте при вариации длины резонатора по ГОСТ Р 8.623-2015 были проведены измерения свойств образцов материалов в широкой полосе частот, перестраивая резонатор, способом определения глубины скин-слоя, основанным на сравнении добротности резонатора без образца с добротностью резонатора в котором торцевая часть поверхности заменена образцом диэлектрического материала с проводящим покрытием [ГОСТ Р 8.623-2015. Относительная диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь твердых диэлектриков. Методики измерений в диапазоне свервысоких частот. Стандартинформ., М: 2016].

В предложенном техническом решении не изменяется структура полей в объеме резонатора при замене части его поверхности испытуемым проводящим покрытием, а так как других потерь энергии резонатора нет, то изменение добротности определяется только потерями в проводящем слое на поверхности внесенного образца материала, что повышает точность производимых измерений глубины скин-слоя и определения удельного сопротивления покрытия.

Собственная добротность резонатора равна:

где - циклическая частота измерения;

- резонансная частота измерения резонатора без образца;

- энергия, запасенная в объеме резонатора на частоте резонанса резонатора без образца, соответствующая волне Н₀₁ в круглом волноводе для цилиндрического резонатора,

где L₀ - геометрическая длина резонатора настроенного в резонанс;

λ₁ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора без образца;

λ_kp=1,638⋅R- критическая длина волны в резонаторе радиусом R для волны H₀₁;

β₁ - волновое число на частоте резонанса резонатора без образца материала;

q_w - погонная плотность энергии во времени;

- потери в стенках пустого резонатора,

где - потери в верхнем торце резонатора;

- потери в нижнем торце резонатора;

- потери в боковых стенках;

- потери в резонаторе на связь.

При замещении торца резонатора образцом с поверхностью из проводящего материала длина и объем резонатора сохраняются перемещением поршня до восстановления резонансной длины резонатора без образца.

При настройке добротность и резонансная частота резонатора с образцом изменятся:

где - циклическая частота измерения,

- резонансная частота измерения резонатора с образцом;

- энергия, запасенная в объеме резонатора на частоте резонанса резонатора с образцом, соответствующая волне H₀₁ в круглом волноводе для цилиндрического резонатора,

где λ₂ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора без образца;

β₂ - волновое число на частоте резонанса резонатора с образцом;

- потери в стенках пустого резонатора,

где - потери в верхнем торце резонатора;

- потери в нижнем торце резонатора;

- потери в боковых стенках;

- потери в резонаторе на связь.

Связывая результаты (1) и (2) получаем:

Для объемного цилиндрического резонатора с волной Н₀₁:

где - потери в нижнем торце резонатора;

Δ₁ - глубина скин-слоя торцевого поршня резонатора;

ω₁ - циклическая частота измерения;

λ₁ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора без образца;

λ_kp=1,638⋅R- критическая длина волны в резонаторе радиусом R для волны H₀₁;

q_w - погонная плотность энергии во времени.

Для объемного цилиндрического резонатора с волной H₀₁:

где - потери в проводящем поверхностном слое образца, помещенного на торце резонатора;

ω₂ - циклическая частота измерения;

Δ₂ - глубина скин-слоя образца материала;

λ₂ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора без образца;

λ_kp=1,638⋅R - критическая длина волны в резонаторе радиусом R для волны H₀₁;

q_w - погонная плотность энергии во времени.

Тогда:

Для упрощения вида выражения произведем замену:

тогда

Подставляя выражение для циклической частоты, получаем глубину скин-слоя образца, уложенного на поршень для частоты резонанса резонатора с образцом :

или в более развернутом виде:

Удельная проводимость, которая соответствует измеренной глубине скин-слоя, равна:

где μ₂ - магнитная проницаемость;

π - константа;

- резонансная частота измерения резонатора с образцом;

Δ₂ - глубина скин-слоя образца материала.

Удельное сопротивление ρ₂ при известной удельной проводимости, соответствующее измеренной глубине скин-слоя, равно:

где σ₂ - удельная проводимость материала;

μ₂ - магнитная проницаемость;

- резонансная частота измерения резонатора с образцом;

Δ₂ - глубина скин-слоя образца материала.

Для проверки предложенного способа проведены измерения массивных металлических образцов, для которых омическое сопротивление плоского проводника бесконечной толщины при скин-эффекте в точности равно сопротивлению плоского проводника толщины Δ₂ для постоянного тока, что соответствует выводам проведенным в работе [С. Рамо, Дж. Уиннери. Поля и волны в современной радиотехнике. / Под ред. Ю.Б. Кобзарева, Гос. изд-во технико-теоретической литературы, М. - Л., 1948: ОГИЗ, 631 с.].

Для проверки использовался резонаторный метод измерения на фиксированной частоте в соответствии с ГОСТ Р 8.623-2015 при температуре окружающей среды и при нагреве до 1200°C.

Для оценки корреляции свойств покрытий, измеренных на СВЧ и на постоянном токе, сравнения проводились по измерению удельного поверхностного сопротивления, которые проводились четырехконтактным методом при помощи резистивиметра Mitsubishi Loresta GX (МСР-Т610).

Результаты определения глубины скин-слоя по предложенному способу для массивных металлических материалов представлены в таблице 1.

Из-за отсутствия способа измерения удельного поверхностного сопротивления на постоянном токе на массивных образцах металлов, сравнение результатов определения на СВЧ с измерениями на постоянном токе брались из литературных источников [Справочник по расчету и конструированию СВЧ полосковых устройств / С.И. Бахарев, В.И. Вольман, Ю.Н. Либ и др.; Под ред. В.И. Вольмана. - М: Радио и связь, 1982. - 328 с.; Таблицы физических величин. Справочник. Под ред. акад. И.К. Кикоина. М., Атомиздат, 1976, 1008 с.].

Ферромагнитные материалы значительно искажают поле резонатора, поэтому способ определения удельного сопротивления по измерению глубины скин-слоя в резонаторе можно использовать только для диамагнитных и парамагнитных материалов с величиной магнитной проницаемости близкой к единице μ₂~1,0.

Предложенный способ применим для определения удельного сопротивления металлических диамагнитных покрытий на керамических образцах.

Результаты измерений, представленных образцов и вычисленные по ним величины, соответствующие общепринятым электрическим показателям, представлены в таблице 2.

Методом вжигания пасты изготавливались образцы с покрытием из палладия толщиной от 10 до 40 мкм.

Методом вакуумного напыления изготавливались образцы с покрытием из меди толщиной не более 1 мкм.

В таблице 2 приведены следующие литературные данные.

В колонке 4 указано удельное сопротивление, измеренное на массивных образцах. В колонке 7 приведена величина удельного поверхностного сопротивления, рассчитанного из экспериментальных данных глубины скин-слоя, представленных в колонке 3. В колонке 8 приведена величина удельного поверхностного сопротивления, измеренного прибором на постоянном токе четырехконтактным методом.

Для определения электрических свойств металлических покрытий на керамических материалах по предлагаемому способу при нагреве использовалась установка для измерения температурных зависимостей диэлектрических свойств при нагреве до 1200°C в волноводном цилиндрическом резонаторе.

На фиг. 1 представлены результаты измерения температурных зависимостей глубин скин-слоев медного покрытия толщиной 1 мкм на кварцевой керамике, выполненного вакуумным напылением и покрытия с палладием толщиной 10-40 мкм на кварцевой керамике, выполненного вжиганием пасты. Температура плавления меди составляет 1084°C, поэтому образец с медным покрытием нагревался до 1050°C.

На фиг. 2 представлены, рассчитанные по экспериментально измеренным температурным зависимостям глубины скин-слоя, температурные зависимости удельного поверхностного сопротивления для покрытия с палладием толщиной 10-40 мкм на кварцевой керамике.

На фиг. 3 представлены, рассчитанные по экспериментально измеренным температурным зависимостям глубины скин-слоя, температурные зависимости удельного поверхностного сопротивления для покрытия из меди толщиной 1 мкм на кварцевой керамике.

Устройство для измерения удельного сопротивления материалов в полосе сверхвысоких частот, содержащее соединенные последовательно сверхвысокочастотный генератор, измерительный резонатор, сверхвысокочастотный приемник, отличающийся тем, что торцевой поршень волноводного цилиндрического резонатора, настроенного на волну Hoi, выполнен подвижным, с возможностью вывода его из резонатора, и соединен с механизмом перемещения, снабженного датчиком перемещения торцевого поршня, а сверхвысокочастотный генератор, сверхвысокочастотный приемник, механизм перемещения и датчик перемещения торцевого поршня соединены с компьютером.

Предлагаемое устройство для измерения диэлектрических свойств образца материала в свободном пространстве представлено на фиг. 4.

В устройстве генератор и приемник представлены в виде сверхвысокочастотного анализатора цепей 1, соединенного с измерительным объемным цилиндрическим волноводным резонатором 2 через отверстия связи в верхней части резонатора, перестраиваемого по частоте с помощью перемещения торцевого поршня 3, связанного с датчиком перемещений 4, двигателем и блоком управления двигателя 5. Анализатор цепей 1, датчик положения 4 и блок управления двигателем 5 связаны с компьютером 6.

Устройство работает следующим образом (фиг. 4).

С port 1 выхода анализатора цепей 1 высокочастотные колебания поступают на вход перестраиваемого измерительного резонатора 2 (без образца материала) торцевой поршень которого находится в положении 2, сигнал с выхода резонатора поступает на port 2 вход анализатора цепей 1 на экране которого наблюдается зависимость коэффициента передачи от частоты, настроенного в резонанс резонатора, в виде резонансной кривой и измеряется ее добротность. Резонатор настраивают последовательно на ряд частот с помощью двигателя 5 и положение торцевого поршня, измеряемое датчиком 4, резонансную частоту и добротность резонатора, измеряемую на анализаторе цепей 1, записывают для каждой частоты в компьютере 6. Торцевой поршень 3 выводят из резонатора в положение 1, укладывают на него образец материала, переводят поршень в положение 2, но отличающееся от предудущего на толщину образца, с помощью двигателя 5, а положение торцевого поршня, измеряемое датчиком 4, резонансную частоту и добротность резонатора, измеряемую анализатором цепей 1, фиксируют для каждой частоты в компьютере 6. В компьютере 6 по алгоритму, представленному выше, рассчитывают глубину скин-слоя и величину удельного сопротивления для каждой измеренной частоты.

Таким образом, использование в способе измерения удельного сопротивления процедуры, изложенной в предлагаемом техническом решении, позволяет определить частотную зависимость удельного сопротивления с более высокой точностью, чем при использовании известных способов.

Предложенное устройство, реализующее способ для измерения удельного сопротивления материалов в полосе сверхвысоких частот за счет использования широкополосной измерительной системы и перестраиваемого измерительного волноводного резонатора позволяет производить измерение в широкой частотной полосе с точностью более высокой, чем в известных устройствах.

Изобретение относится к измерительной технике сверхвысоких частот и предназначено для измерения удельного сопротивления материалов. Сущность: в измеряемом частотном диапазоне волноводный резонатор с подвижным торцевым поршнем последовательно настраивают в резонанс на ряде фиксированных частот. На каждой резонансной частоте проводят измерение добротности и положения торцевого поршня, фиксируют их величины. Измеряют толщину образца материала и устанавливают его на торцевой поршень резонатора. Последовательно на каждой из фиксированных частот опускают торцевой поршень на величину толщины образца материала, измеряют и фиксируют величину добротности, измеряют и фиксируют величину резонансной частоты резонатора с образцом материала. Рассчитывают величину удельного сопротивления материала по формуле, в которую входят измеренные величины. Устройство содержит соединенные последовательно сверхвысокочастотный генератор, измерительный резонатор, сверхвысокочастотный приемник. Торцевой поршень волноводного цилиндрического резонатора, настроенный на волну Н₀₁, выполнен подвижным, с возможностью вывода его из резонатора и соединен с механизмом перемещения, снабженным датчиком перемещения торцевого поршня. Сверхвысокочастотный генератор, сверхвысокочастотный приемник, механизм перемещения и датчик перемещения торцевого поршня соединены с компьютером. Технический результат: повышение точности измерений в полосе частот. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

1. Способ измерения удельного сопротивления материала в полосе сверхвысоких частот, включающий измерение изменения добротности резонатора и определение по нему удельного сопротивления материала на частоте измерения, отличающийся тем, что в измеряемом частотном диапазоне волноводный резонатор с подвижным торцевым поршнем последовательно настраивают в резонанс на фиксированных частотах, на которых проводят измерение добротности и положения торцевого поршня, фиксируют их величины, измеряют толщину образца материала и устанавливают его на торцевой поршень резонатора, последовательно на каждой из фиксированных частот опускают торцевой поршень на величину толщины образца материала, измеряют и фиксируют величину добротности, измеряют и фиксируют величину резонансной частоты резонатора с образцом материала, по которым рассчитывают величину удельного сопротивления материала по формуле:

р₂=π⋅μ₂⋅ƒ₂⋅Δ₂²

где μ₂ - магнитная проницаемость образца материала;

π - константа;

ƒ₂ - частота, на которую настроен резонатор с образцом материала;

Δ₂ - глубина скин-слоя образца материала, равная:

где ƒ₁ - частота, на которую настроен резонатор без образца материала;

L₀ - геометрическая длина резонатора, настроенного в резонанс;

Q₁ - добротность резонатора без образца материала;

Q₂ - добротность резонатора с образцом материала;

Δ₁ - глубина скин-слоя материала торцевого поршня;

λ₁ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора без образца материала;

λ₂ - длина волны в свободном пространстве на частоте резонанса резонатора с образцом материала;

λ_кp=1,638⋅R - критическая длина волны в резонаторе радиусом R для волны Н₀₁;

β₁ - волновое число на частоте резонанса резонатора без образца материала;

β₂ - волновое число на частоте резонанса резонатора с образцом материала.

2. Устройство для измерения удельного сопротивления материалов в полосе сверхвысоких частот, содержащее соединенные последовательно сверхвысокочастотный генератор, измерительный резонатор, сверхвысокочастотный приемник, отличающийся тем, что торцевой поршень волноводного цилиндрического резонатора, настроенного на волну H₀₁, выполнен подвижным, с возможностью вывода его из резонатора, и соединен с механизмом перемещения, снабженного датчиком перемещения торцевого поршня, а сверхвысокочастотный генератор, сверхвысокочастотный приемник, механизм перемещения и датчик перемещения торцевого поршня соединены с компьютером.