Способ ориентирования кристаллов вольфрамата кадмия Российский патент 2023 года по МПК C30B29/32 C30B33/00 C09K11/54 C09K11/68 

Изобретение относится к способам ориентирования анизотропных кристаллов. Вольфрамат кадмия CdWO₄ широко применяется в сцинтилляционных детекторах ионизирующих излучений. Структура CdWO₄ относится к моноклинной сингонии, то есть кристаллы вольфрамата кадмия анизотропны. Соответственно, в ряде применений важна кристаллографическая ориентация изделий из этих кристаллов, наиболее важной обычно является ориентация по основным кристаллографическим осям [100], [010] и [001]. Типичные способы ориентирования кристаллов основываются на рентгеновской дифрактометрии. Для упрощения процесса, в кристаллах с совершенной спайностью, к которым относится и CdWO₄, иногда применяют скалывание по спайности, что позволяет определить одну из плоскостей без применения рентгеноструктурного анализа. Определение положения кристаллографической плоскости одновременно позволяет определить и соответствующую кристаллографическую ось, так как она будет перпендикулярна этой плоскости. В случае CdWO₄, при скалывании по плоскости спайности, которой является (010), одновременно определяется и направление перпендикулярной ей оси [010].

Известен способ ориентирования CdWO₄ [V. Nagirnyi, Е. Feldbach, L. J-onsson, M. Kirm, A. Kotlov, A. Lushchik, L.L. Nagornaya, F. Savikhin, G. Svensson. Study of oriented CdWO₄ scintillating crystals using synchrotron radiation. Radiation Measurements 33 (2001) 601-604] - прототип, в котором кристаллографическая плоскость (010) выводится путем скалывания, а положение остальных кристаллографических плоскостей определяется с помощью рентгеноструктурного анализа. Недостатки способа состоят в его относительной сложности из-за применения рентгеноструктурного анализа, а также в необходимости удаления части материала для последующего вывода требуемых плоскостей рентгеновскими методами.

Задачей настоящего изобретения является создание способа ориентирования монокристаллов вольфрамата кадмия, позволяющего определять положение основных кристаллографических осей без использования рентгеноструктурного анализа.

Поставленная задача решается за счет того, что на плоскости (010) CdWO₄, определенной путем скалывания по спайности, делается укол индентором с нагрузкой 50-200 г., после чего положение кристаллографических осей [001] и [100] определяется по направлению лучей розетки укола.

Направление лучей розетки укола на плоскости скола (010) в монокристаллах CdWO₄ всегда совпадает с направлением кристаллографической оси [001], что показано нами экспериментально. Этот результат иллюстрируется оптической микрофотографией скола монокристалла CdWO₄ на чертеже, где 1 - плоскость скола по (010), 2 - отпечаток индентора, 3 - лучи розетки укола. Стрелкой 4 показано направление кристаллографической оси [001], а стрелкой 5 - направление кристаллографической оси [100].

По известным данным о структуре кристаллов CdWO₄ кристаллографическая ось [100] лежит в плоскости (010) и имеет угол 91,4 градуса с осью [001].

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять основные кристаллографические направления в монокристаллах CdWO₄ без использования методов рентгеноструктурного анализа.

Интервал величин нагрузок на индентор 50-200 г. определен экспериментально. При нагрузках менее 50 г. отпечаток мал и лучи визуально неразличимы при доступных увеличениях, а при нагрузках свыше 200 г. происходит образование трещин, ведущее к разрушению материала в области отпечатка индентора, затрудняющее однозначное определение положения лучей розетки.

Пример 1. Монокристалл вольфрамата кадмия скалывают по плоскости спайности (010), что одновременно позволяет определить направление кристаллографической оси [010]. На сколе делают укол с помощью индентора при нагрузке 40 г. В качестве индентора применяют алмазную пирамидку Виккерса, нагрузка на индентор задается микротвердомером. Исследование скола оптической микроскопией показывает, что на сколе отпечаток индентора мал, и, соответственно, нагрузка недостаточна для формирования розетки укола.

Пример 2. Монокристалл вольфрамата кадмия скалывают по плоскости спайности (010), что одновременно позволяет определить направление кристаллографической оси [010]. На сколе делают укол с помощью индентора при нагрузке 50 г. В качестве индентора применяют алмазную пирамидку Виккерса, нагрузка на индентор задается микротвердомером. Исследование скола оптической микроскопией показывает, что на сколе виден четкий отпечаток индентора и розетка укола. По направлению лучей розетки укола определено направление оси [001] в плоскости (010), после чего определено и направление оси [100], также лежащей в плоскости (010).

Пример 3. Монокристалл вольфрамата кадмия скалывают по плоскости спайности (010), что одновременно позволяет определить направление кристаллографической оси [010]. На сколе делают укол с помощью индентора при нагрузке 100 г. В качестве индентора применяют алмазную пирамидку Виккерса, нагрузка на индентор задается микротвердомером. Исследование скола оптической микроскопией показывает, что на сколе виден четкий отпечаток индентора и розетка укола. Участок скола с отпечатком индентора и лучами розетки укола показан на микрофотографии Фиг. 1. По направлению лучей розетки укола определено направление оси [001] в плоскости (010), после чего определено направление оси [100], также лежащей в плоскости (010).

Пример 4. Монокристалл вольфрамата кадмия скалывают по плоскости спайности (010), что одновременно позволяет определить направление кристаллографической оси [010]. На сколе делают укол с помощью индентора при нагрузке 200 г. В качестве индентора применяют алмазную пирамидку Виккерса, нагрузка на индентор задается микротвердомером. Исследование скола оптической микроскопией показывает, что на сколе виден четкий отпечаток индентора и розетка укола. По направлению лучей розетки укола определено направление оси [001] в плоскости (010), после чего определено направление оси [100], также лежащей в плоскости (010).

Пример 5. Монокристалл вольфрамата кадмия скалывают по плоскости спайности (010), что одновременно позволяет определить направление кристаллографической оси [010]. На сколе делают укол с помощью индентора при нагрузке 240 г. В качестве индентора применяют алмазную пирамидку Виккерса, нагрузка на индентор задается микротвердомером. Исследование скола оптической микроскопией показывает, что наблюдаются трещины, идущие от отпечатка индентора, не позволяющие однозначно определить положение лучей розетки укола.

Изобретение относится к кристаллографии и кристаллохимии и может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных детекторов ионизирующих излучений. Монокристаллы вольфрамата кадмия скалывают по плоскости спайности (010) и делают на ней укол индентором с нагрузкой 50-200 г. Образующиеся лучи розетки укола совпадают по направлению с осью [001] в этой же плоскости. Полученная информации о положении плоскости (010) и направлении оси [001] позволяет определить и направление оси [100], также лежащей в этой плоскости. Изобретение позволяет определять направление основных кристаллографических осей в монокристаллах CdWO₄ без применения рентгеноструктурного анализа. 1 ил., 5 пр.

Способ ориентирования монокристаллов вольфрамата кадмия, включающий скалывание по плоскости спайности (010), отличающийся тем, что на плоскости (010) делают укол индентором с нагрузкой 50-200 г, после чего положение кристаллографических осей [001] и [100] определяют по направлению лучей розетки укола, совпадающих с направлением оси [001].