Способ определения содержания газа Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к технике измерений, в частности к способам определения чистоты вакуума в ваку- умированных объемах, анализа состава газовых смесей, и может быть использовано для измерения остаточных концентраций (давлений) атомарного водорода, атомарного.кислорода, атомарного азота, молекулярного кислорода в вакууме, а также в атмосфере инертных газов и других адсорбционно-не- активных газов (Nj, СГд. и др.).

Целью изобретения является расширение класса анализируемых газов, увеличение диапазона регистрируемых концентраций (давлений), сокращение времени измерительного цикла и повышение воспроизводимости определения.

Способ осуществляют следуюпд м образом.

Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосфере поступившего в этот объем анализируемого газа. Скол монокристалла, по плоскости спаянности (наиболее удобное и выгодное для люминесценции направление) осуществляют ножом, выполненным из химически инертного металла или неметалла (например, из нержавеющей стали), введенным в нaкyy o - рованный объем и приводимым в поступа- тельное движение извне через сильфон. Скол монокристалла можно осуществлять также и любыми другими способами.

О

О

оо ю ел

sl

например, скрайбированием лазерным (ИК) излучением.

Частицы адсорб1щонно активного газа (а процессе адсорбции их из газе- вой фазы) возбуждают лнминесценцию на поверхности скола монокристалла.

В данном способе отсутствует необходимость в предварительной подготовке поверхности, способной к люминес- ценции, так как чистая поверхность скола излучательно реагирует на ад- сор.бционно-активные газы. Это сокращает и общее время измерительного цикла Наибольшую адсорбционную активность .проявляют атомарные газы; водород, кислород, , углерод и др. и молекулярный кислород./

Связь концентрации атомов п и скорости затухания v интенсивности люми- несценции в виде простого соотношения

(1)

может использоваться для определения

концентрации атомов адсорбционно-ак

тивного газа в газовой смеси при выполнении условия

3IfL 1 п7 р I, и/о,

ОБЦ .

(2)

где Рд - парциальное давление газа; о Рдбц общее давление газовой

смеси.

Выполнение условия (2) всегда может быть обеспечено, например, за счет уменьшения PoBtu Р малых PQ,. Коэффициент пропорциональности К определен с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, который позволяет определить абсолютную концентрацию неспаренных- ....

/4и

спинов лт.е. концентрацию п свободных атомов) в заданном обьеме по величине сигнала от исследуемой атомно-молеку- лярной смеси, нормированного к величине сигнала эталонного образца. .Свечение люминофора фиксируют с использованием стандартной фотореги- стрирующей аппаратуры. Искомую информацию о скорости затухания интенсивности V получают с помощью фунК1що- нальных и аналого-цифрового преобра- зователя. Параллельно с помощью самописца (через усипитель) или запоминающего осциллографа можно осуществлять контрольную запись кинетической . кривой затухания люминесцен1щи.

Концентрация атомов может быть

.:1Г.определена по известному табулиро- ванному значению коэффициента К

50

55

г

fo t5

20

25

о

....

4и

.

50

5

(табл. 1) и измеренной скорости затухания V (табл. 2) или по градуировоч- ному графику (v).

Пример 1. Определяли содержание атомарного водорода (И) в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода. В объеме, содержащем анализируемый газ, скалывали монокристалл сульфида кадмия (при общем давлении смеси P(nfHa) Частицы адсорб- ционно-активного газа (атомарного водорода) возбужд.али люминесценцию на поверхности скола монокристалла. Возникшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ-33, усипитель постоянного тока ВИТ2, самописец КСП-4) через имеющееся в замкнутом объеме оптическое окно для вькода излучения. Автоматическая обработка результатов измерения интенсивности с помощью электронной схемы с цифровым выходом дает значение

1 dl .. ,- -г .,65 с .

Коэффициент К для данной системы . газ - люминофор- равен 4-10 (см. табл. 1).

Искомая концентрация атомарного водорода в анализируемой смеси п„ ,6-10 см (что соответствует давлению атомарной компоненты смеси РН ).

На фиг. 1 представлена экспериментальная зависимость интенсивности свечения I от времени t экспозиции (кривая кинетики адсорболюминесцен- ции) для фосфора сульфида кадмия (CdS), скальшаемого в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода (Н+Н), ( К).

Соответствующие данные представлены в табл. 2.

Пример 2. Определяли содержание атомарного кислорода (О) в газо-. вой смеси атомарного и мо.пекулярного кислорода по вышеописанной методике (люминофор - сульфид кадмия) (фиг.2). Коэффициент К для данной системы газ- люминофор равен 1,25-10 см . с. Соответствующие данные представлены.в табл. 3.

Пример 3. Определяли содержание атомарного азота (N) в газовой сме- си атомарного и молекулярного азота (люминофор - сульфид кадмия) по вышеописанной методике (фиг. 3). Коэффиииент К равен 340 .с. Соответствующие данные представлены в табл.4

Использование предлагаемого способа позволяет за счет получения чистой поверхности скола, излучательно реагирующей на адсорбционно-активные газы, расширить класс анализируемых газов и газовых смесей, регистрировать изменение концентрации атомов в объеме.

Способ обеспечивает возможность

газа на уроввоспроиз-водимости результатов.

определения концентрации не 10 -10 высокой

Формула изобретения Способ определений содержания газа, включающий помещение неорганичес5

кого люминофора в замкнутый объем, регистрацию адсорболюминесценции люминофора, контактирующего с газом, о т- личающийся тем, чт о, с целью распмрения класса анализируемых газов, увеличения диапазона регистрируемых концентраций, сокращения времени измерительного цикла и повышения воспроизводимости определения, в исследуемом объеме, содержащем анализируемый газ, производят скол монокристалла люминофора по плоскости спайности кристаллаj регистрируют скорость затухания адсорболюминесценции поверхности скола монокристалла и рассчитывают содержание газа по величине скорости затухания адсорболюминесценции.

Таблица 1

Изобретение относится к технике измерений, а именно к способам определения чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей. Цель - расширение класса аналитизируемых газов. Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосфере поступившего в этот объем анализируемого газа. Скол монокристалла осуществляют по плоскости спаянности. О концентрации адсорбционно-активного газа судят по скорости затухания интенсивности люминесценции на поверхности скола люминофора. 2 табл.

Тип люминофора Вид среды

ZnS-Mn Атомарный

йодород (Н)Н4-10300

НП2-10 300

НН1,3.10300

CdS Н. Н4 И

CdS Газовая смесьН4.10 300 CdS IWl

CdS ,25-10,,300

:CdS N+N2N3 5

jCdS z. z°+ -2,25-10300

I

Таблица2

Показатель Время экспозиции, с, фосфора сульфида кадмия, скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода

0,20,4 I 0,5 I 0,751|

Ток ФЭУ:1

, мкА16104,210,5

Таблица. 3

Показатель | Время экспозиции, с, фосфора сульфида кадмия, скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного кислорода

ОI 1 J 2Г 3 Т 4 Г 5 Т 10

Ток ФЭУ:1к

16

12

Адсорбционно- активный газ

К, см с

Т,К

8

1

0,5

Показатель

Таблица4

Время экспозиции, с, фосфора сульфида кадмия, скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного азота

11 JllLI ±Z lLn Z IZ i;

Ток ФЭУЯГ )(10 %. мкА

12

10

I 10 ,ju/

4 П 10 8

4

10 го i,c

Фиг.З

20

1,5

-2

I-W-,

го

16 11

8

4

Фиг.1

10 tc

фиг. 2