Способ количественного определения гуминовых кислот в сапропеле Российский патент 2023 года по МПК C05F11/00 G01N33/00 

Изобретение относится к сельскохозяйственной промышленности, и может быть использовано при производстве биоудобрений и органоминеральных удобрений на основе гуминовых кислот.

Исследования показывают, что гуминовые кислоты оказывают положительное влияние на рост растений. Они оказывают на растения ауксиноподобный и гибберелиновый эффекты, т.е. ускоряют деление клеток и способствуют их вытягиванию. Соли гуминовых кислот (гуматы) могут увеличивать скорость прорастания семян.

На Российском рынке сельскохозяйственной промышленности довольно низкая конкуренция по получению гуминовых кислот из сапропеля, в большинстве случаев в качестве источника гуминовых кислот использую торф или бурый уголь. Но применение торфа и бурого угля в качестве сырья для получения гуминовых кислот имеет ряд негативных последствий. Одним из недостатков является то, что торф является легко воспламеняемым сырьем, поэтому могут возникнуть трудности с его добычей. К тому же при добыче данных ископаемых ресурсов нарушается плодородный гумусовый слой почвы, что в следствие требует определенных затрат на рекультивацию. При добыче сапропеля же напротив происходит рекультивация водоема, что благоприятно воздействует на живые организмы.

Известен «Сапропелевый концентрат, содержащий гуминовые кислоты, и способ его получения» (RU 2264371). Недостатком данного способа является применение в качестве щелочного агента золы, в которой могут содержаться тяжелые металлы.

Известен «ГОСТ Р 54221-2010 Гуминовые препараты из бурых и окисленных каменных углей. Методы испытаний». Экстрагирование гуминовых кислот в данном методе происходит дистиллированной водой, что является существенным недостатком, т.к. гуминовые кислоты представляют собой щелочерастворимые вещества.

Прототипом является «ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85). Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот». Метод достаточно трудоемок и длителен, поскольку присутствует необходимость неоднократного экстрагирования и промывания осадка.

Целью настоящего изобретения является разработка способа определения количественного содержания гуминовых кислот в сапропеле.

Технический результат заключается в улучшении способа выделения и определения содержания гуминовых кислот в сапропеле.

Технический результат достигается тем, что способ количественного определения гуминовых кислот в сапропеле включающий, распределение образцов сапропеля помещают в бюксы, после чего их помещают в предварительно прогретый до 105°С сушильный шкаф на 8 часов, затем образцы сапропеля измельчают и просеивают до монодисперсного состояния, согласно изобретению, выделение гуминовых кислот проходит в приборе для параллельного упаривания, для этого образец сапропеля помещают в пробирки, заливают 0,1М HCl в соотношении 1:10 (тв. вещество / жидкость) и опускают в изолированный стеклянный цилиндр, заполненный водой, который служит аналогом водяной бани, к аппарату подключается вакуумный генератор для нагнетания давления в системе, с помощью джойстиков управления задается постоянная максимальная температура равная 95°C и средняя скорость орбитальных движений, упаривание длится 2,5 часа, после окончания которого супернатант удаляют центрифугированием, осадок испытуемого образца заливают 1М NaOH до достижения pH среды 13 для полного растворения гуминовых кислот, раствор перемешивают на механической мешалке в течение 1 часа, затем осадок отделяют центрифугированием, супернатант исследуют на количественное содержание гуминоых кислот методом спектрофотометрии при длине 350 нм.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом. Навеску сапропеля обезвоживают в сушильном шкафу при температуре 105°С до влажности не более 15%. Полученный сухой сапропель измельчают в фарфоровой ступке до прохождения через сито с размером ячеек 0,2 мм. Выделение гуминовых кислот проходит в приборе для параллельного упаривания (например, Multivapor P6). 10 грамм навески сапропеля помещают в пробирки, заливают 100 мл 0,1 М HCl и опускают в изолированный стеклянный цилиндр, заполненный водой, который служит аналогом водяной бани. К прибору для параллельного упаривания подключают вакуумный генератор Rotavapor. Джойстиками управления прибора для параллельного упаривания задается постоянная температура 95°C и средняя скорость орбитальных движений. Упаривание навески сапропеля продолжается на протяжении 3 часов (таблица 1).

Таблица 1. Влияние времени упаривания на содержание гуминовых кислот Время упаривания Содержание ГК, г/л 30 мин. 27,04±0,04 1 час. 35,87+0,46 1 ч30 мин. 80,66±0,66 2 час. 118,46±4,32 2 ч 30 мин 241,56±11,60 3 час 85,04±5,52

Далее супернатант удаляют центрифугированием при максимальных оборотах 4000 об/мин. Осадок испытуемого образца переносят в стеклянную колбу и заливают 30 мл 1М NaOH, перемешивают на механической мешалке в течение 1 час. 30 мин. (таблица 2). Осадок отделяют центрифугированием при максимальных оборотах 4000 об/мин. Количество гуминовых кислот определяют спектрофотометрически при длине волны 350 нм.- 390 нм (табл. 3).

Таблица 2. Влияние времени перемешивания на содержание гуминовых кислот. Время перемешивания Содержание ГК, г/л 10 мин 34, 82±0,06 30 мин 106,28±0,15 1 час 241,56±11,60 1 час.30 мин 213,47±0,00

Таблица 3. Оптическая плотность растворов в зависимости от длины волны Длина волны, нм Оптическая плотность 1 2 3 350 2,586 3,348 3,421 390 1,433 1,904 2,099

В табл. 4 представлены данные выделения гуминовых кислот общепринятыми методами в сравнении с предполагаемым способом.

Таблица 4. Содержание гуминовых кислот в сапропеле Метод Содержание ГК, г/л ГОСТ 9517-94 36,64 ГОСТ Р 54221-2010 23,38 Изобретение 241,56

Изобретение относится к сельскохозяйственной промышленности и может быть использовано при производстве биоудобрений и органоминеральных удобрений на основе гуминовых кислот. Способ количественного определения гуминовых кислот в сапропеле включает помещение образцов сапропеля в бюксы, после чего их помещают в предварительно прогретый до 105 °С сушильный шкаф на 8 ч. Затем образцы сапропеля измельчают и просеивают до монодисперсного состояния. Выделение гуминовых кислот проходит в приборе для параллельного упаривания. Для этого образец сапропеля помещают в пробирки, заливают 0,1 М HCl в соотношении 1:10 и опускают в изолированный стеклянный цилиндр, заполненный водой, который служит аналогом водяной бани. К аппарату подключают вакуумный генератор для нагнетания давления в системе. С помощью джойстиков управления задают постоянную максимальную температуру, равную 95 °C, и среднюю скорость орбитальных движений. Упаривание длится 2,5 ч, после окончания которого супернатант удаляют центрифугированием. Осадок испытуемого образца заливают 1 М NaOH до достижения pH среды 13 для полного растворения гуминовых кислот. Раствор перемешивают на механической мешалке в течение 1 ч, затем осадок отделяют центрифугированием. Супернатант исследуют на количественное содержание гуминоых кислот методом спектрофотометрии при длине волны 350 нм. Технический результат заключается в улучшении способа выделения и определения содержания гуминовых кислот в сапропеле. 4 табл.

Способ количественного определения гуминовых кислот в сапропеле, включающий помещение образцов сапропеля в бюксы, после чего их помещают в предварительно прогретый до 105 °С сушильный шкаф на 8 ч, затем образцы сапропеля измельчают и просеивают до монодисперсного состояния, отличающийся тем, что выделение гуминовых кислот проводят в приборе для параллельного упаривания, для этого образец сапропеля помещают в пробирки, заливают 0,1 М HCl в соотношении 1:10 и опускают в изолированный стеклянный цилиндр, заполненный водой, который служит аналогом водяной бани, к аппарату подключают вакуумный генератор для нагнетания давления в системе, с помощью джойстиков управления задают постоянную максимальную температуру, равную 95 °C, и среднюю скорость орбитальных движений, упаривание длится 2,5 ч, после окончания которого супернатант удаляют центрифугированием, осадок испытуемого образца заливают 1 М NaOH до достижения pH среды 13 для полного растворения гуминовых кислот, раствор перемешивают на механической мешалке в течение 1 ч, затем осадок отделяют центрифугированием, супернатант исследуют на количественное содержание гуминовых кислот методом спектрофотометрии при длине волны 350 нм.