СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДЕНТАЛЬНОГО ИМПЛАНТАТА Российский патент 2023 года по МПК A61C8/00 A61K6/00 

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к стоматологии и травматологии, и может быть использовано при разработке дентальных имплантатов, характеризующихся высокой прочностью, а также повышенной способностью к активации процессов остеогенеза и остеоинтеграции [A61C8/00, A61K6/00].

Имплантаты являются современной стоматологической конструкцией. Имплантаты используют в качестве опор, на которые фиксируют либо коронки (полноценно заменяющие утраченные зубы), либо съемные зубные протезы (в этом случае имплантаты способствуют адекватной фиксации протеза в полости рта).

Из уровня техники известен МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ЗУБНОЙ ИМПЛАНТАТ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ [CN112933292 (A), опубл.: 11.06.2021 г.], который содержит материал основы имплантата и модифицированный композитный слой графен-нанооксид титана, нанесенный на поверхность материала основы имплантата. Изобретение также обеспечивает способ изготовления модифицированного зубного имплантата, при котором оксид графена подвергается бомбардировке плазмой, а рутин комбинируется для изменения активности функциональных групп на поверхности графена, так что эффект комбинированной адсорбции между слоистыми молекулами графена уменьшается, улучшается действующая сила между соседними молекулами и повышается твердость; оксид титана подвергается наномодификационной обработке, степень сшивания сети нанооксида титана эффективно улучшается, поры уменьшаются, способствует взаимопроникновению нанооксида титана и модифицированного графена, модифицированный графен и нанооксид титана смешиваются и равномерно наносятся на материал основы имплантата, а материал основы полностью покрывается композитным слоем; материал основы имплантата обеспечивает превосходную биологическую активность, значительно улучшает прочность и способность соединения костей, а также эффективно повышает вероятность успешной имплантации.

Также из уровня техники известен СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО НАНОГИДРОКСИАПАТИТНОГО КОМПОЗИТНОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ РЕСТАВРАЦИИ ЗУБОВ [CN109498467 (A), опубл.: 22.03.2019 г.], который заключается в использовании растворимой соли кальция и растворимого фосфата в качестве исходных материалов, использовании сложной аминокислоты и/или оксида графена в качестве средства модификации и применения метода химического гомогенного осаждения. Композитный материал имеет следующие структурные характеристики: композитный материал имеет эмалеподобную структуру в виде наностержней с диаметром частиц от 3 до 30 нм и длиной от 50 до 300 нм и имеет относительно низкую степень кристаллизации.

Также известен СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИТНОГО МАТЕРИАЛА, МОДИФИЦИРОВАННОГО НАНОГИДРОК-СИАПАТИТОМ, ДЛЯ РЕСТАВРАЦИИ ЗУБОВ [CN109437138 (A), опубл.: 08.03.2019 г.]. Композитный материал, модифицированный наногидроксиапатитом для реставрации зубов, получают, используя растворимую соль кальция и растворимую фосфатную соль в качестве исходных материалов и сложные аминокислоты и/или оксид графена в качестве средства модификации с помощью гидротермального метода. Композитный материал, модифицированный наногидроксиапатитом для реставрации зубов, структурно характеризуется эмалеподобной структурой наностержней с диаметром частиц 3-30 нм и длиной частиц 50-300 нм и низкой степенью кристалличности. Композитный материал, модифицированный наногидроксиапатитом для реставрации зубов, обладает такими преимуществами, как хорошая биобезопасность и высокая биосовместимость.

Известен БАЗОВЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗУБНЫХ ПРОТЕЗОВ, УСИЛЕННЫЙ ОГ (ОКСИДОМ ГРАФЕНА) [CN108096037 (A), 01.06.2018 г.], в котором ПММА (полиметилметакрилат) используется в качестве матрицы, ОГ используется в качестве улучшающего наполнителя, два вида порошка равномерно смешиваются с помощью технологии диспергирования в жидкой фазе с помощью ультразвуковой высокоскоростной шаровой мельницы, а базовый материал протеза с улучшенным ОГ готовится с использованием традиционный метод обработки базисов протезов. Результаты показывают, что при добавлении усиливающего наполнителя ОГ микротвердость композита сначала быстро увеличивается, а затем постепенно замедляется; статический контактный угол поверхностной воды композита постепенно уменьшается; когда массовый процент ОГ меньше 0,1%, коэффициент трения и скорость износа композита ниже, чем у обычных материалов для изготовления зубных протезов; когда массовая доля ОГ превышает 0,1%, коэффициент трения и скорость изнашивания композита увеличиваются. Благодаря добавлению ОГ твердость, гидрофильность и износостойкость обычного базового материала для протезов ПММА улучшаются, а базовый материал для протезов с повышенным содержанием ОГ имеет хороший потенциал применения.

Наиболее близким по технической сущности является СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВНУТРИКОСТНОГО СТОМАТОЛОГИЧЕСКОГО ИМПЛАНТАТА С УГЛЕРОДНЫМ НАНОПОКРЫТИЕМ [RU 2571559 C1, 20.12.2020 г.], который включает обработку поверхности имплантата ускоренными до 1 кэВ ионами аргона при давлении
(2-6)⋅10^-2 Па с подачей отрицательного напряжения-смещения на подложку с постепенным увеличением его от 800 до 1500 Вв течение не менее 1 ч, послойное напыление на основу имплантата многослойного покрытия из двух чередующихся слоев, с общим количеством слоев 20-30, при толщине каждого слоя 50-100 нм, и напыление на это покрытие углеродного нанопокрытия толщиной до 1 мкм. При этом первый слой многослойного покрытия, состоящий из соединений титана с углеродом напыляют одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением графитового катода с увеличением концентрации углерода в каждом последующем слое при суммарном увеличении концентрации в этих слоях от 14 до 75 вес.%, а второй – из твердого аморфного алмазоподобного углерода твердостью 70-100 ГПа напыляют импульсно-дуговым распылением графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки при температуре не выше 150ºС и энергии ионов углерода не более 100 эВ. Использование способа позволяет получить имплантат, имеющий высокую механическую и химическую стойкость покрытия, а также биосовместимость и антибактериальные свойства.

Основной технической проблемой аналогов и прототипа является сложность в качественном изготовлении имплантата и одновременном осуществлении лучшей первичной приживляемости имплантата.

Задачей изобретения является устранение недостатков аналогов.

Техническим результатом заявленного технического решения является улучшение биосовместимости и антибактериальных свойств имплантата.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ изготовления дентального имплантата, включающий получение заготовки имплантата путем фрезерования титанового прутка, очистка осуществляется за счет помещения заготовки имплантата на специальных держателях в камеру напылительной установки и вакуумизации, плазменным методом осуществляют очистку поверхности, проводится нанесение первого слоя графена, состоящего из соединения титана с углеродом и гидроксиапатита кальция, с одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением гидроксиапатита кальция и графитового катода, осуществляется нанесение второго графенового слоя углеродного нанопокрытия по средствам импульсно-дугового распыления графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки, стерилизация осуществляется облучением радиоактивным гамма-излучением, отличающийся тем, что перед помещением заготовки имплантата в камеру напылительной установки для последующей очистки плазменным методом ее в вакууме осуществляют очистку заготовки имплантата от загрязнений в трихлоруксусной кислоте CCl₃СООН и соляной кислоте HCl путем подачи паров воды и перхлорэтилена C2Cl4 при температуре от 121 до 151 градусов Цельсия в пропорции 1:1, после очистки в кислотах осуществляют пескоструйную обработку заготовки имплантата смесью частиц из оксида алюминия и графена в соотношении 9:1 в течение 10 минут до появления макрошероховатостей с микроуглублениями размером 2-4 микрона, далее очищают поверхность имплантата от остатков оксида алюминия водным раствором температурой от 40 до 50 градусов Цельсия, содержащим 190,0-200,0 г/л серной кислоты H2SO4, 50,0 г/л персульфата аммония (NH4)2S2O8 и 5г/л диоксида теллура TeO в течение 10-15 минут.

Осуществление изобретения

Предложенный способ изготовления дентального имплантата осуществляют следующим образом. Первоначально выполняет получение заготовки имплантата путем фрезерования титанового прутка, характеризующегося микротвердостью 3000-3500 МПа, пределом прочности 850-1200 МПа и пределом текучести 800-1100 МПа на станке с числовым программным управлением путем.

Далее осуществляется первоначальное обезжиривание и очистка заготовки имплантата путем подачи паров воды и органического вещества, хлорпроизводного этана и этилена – перхлорэтилена (C₂Cl₄) в пропорциях 1:1, что приводит к образованию трихлоруксусной кислоты (CCl₃СООН) и соляной кислоты (HCl), при температуре не ниже 121градусов Цельсиятак как температура кипения перхлорэтилена составляет – 121градусов Цельсия, но не выше температуры термического разложения 151 градусов Цельсия. Данная процедура обеспечивает очистку напыляемых поверхностей от загрязнений и тем самым улучшается антибактериальные свойства имплантата, что позволяет обеспечить технический результат.

Далее заготовку имплантата на специальных держателях помещаются в камеру напылительной установки и вакуумируют до давления 10^-3-10^-4 Па. Плазменным методом осуществляют очистку поверхности ускоренными до 1 кэВ ионами аргона при давлении (2-6)·10^-2 Па с подачей отрицательного напряжения-смещения с постепенным увеличением его от 800 до 1500 В. Время обработки зависит от степени загрязнения поверхности и количества деталей, но не менее 1 ч.

После итоговой очитки, заготовка имплантата вручную обследуется на наличие дефектов.

Далее совершается пескоструйная обработка заготовки имплантата корундовыми частицами – смесью, содержащей частицы оксида алюминия и графена в соотношении 9:1 (90% оксида алюминия и 10% графена) в течение 10 минут. Это время, как показала практика, и смесь корундовых частиц в заданном соотношении компонент обеспечивают макрошероховатость поверхности имплантата с микроуглублениями размером 2-4 микрона в виде включений в обработанную грубым пескоструйным способом поверхность.

Затем для очистки поверхности имплантатов из титана от остатков оксида алюминияиспользуется водный раствор, содержащий 190,0-200,0 г/л серной кислоты (H₂SO₄),50,0 г/л персульфата аммония ((NH₄)₂S₂O₈) и 5 г/л диоксида теллура (TeO₂). Предложенный раствор позволяет за 10-15 мин при температуре от 40 до 50 градусов Цельсия полностью очистить поверхность имплантата. Данный температурный режим является оптимальным для очистки при непрерывном смешении с диоксидом теллура.

После обработки заготовки имплантата проводят нанесение слоя графена, состоящего из соединения титана с углеродом и гидроксиапатита кальция, с одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением гидроксиапатита кальция и графитового катода с постепенным увеличением концентрации углерода от 10 до 55 мас. %.

Далее осуществляется нанесение второго графенового слоя твердостью 100-120 ГПа углеродного нанопокрытия толщиной до 1,0 мкм по средствам импульсно-дугового распыления графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки при температуре не выше 150градусов Цельсия и энергии ионов углерода не более 100 эВ.

Стерилизация осуществляется облучением жестким радиоактивным (ионизирующим) гамма-излучением, до получения ими дозы поглощенного излучения в 15-25 кГр.

Таким образом, происходит повышение прочности поверхности металлического имплантата, улучшения его биосовместимости и антибактериальных свойств в результате указанных технологических воздействий, а именно:

- осуществление первоначального обезжиривания и очистки заготовки имплантата путем подачи паров воды и перхлорэтилена (C₂Cl₄) в пропорциях 1:1, что приводит к образованию трихлоруксусной кислоты (CCl₃СООН) и соляной кислоты (HCl), при температуре не ниже 121градусов Цельсияи не выше 151 градусов Цельсия;

- использование пескоструйной обработки корундовыми частицами (оксидом алюминия смешанным с графеном) заготовки имплантата в соотношении оксида алюминия и графена 9:1 в течение 10 минут;

- осуществление очистки поверхности имплантатов из титана от остатков оксида алюминияс использованием в течение 10-15 минут при температуре от 40 до 50 градусов Цельсия водного раствора, содержащего 190,0-200,0 г/л серной кислоты (H₂SO₄), 50,0 г/л персульфата аммония ((NH₄)₂S₂O₈) и 5 г/л диоксида теллура (TeO₂).

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к стоматологии и травматологии, и может быть использовано при разработке дентальных имплантатов. Способ изготовления дентального имплантата, включающий получение заготовки имплантата путем фрезерования титанового прутка, очистку осуществляют за счет помещения заготовки имплантата на специальных держателях в камеру напылительной установки и вакуумизации, плазменным методом осуществляют очистку поверхности, проводится нанесение первого слоя графена, состоящего из соединения титана с углеродом и гидроксиапатита кальция, с одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением гидроксиапатита кальция и графитового катода, осуществляется нанесение второго графенового слоя углеродного нанопокрытия по средствам импульсно-дугового распыления графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки, стерилизация осуществляется облучением радиоактивным гамма-излучением. При этом перед помещением заготовки имплантата в камеру напылительной установки для последующей очистки плазменным методом ее в вакууме осуществляют очистку заготовки имплантата от загрязнений в трихлоруксусной кислоте CCl₃СООН и соляной кислоте HCl путем подачи паров воды и перхлорэтилена C₂C_l4 при температуре от 121 до 151 градусов Цельсия в пропорции 1:1, после очистки в кислотах осуществляют пескоструйную обработку заготовки имплантата смесью частиц из оксида алюминия и графена в соотношении 9:1 в течение 10 минут до появления макрошероховатостей с микроуглублениями размером 2-4 микрона, далее очищают поверхность имплантата от остатков оксида алюминия водным раствором температурой от 40 до 50 градусов Цельсия, содержащим 190,0-200,0 г/л серной кислоты H2SO4, 50,0 г/л персульфата аммония (NH4)2S2O8 и 5г/л диоксида теллура TeO в течение 10-15 минут. Изобретение обеспечивает улучшение биосовместимости и антибактериальных свойств имплантата.

Способ изготовления дентального имплантата, включающий получение заготовки имплантата путем фрезерования титанового прутка, очистку осуществляют за счет помещения заготовки имплантата на специальных держателях в камеру напылительной установки и вакуумизации, плазменным методом осуществляют очистку поверхности, проводится нанесение первого слоя графена, состоящего из соединения титана с углеродом и гидроксиапатита кальция, с одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением гидроксиапатита кальция и графитовогокатода, осуществляется нанесение второго графенового слоя углеродного нанопокрытия по средствам импульсно-дугового распыления графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки, стерилизация осуществляется облучением радиоактивным гамма-излучением, отличающийся тем, что перед помещением заготовки имплантата в камеру напылительной установки для последующей очистки плазменным методом ее в вакууме осуществляют очистку заготовки имплантата от загрязнений в трихлоруксусной кислоте CCl₃СООН и соляной кислоте HCl путем подачи паров воды и перхлорэтилена C₂C_l4 при температуре от 121 до 151 градусов Цельсия в пропорции 1:1, после очистки в кислотах осуществляют пескоструйную обработку заготовки имплантата смесью частиц из оксида алюминия и графена в соотношении 9:1 в течение 10 минут до появления макрошероховатостей с микроуглублениями размером 2-4 микрона, далее очищают поверхность имплантата от остатков оксида алюминия водным раствором температурой от 40 до 50 градусов Цельсия, содержащим 190,0-200,0 г/л серной кислоты H₂SO₄, 50,0 г/л персульфата аммония (NH₄)₂S₂O₈ и 5г/л диоксида теллура TeO в течение 10-15 минут.