Аппарат для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств материалов в расплавленных солях Российский патент 2023 года по МПК G01N17/02 

Изобретение относится к оборудованию для исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов для высокотемпературных устройств, преимущественно используемых для работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, применяемых в пирохимической и пирометаллургической переработке отработавшего ядерного топлива.

Химическая агрессивность расплавов галогенидов щелочных металлов требует детального изучения механизма разрушения материалов и их коррозионно-электрохимического поведения.

Для этих целей разработана установка для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств материалов в расплавленных солях, прототипом которой является установка для определения скорости коррозии материалов в расплавленных солях, известная из [RU 2758772, опубл.01.11.2021].

Известная установка представляет собой устройство, содержащее опорную платформу, контейнеры под нагреваемые тигли, три, не связанные друг с другом металлические трубы, каждая из которых с одного конца выполнена с возможностью герметичного соединения с контейнером под нагреваемые тигли, а с другого - со съемной теплоотражающей крышкой. На опорной платформе смонтированы резьбовые шпили, на которые вертикально в несколько ярусов навинчены поперечные диски из теплоотражающего материала с тремя отверстиями для прохождения через них металлических труб.

Не связанные друг с другом металлические трубы обеспечивают физическое разделение рабочих зон, что является необходимым в условиях работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, применяемых в пирохимической и пирометаллургической переработке отработавшего топлива, обуславливая возможность осуществления параллельных коррозионных испытаний одновременно.

С помощью известной установки исследователи имеют возможность проводить одновременно три параллельных независимых друг от друга эксперимента по коррозионным высокотемпературным исследованиям физико-химических свойств материалов в расплавленных солях, за исключением электрохимических измерений, таких, например, как определение потенциала коррозии методом потенциометрии, электрохимической диагностики методом вольтамперометрии и др.

Металлические трубы, изолированные крышкой, создают возможность проведения качественного и количественного анализа всех летучих продуктов, образовавшихся в ходе эксперимента, что расширяет технологические возможности установки. Установленные на верхних краях труб крышки с теплоотражающими экранами позволяют предотвращать тепловые потери.

На показатели коррозионной стойкости конструкционных материалов реакторов в расплавленных солях влияют имеющиеся в этих коррозионных средах кислородсодержащие примеси, следы влаги, многозарядные катионы переходных металлов. Поэтому для проведения экспериментов на известной установке используют предварительно очищенные и аттестованные образцы солевого электролита и исследуемого материала. Приготовление и очистку солевых расплавов осуществляют вне установки, что в конечном итоге усложняет технологию исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов реакторов. Кроме того, не только эксперименты, но и сборку установки, включая герметичную стыковку труб с соответствующими контейнерами под тигли, а также крепление поперечных дисков на резьбовых шпилях затяжкой металлическими втулками необходимо осуществлять в инертной среде, в специальном герметичном боксе, что крайне неудобно.

При отсутствии единого стандарта и унифицированных устройств для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств галогенидных расплавов, чрезвычайно подверженных термическому гидролизу, включая фториды щелочных металлов, существует потребность в разработке аппарата, удобного для работы, позволяющего проводить коррозионные высокотемпературные исследования физико-химических свойств металлических материалов в расплавленных солях с использованием электролита - коррозионной среды требуемого состава и чистоты, приготовленных и очищенных в этом же аппарате.

Таким образом, техническая проблема, на решение которой направлено изобретение, заключается в отсутствии конструкции удобного аппарата, позволяющего проводить коррозионные высокотемпературные исследования физико-химических свойств металлических материалов в расплавленных солях с использованием электролита - коррозионной среды требуемого состава и чистоты, приготовленных и очищенных в этом же аппарате.

Для решения данной проблемы предложен аппарат для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств материалов в расплавленных солях, содержащий устройство, состоящее из опорной платформы, контейнеров под нагреваемые тигли, трех не связанных друг с другом металлических труб, каждая из которых с одного конца выполнена с возможностью герметичного соединения с контейнером под нагреваемые тигли, на опорной платформе смонтированы резьбовые шпили, на которые вертикально в несколько ярусов навинчены поперечные диски из теплоотражающего материала, через которые проходят металлические трубы. Аппарат отличается тем, что в каждую из металлических труб устройства вставлен комплект из не менее, чем трех вертикальных шпилей, зафиксированных друг относительно друга по высоте параллельными поперечными дисками из теплоотражающего материала, при этом устройство помещено в цилиндрический сосуд, закрываемый съемной крышкой, имеющей сквозные отверстия для прохождения электродов, а также сквозное отверстие для вакуумирования и продувки газом цилиндрического сосуда, заканчивающиеся портами со съемными герметизирующими пробками из вакуумной резины.

Не связанные друг с другом металлические трубы устройства обеспечивают физическое разделение рабочих зон, необходимое для работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, что дает возможность проводить одновременно три независимых друг от друга эксперимента по коррозионным высокотемпературным исследованиям физико-химических свойств материалов в расплавленных солях. То, что устройство, состоящее из платформы с резьбовыми шпилями, контейнеров под нагреваемые тигли, металлических труб с комплектом вертикальных шпилей, помещено в цилиндрический сосуд, предназначенный для вакуумирования и герметичной продувки газом, упрощает сборку и эксплуатацию аппарата, включая герметичную стыковку труб с соответствующими контейнерами под тигли.

В отличие от известного устройства, использование которого, включая сборку, необходимо осуществлять в герметичном боксе, заявленный аппарат может быть использован вне герметичного бокса, то есть в открытых вытяжных шкафах.

Технический результат, обеспечиваемый изобретением, заключается в возможности производить исследования физико-химических свойств материалов в расплавленных солях вне боксированной установки, что расширяет экспериментальную базу для исследований коррозионно-электрохимического поведения металлических материалов, используемых в электрохимических технологиях.

Изобретение иллюстрируется следующими рисунками: на фиг. 1 изображен аппарат, общий вид; на фиг.2 - аппарат в процессе сборки; на фиг.3 - крышка аппарата, аксонометрия; на фиг.4 - крышка аппарата, вид сбоку; на фиг.5 - крышка аппарата, вид снизу; на фиг.6 - крышка аппарата, вид сверху.

Установка для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств материалов в расплавленных солях, содержит устройство, состоящее из опорной платформы 1, контейнеров 2 в форме стакана под нагреваемые тигли с солевым электролитом и исследуемыми образцами, трех не связанных друг с другом металлических труб 3, каждая из которых выполнена с возможностью герметичного соединения с контейнером 2. На опорной платформе 1 смонтированы резьбовые шпили 4, на которые вертикально в несколько ярусов навинчены поперечные диски 5 из теплоотражающего материала, через которые проходят металлические трубы 3.

В каждую из металлических труб 3 вставлен комплект из не менее, чем трех вертикальных шпилей 6, зафиксированных друг относительно друга по высоте параллельными поперечными дисками 7 из теплоотражающего материала. Устройство, состоящее из платформы 1 с резьбовыми шпилями 4 и дисками 5, контейнеров 2, металлических труб 3 с комплектом шпилей 6 помещено в цилиндрический сосуд 8, закрываемый герметичной крышкой 9 из фторопласта. Крышка 9 выполнена трехступенчатой по высоте, при этом ступень 10 содержит три выступа 11, предназначенных для вставки в металлические трубы 3, ступень 12 предназначена для опоры крышки на сосуде 8. В крышке 9 имеются три комплекта из трех сквозных отверстий 13, соосных трубам 3, предназначенных для прохождения электродов, погружаемых в расплав солей в тигле 2, а также отверстие 14 для вакуумирования и продувки газом сосуда 8. Все отверстия, имеющиеся в крышке 8, заканчиваются портами 15, которые герметизированы пробками 16 из вакуумной резины.

Для экспериментальной проверки заявленной установки и статистической обработки результатов осуществлялись параллельные независимые испытания одновременно во всех трех металлических трубах устройства. Для этого в нижнюю часть каждой трубы 3 помещали тигель с солевой композицией и образцами исследуемого материала. Установку собирали вне боксированной установки, помещали в высокотемпературную печь, вакуумировали, а затем сосуд 8 и металлические трубы 3 заполняли аргоном. Проводили высокотемпературные исследования физико-химических свойств материалов в расплавленных солях, а именно определяли потенциалы коррозии никелевых сплавов в расплаве хлоридов лития и калия относительно хлорсеребряного электрода сравнения при температуре от 500 до 700°С.

Таким образом, изобретение позволяет производить исследования физико-химических свойств материалов в расплавленных солях вне боксированной установки, что расширяет экспериментальную базу для исследований коррозионно-электрохимического поведения металлических материалов, используемых в электрохимических технологиях.

Изобретение относится к оборудованию для исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов для высокотемпературных устройств, преимущественно используемых для работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, применяемых в пирохимической и пирометаллургической переработке отработавшего ядерного топлива. Аппарат состоит из опорной платформы, контейнеров под нагреваемые тигли, трех не связанных друг с другом металлических труб, каждая из которых с одного конца выполнена с возможностью герметичного соединения с контейнером под нагреваемые тигли. На опорной платформе смонтированы резьбовые шпили, на которые вертикально в несколько ярусов навинчены поперечные диски из теплоотражающего материала, через которые проходят металлические трубы. В каждую из металлических труб устройства вставлен комплект из не менее чем трех вертикальных шпилей, зафиксированных относительно друг друга по высоте параллельными поперечными дисками из теплоотражающего материала, при этом устройство помещено в цилиндрический сосуд, закрываемый съемной крышкой, имеющей сквозные отверстия для прохождения электродов, а также сквозное отверстие для вакуумирования и продувки газом цилиндрического сосуда, заканчивающиеся портами со съемными герметизирующими пробками из вакуумной резины. Техническим результатом является возможность проводить исследования физико-химических свойств материалов в расплавленных солях вне боксированной установки, что расширяет экспериментальную базу для исследований коррозионно-электрохимического поведения металлических материалов, используемых в электрохимических технологиях. 6 ил.

Аппарат для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств материалов в расплавленных солях, содержащий устройство, состоящее из опорной платформы, контейнеров под нагреваемые тигли, трех не связанных друг с другом металлических труб, каждая из которых с одного конца выполнена с возможностью герметичного соединения с контейнером под нагреваемые тигли, на опорной платформе смонтированы резьбовые шпили, на которые вертикально в несколько ярусов навинчены поперечные диски из теплоотражающего материала, через которые проходят металлические трубы, отличающийся тем, что в каждую из металлических труб устройства вставлен комплект из не менее чем трех вертикальных шпилей, зафиксированных относительно друг друга по высоте параллельными поперечными дисками из теплоотражающего материала, при этом устройство помещено в цилиндрический сосуд, закрываемый съемной крышкой, имеющей сквозные отверстия для прохождения электродов, а также сквозное отверстие для вакуумирования и продувки газом цилиндрического сосуда, заканчивающиеся портами со съемными герметизирующими пробками из вакуумной резины.