УСТАНОВКА ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПАРОПРОНИЦАЕМОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2023 года по МПК B01D11/00 

Ссылки

[1] Методические рекомендации MP 2.3.1.1915-04 "Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 2 июля 2004 г.).

[2] Патент RU 2213606, B01D 11/02.

Область техники

Изобретение относится к технологии экстрагирования с применением вакуума, с помощью конвективной диффузии, при экстракции паропроницаемого растительного сырья, и может использоваться для извлечения ценных биологически активных компонентов (веществ) по тексту БАВ, применяемых в различных областях промышленности. Важной особенностью экстрагирования БАВ из паропроницаемого сырья является то, что физические свойства его в значительной мере изменяются, перенос экстрагирующих веществ вследствие неоднородности поля концентраций (массообмен) может осуществляться конвективной диффузией, при этом важное значение имеет скорость экстрагирования, определяемая движущей силой процесса (разница концентраций экстрагируемого вещества в жидкости, заполняющей поры сырья, и в основной массе растворителя, находящегося в контакте с поверхностью твердых частиц) и диффузионным сопротивлением на каждой стадии.

Экстракция БАВ из дикорастущего паропроницаемого сырья зависит от многих факторов, важнейшими из которых являются температура, степень измельчения сырья, выбор экстрагента, соотношение сырья и растворителя (гидромодуль) и продолжительность экстрагирования; проникновение экстракта в поры сырья; растворение БАВ в экстракте; перенос экстрагируемого вещества из глубины твердой частицы к поверхности раздела фаз; для свежего сырья с помощью массопроводности, так как механизм осложняется набуханием; перенос БАВ от поверхности раздела фаз в глубь экстракта с помощью конвективной диффузии (массоотдача). Также, есть факторы, которые определяют экономичность и эффективность работы установки (аппарата), такие как упаривание и концентрирование конечного продукта, а также полная рециркуляция главного растворителя, то есть установка (аппарат) должна обладать максимально простым и понятным способом работы, при этом не использовать никаких механических средств при перемешивании входящего сырья, перемещении сырья из одного экстрактора (реактора) в другой, использования иных механизмов или агрегатов. Установка (аппарат) должна обладать рабочей способностью (по обработке загружаемого сырья в кг сухих вещества) от 200 кг до 2000 кг обрабатываемого входящего сырья. Установка (аппарат) может использоваться для средних и мелких лабораторий, а так же для средних производств занимающихся изучением и претворением в практическую и коммерческую сферу деятельности экстракцию (извлечение) БАВ.

То есть,- если засыпать исходное сырье в реактор - экстрактор все процессы экстракции, упаривания, концентрации, рециркуляции главного растворителя и сушки входного сырья должны произойти в одном кубовом аппарате.

Уровень техники

Установка (аппарат) предназначена для экстрагирования (извлечения) не расслаивающейся смесью органического растворителя с водой, при содержании растворителя 40-70% при поддержании температурного режима 30-40°С, под вакуумом биологически активных гидрофильных веществ (вещество, имеющее склонность смачиваться водой) и гидрофобных веществ (вещество, не способное смачиваться водой) из паропроницаемого растительного сырья, которое включает в себя щепу, сучки, стебли, кору, корневища, побеги, листья, семена, шишки, прочие. Биологически активные вещества (БАВ) - общее название веществ, имеющих выраженную физиологическую активность, объединяет вещества, оказывающее заметное стимулирующее, либо подавляющее воздействие на биохимические процессы in vivo или in vitro, в том числе в соответствии с классификацией Методических рекомендаций MP 2.3.1.1915-04 ("Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ") [1], а именно:

- различные группы флаваноидов (флаванолы и их гликозиды - кверцетин, кемферол, рутин и др.; флавоны - лютеолин, апигенин и др.; флавононы - нарингенин, гесперидин и др.; дигидрофлаванолы (дигидрокверцетин), проатоцианидины, катехины, антоцианы, флаволигнаны - силибин, силидианин, силихристин и др., изофлавононы - генистеин, дайдзеин, глицитеин или изофлавонгликозиды - генистин, дайдзин, глицитин, антрахиноны - алое-эмодин,. рапонтин, реин, фисцион, хризофаковая кислота, сеннозиды А и В и другие);

- фенольные соединения и простые фенолы (гидрохинон, арбутин, гидроксикоричные кислоты и др.);

- полимерные фенольные (танины, стильбены);

- фенольные кислоты (гидроксикоричные, кислоты (цикориевая, кафтаровая, хлорогеновая, феруловая, кофейная, галловая, п-оксибензойная)

- органические кислоты (ангеликовая, янтарная, яблочная, гидроксилимонная, винная, гликолевая, глиоксалевая, изолимонная, коричная, п-кумаровая, валериановая кислота и др);

- стерины (бета-ситостерины, бета-ситостерол-D-гликозид, стигмастерин);

- бетаин, бетулин, гидроксилимонная кислота, гингозиды, гиперицин, глицирризиновая кислота, L-глутамин, куркумин, серотонин, схизандрин, теобромин, теофиллин);

- форсколин (цитруллин, элеутерозиды);

- полисахариды (Галакто-глюкоманнаны, полифруктозаны, арабиногалактан, галактоолигосахариды, фруктоолигосахариды, хитозан);

- пищевые волокна (Пектин, камеди, каррагинаны, агар-агар, гуммиарабик), в том числе нерастворимые (Целлюлоза, гемицеллюлоза, лигнин)

Дефицит этих пищевых веществ и биологически активных компонентов в рационе приводит к снижению резистентности организма к неблагоприятным факторам окружающей среды (маладаптации), формированию иммунодефицитных состояний, нарушению функции систем антиоксидантной защиты, хронизации болезней, повышению риска развития распространенных заболеваний, снижению качества жизни и эффективности лечебных мероприятий.

Известно устройство, описанное в патенте (RU 2213606, B01D 11/02), реализующее данный способ экстрагирования и взятое за прототип к предлагаемому устройству, содержащее емкость для экстрагента и экстрактор, соединенные трубопроводом через быстродействующие клапаны между собой, со сборником конденсата и ресивером, вакуумный насос, соединенный с ресивером, над экстрактором устанавливается дефлегматор, обеспечивающий конденсацию паров экстрагента, нагреватель и насос, обеспечивающие нагрев и подачу греющей жидкости в рубашку емкости экстрагента и экстрактора.

Важной особенностью предлагаемой установки является использование «острого» пара, т.е. водяного пара, подаваемого непосредственно в экстрактор и смешивающегося с паропроницаемым сырьем, что существенно ускоряет процесс мацерации и позволяет вещества экстрагировать из раствора одной порцией растворителя, кроме того происходит более эффективная дегазация сырья. Использование «острого» пара обеспечивает проникновение экстракта в поры сырья более эффективно; растворение БАВ в экстракте; перенос экстрагируемого вещества из глубины твердой частицы к поверхности раздела фаз.

Важной особенностью установки является возможность применения конвективного теплообмена (конвективной диффузии), для осуществления процесса распространения тепла в жидкости от поверхности твердого тела или к поверхности его одновременно конвекцией и теплопроводностью, таким образом осуществляется распространение тепла т.е. теплоотдачи соприкосновением.. При теплоотдаче тепло распространяется от поверхности твердого тела к жидкости через пограничный слой за счет теплопроводности и от пограничного слоя в массу жидкости преимущественно конвекцией.

Также, важной особенностью установки является возможность применения экстрагирования циркуляционного типа - циркуляционный способ извлечения, основанный на круговороте экстрагента и эффективное обеспечение скорости экстрагирования, определяемой движущей силой процесса (разница концентраций экстрагируемого вещества в жидкости, заполняющей поры сырья, и в основной массе растворителя, находящегося в контакте с поверхностью твердых частиц) и диффузионным сопротивлением на каждой стадии.

Заявляемая установка обладает новизной в сравнении с прототипами, отличаясь от них такими существенными признаками, как наличие экстрактора, куб-сборника спирторастворимых БАВ; куб-сборника спирто - не растворимых БАВ; спиртоприемника; холодильника; дефлегматора; системы подвода хладоагента.

Основой предлагаемой установки послужило уже созданная пилотная установка с возможностью загрузки 1000 кг сухого сырья, которое успешно действует в настоящее время, специализирующаяся в большей степени на экстракции из щепы лиственницы полифенола - дигидрокверцетина и полисахарида - лиственничного арабиногалактана. Оба продукта прошли успешные лабораторные и до-клинические испытания в США, странах Европы, и пользуются коммерческим спросом.

Раскрытие изобретения

Задачей настоящего изобретения является разработка устройства, позволяющего повысить эксплуатационные возможности процесса экстракции за счет создания условий для экстрагирования разного вида биологического сырья с использованием минимального количества экстрагента и одновременным повышением интенсивности процесса, выхода экстрагируемых биологически активных веществ, повышением их качества.

Для решения поставленной задачи установка, включает обработку сырья паром, экстрагирование БАВ из паропроницаемого растительного сырья, сушки размельченных фракций растительного сырья в одном устройстве, включающем в себя экстрактор с расположенными под ним двух кубов - сборников БАВ и расположенным над ними дефлегматором. Применение конвективного теплообмена (конвективной диффузии). Осуществление нагрева экстрагента, экстракции сырья при температурных режимах, не вызывающих денатурацию материала и извлекаемых компонентов (БАВ) сырья. Предусматривает использование водо-спиртового раствора с концентрацией спирта не ниже 20%, при модуле экстрагирования (экстрагент: сырье) не более 2.

При экстракции спирт, находящийся в кубе-сборнике БАВ, греют горячей водой, подаваемой в змеевик. Процесс проводится при вакууме. Спирт испаряется, пары спирта проходят через измельченные фракции сырья и конденсируются на дефлегматоре, стекают по измельченным фракциям вниз, экстрагируя БАВ. БАВ остается в сборнике, спирт еще несколько раз осуществляет свой круговорот. При экстракции не растворимых в спирте БАВ, воду, находящуюся в кубе-сборнике БАВ, греют горячей водой, подаваемой в змеевик. Процесс также проводится при вакууме. Вода испаряется, пары воды проходят через измельченные фракции сырья и конденсируются на дефлегматоре стекают по фракциям вниз, экстрагируя не растворимые в спирте БАВ. БАВ остается в сборнике, вода еще несколько раз осуществляет свой круговорот. При смене растворителя со спирта на воду, вакуумирование проводят через холодильник, в котором производится конденсация спирта и его возврат в технологический процесс.

После получения водного концентрата не растворимых в спирте БАВ производится процесс сушки опилок, путем пропускания через них горячего воздуха в течение 4 часов. По окончании процесса сушки, с помощью пневмоотсоса, производится очистка реактора от измельченных фракций сырья. Реактор готов к следующей загрузке.

Краткое описание чертежей

Функциональная схема установки изображена на фигуре 1.

Перечень изображений с краткими пояснениями:

Стадии технологического процесса экстракции на примере извлечения дигидрокверцетина (ДГК) (спирторастворимый БАВ) и лиственничного арабиногалактана (АГ) (не растворимый в спирте БАВ) из щепы лиственницы изображены на фигуре 2.

Перечень элементов с краткими пояснениями:

Работа реакторов по замкнутому циклу изображена на фигуре 3.

Перечень элементов с краткими пояснениями:

Установка включает в себя следующие технологические модули - фигура 1:

5 экстрактор;

1 куб-сборник спирторастворимых БАВ;

3 куб-сборник не растворимых в спирте (спиртонерастворимых) БАВ;

8 спиртоприемник;

7 холодильник;

6 дефлегматор;

51 система подвода хладоагента.

Осуществление изобретения

Экстрактор

Экстрактор представляет собой колонный аппарат из нержавеющей стали. Он имеет клапаны для вакуумирования и подачи атмосферного давления. Экстрактор оборудован четырьмя датчиками температуры для измерения и отображения температуры в различных по высоте точках колонны и мановакуумметром для контроля давления внутри колонны.

Кубы-сборники

Кубы-сборники спирторастворимых и не растворимых в спирте БАВ представляют собой накопительные емкости жидких сред каждая с трубчатыми теплообменниками. Кубы-сборники имеют клапаны для отбора проб, клапаны для вакуумирования и подачи атмосферного давления. Каждый куб оборудован поплавковыми индикаторами уровня жидкости и мановакуумметрами, а также датчиками температуры. Кубы-сборники соединены с экстрактором гибкими армированными ПВХ-шлангами и трубопроводами из нержавеющей стали, обеспечивающими перекачивание растворов из кубов в экстрактор и обратно путем переключения положений соответствующих клапанов.

Спиртоприемник

Спиртоприемник представляет собой накопительную емкость из нержавеющей стали. Из экстрактора в спиртоприемник попадают пары этанола (спирта), сконденсированные в холодильнике. Спиртоприемник оборудован поплавковым индикатором уровня жидкости и мановакуумметром, а также имеет клапан для отбора проб и клапаны для слива этанола во внешние емкости и в кубы-сборники спирторастворимых и не растворимых в спирте БАВ.

Дефлегматор

Дефлегматор представляет собой систему теплообменников трубчатого типа, расположенную в верхней части экстрактора, и предназначен для конденсации паров этанола. Подвод хладоагента к дефлегматору осуществляется через соответствующую систему (для каждого теплообменника в отдельности).

Холодильник

Холодильник предназначен для конденсации этанола с последующим его сливом в спиртоприемник. Холодильник соединен с экстрактором и дефлегматором. Он имеет подвод хладоагента через соответствующую систему и систему слива. Через холодильник осуществляются вакуумирование системы и подача атмосферного давления.

Система подвода хладоагента

Представляет собой соединение системы снабжения цеха холодной водой с холодильником и дефлегматором с помощью клапанов, которые обеспечивают подвод хладоагента к каждому теплообменнику дефлегматора. Стоки участка (промывные воды и хладоагент) включены в систему оборотного водоснабжения установки.

Получение БАВ из растительного сырья - сложный процесс, представляющий собой последовательность технологических операций подготовки сырья, экстракции и последующего отделения БАВ от пульпы и их очистки для получения конечных продуктов производства. Установка позволяет осуществить операции экстракции БАВ и регенерации экстрагентов с целью обеспечения их возврата в производственный процесс. Стадии технологического процесса экстракции изображены на фигуре 2, временная диаграмма процесса изображена в таблице 1.

В технологическом процессе экстракции можно выделить следующие основные этапы и операции:

a) загрузка сырья и обработка паром;

b) экстракция этанолом:

- спиртовая экстракция;

- спиртовая промывка;

c) регенерация этанола:

- регенерация этанола для спиртовой экстракции;

- регенерация низкоградусного этанола;

d) водная экстракция:

- водная экстракция;

- водная промывка.

Загрузка сырья

Осуществляется пневмотранспортом перед запуском технологического процесса экстракции. В качестве исходного сырья используется измельченная фракция растительного сырья. Загруженное сырье обрабатывается паром

Экстракция этанолом

Осуществляется для извлечения из исходного сырья спирторастворимых веществ, и масел. Операция проводится при вакууме. Этанол, находящийся в кубе-сборнике спирторастворимых БАВ, нагревается горячей водой, подаваемой в теплообменник. Этанол испаряется, его пары проходят через опилки и, конденсируясь на дефлегматоре, стекают по измельченным фракциям сырья вниз, экстрагируя БАВ. Водно-спиртовой раствор БАВ периодически сливается в куб-сборник, что осуществляется путем переключения положений соответствующих клапанов. Конструкция установки позволяет проводить как экстракцию горячими парами этанола, так и экстракцию по принципу работы аппарата Сокслета (также путем переключения положений соответствующих клапанов). После проведения экстракции этанолом, полученный водно-спиртовой раствор БАВ сливается, а куб-сборник снова наполняется этанолом.

Регенерация этанола

После осуществления спиртовой экстракции, часть этанола остается в исходном сырье. Установка позволяет регенерировать данный этанол и вернуть его в производственный процесс. Процесс регенерации этанола запускается при смене растворителя с этанола на воду (т.е. при переключении установки с куба-сборника спирторастворимых БАВ на куб-сборник не растворимых в спирте БАВ). Операция также осуществляется при вакууме. При нагреве дистиллированной воды или водно-спиртового раствора, находящегося в кубе-сборнике не растворимых в спирте БАВ, горячей водой через теплообменник, пары воды вытесняют этанол, находящийся в сырье, пары этанола конденсируются на дефлегматоре и через холодильник поступают в спиртоприемную емкость, откуда посредством переключения положения соответствующего клапана, сливаются в куб-сборник спирто-растворимых БАВ. Таким образом, основная часть этанола для следующей спиртовой экстракции возвращается от предыдущей экстракции.

Водная экстракция

По завершении процесса регенерации этанола запускается непосредственно водная экстракция не растворимых в спирте БАВ. Осуществляется долив дистиллированной воды в куб-сборник не растворимых в спирте БАВ, до требуемого уровня, которая затем нагревается горячей водой, подаваемой в теплообменник. Процесс проводится при вакууме. Вода испаряется, ее пары проходят через измельченные фракции сырья и, конденсируясь на дефлегматоре, стекают по фракциям вниз, экстрагируя не растворимые в спирте БАВ. Водный раствор БАВ периодически сливается в куб-сборник, что осуществляется переключением положений соответствующих клапанов. Конструкция установки позволяет проводить как экстракцию горячими водяными парами, так и экстракцию по принципу работы аппарата Сокслета (также путем переключения положений соответствующих клапанов). После проведения водной экстракции полученный водный раствор БАВ сливается, а куб-сборник, не растворимых в спирте БАВ, снова наполняется дистиллированной водой или водно-спиртовым раствором с низкой концентрацией этанола (не более 50%), полученным на последующих стадиях производства.

Полученный водный экстракт с содержанием не растворимых в спирте БАВ, не менее 20%, направляется на распылительную сушку для получения БАВ в виде сухого порошка. Порошок упаковывается в фольгированные пакеты.

Работа реакторов по замкнутому циклу отображена на фигурах 3 и 4

Таким образом, отличие состоит в ином режиме подготовки и контактирования сырья и экстрагента, в ином исполнении устройства для осуществления этих изменений, т.е. изобретение обладает новизной.

Изобретение относится к установке для экстракции биологически активных веществ из паропроницаемого растительного сырья. Универсальный экстракционный аппарат, работающий в мягких режимах экстракции, предназначен для извлечения биологически активных веществ с выраженной физиологической активностью. Весь комплекс технологического процесса происходит в одном кубовом аппарате, предназначенном для экстрагирования с применением вакуума, конвективной диффузии для экстрагирования из паропроницаемого растительного сырья биологически активных веществ. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил.

1. Установка для экстракции биологически активных веществ из паропроницаемого растительного сырья, состоящая из емкости для экстрагента и экстрактора, соединенных трубопроводом, сборника конденсата и ресивера, вакуумного насоса, соединенного с ресивером, установленным над экстрактором дефлегматором, обеспечивающим конденсацию паров экстрагента, нагревателя и насоса, обеспечивающего нагрев и подачу греющей жидкости в рубашку емкости экстрагента и экстрактора, отличающаяся тем, что особенностью установки является наличие экстрактора, куб-сборника спирторастворимых биологически активных веществ; куб-сборника спиртонерастворимых биологически активных веществ; спиртоприемника; холодильника; дефлегматора; системы подвода хладоагента, с осуществлением всех процессов экстракции, упаривания, концентрации, рециркуляции главного растворителя и сушки входного сырья в одном кубовом аппарате, при использовании водяного пара, подаваемого непосредственно в экстрактор и смешивающегося с паропроницаемым сырьем, что существенно ускоряет процесс мацерации и позволяет веществам экстрагировать из раствора одной порцией растворителя с более эффективной дегазацией сырья.

2. Установка для экстракции биологически активных веществ из паропроницаемого растительного сырья по п. 1, отличающаяся тем, что особенностью установки является возможность применения конвективного теплообмена, конвективной диффузии, для осуществления процесса распространения тепла в жидкости от поверхности твердого тела или к поверхности его, одновременно с конвекцией и теплопроводностью, осуществляя распространение тепла, т.е. теплоотдачи соприкосновением, применения экстрагирования циркуляционного типа, основанного на круговороте экстрагента, обеспечение эффективной скорости экстрагирования, определяемой разницей концентраций экстрагируемого вещества в жидкости, заполняющей поры сырья, и в основной массе растворителя, находящегося в контакте с поверхностью твердых частиц и диффузионным сопротивлением на каждой стадии.