СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2003 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к газожидкостной экстракции в системе твердое тело - жидкость и может быть использовано при извлечении биологически активных веществ (БАВ) из промышленного и/или сельскохозяйственного сырья.

Результат работы установок для извлечения БАВ оценивается совокупностью факторов, и в частности глубиной очищения мисцеллы от экстрагента.

В процессе экстрактивной дистилляции, являющейся основой способа газожидкостной экстракции, происходит многократное удаление экстрагента на разных этапах обработки исходного сырья.

Известна установка, в которой происходит очищение мисцеллы от экстрагента путем продувания инертного газа из барботера испарителя через мисцеллу (RU 17280 U1, 27.03.2001).

Недостатком данной установки является то, что продувка не дает большого эффекта, так как инертный газ продувается через массу очень медленно, при этом нагревание мисцеллы за счет обогреваемых стенок испарителя улучшает результат, однако этого недостаточно, так как масса прогревается неравномерно.

Известен роторный секционный испаритель, содержащий вертикальный цилиндрический корпус, разделенный по высоте на несколько секций с уменьшающимися диаметрами каждой нижележащей, при этом каждая секция имеет греющую рубашку, сливную тарелку, вращающийся распылитель с заборным устройством и пристенным каплеотбойником, а раствор подается сверху, и процесс теплообмена достигается путем многократного диспергирования раствора на каждый контактный элемент испарителя (RU 2108840 С1, 20.04.1998).

Указанный испаритель громоздок и в нем необходимо подбирать геометрические характеристики распылителей в каждой секции в соответствии с изменениям физико-химических характеристик раствора, поэтому он не пригоден для компактной установки, обрабатывающей разные по структуре и составу исходные материалы.

Технический результат, достигаемый при реализации данного изобретения, заключается в обеспечении глубокого очищения мисцеллы от экстрагента при периодической и/или непрерывной работе экстракционной установки и максимального отделения твердых частиц.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе извлечения биологически активных веществ, включающем в себя подачу исходного продукта в экстракционную камеру, подачу экстрагента в испаритель, охлаждающего агента в конденсаторы и пара в змеевик испарителя и наружный обогреватель экстракционной камеры, экстракцию исходного продукта, отгонку инертным газом экстрагента из сырья в экстракционной камере, из установки и из мисцеллы, согласно изобретению на последней стадии отгонки экстрагента из мисцеллы мисцеллу подают из нижней части испарителя в его верхнюю часть на распылительное устройство через расположенные вне корпуса установки насос, фильтр и вентили, регулирующие объемный расход мисцеллы в зависимости от физико-химических характеристик мисцеллы, распыляют мисцеллу на стенки испарителя и проводят испарение экстрагента из мисцеллы, стекающей по нагретым стенкам испарителя.

Указанный технический результат достигается также тем, что в установке для извлечения биологически активных веществ, содержащей корпус с обогреваемой камерой экстрагирования, в верхней части которой установлены приемно-отводящее устройство и конденсаторы, а в нижней части - испаритель со змеевиком и распылительным устройством, согласно изобретению штуцер слива мисцеллы из испарителя соединен со входом насоса, расположенного вне корпуса установки, причем выход насоса подсоединен ко входу распылительного устройства, установленного в верхней части испарителя через фильтр и элементы, регулирующие расход на входе в распылительное устройство, при этом в камере экстрагирования установлен съемный фильтрующий элемент U-образного сечения, установленный над барботером.

Очищение мисцеллы от твердых частиц в процессе экстракции обеспечивает указанный фильтрующий элемент, используемый в магистрали подачи мисцеллы на вход распылительного устройства.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 изображено поперечное сечение установки, на фиг.2 - схема подключения к установке элементов для подачи мисцеллы на распылительное устройство испарителя.

Установка состоит из корпуса 1, экстракционной камеры 2 с днищем 3, обогревателем 4, теплоизолирующим кожухом 5, штуцером 6 подачи инертного газа и барботером 7, решеткой 8 и фильтрующим элементом U-образного сечения на ней. Между поверхностями экстракционной камеры 2 и корпусом 1 образуется канал 10. На боковой поверхности экстракционной камеры 2 установлен штуцер входа 11 и выхода 12 пара в обогреватель 4. Корпуса 1 и 13 образуют кольцевую камеру 14, имеющую штуцер 15 для выхода экстрагента в емкость с экстрагентом (не показана). Сверху корпус 1 закрыт крышкой 16. На корпусе 1 установлены конденсаторы 17, в верхней части которых расположены дополнительные конденсаторы 18. Конденсаторы 17 состоят из корпуса 19, внутри установлен змеевик 20 и цилиндр 21, закрепленный на фланце 22 со штуцерами подачи 23 и выхода 24 охлаждающей воды.

Конденсаторы 18 состоят из корпуса 25, змеевика 26, цилиндра 27 и фланца 28 со штуцерами 29 входа и выхода 30 охлаждающей воды. В верхней части конденсаторов 18 расположены штуцеры 31 для выхода в атмосферу.

В нижней части экстракционной камеры расположен штуцер 32 для перелива экстрагента из экстракционной камеры 2 в испаритель 33 через вентиль 34 и штуцер 35.

Испаритель 33 содержит змеевик 36 со штуцером подачи 37 и выхода 38 пара, внутри которого установлен стакан 39 с прорезями. Под змеевиком 36 установлен барботер 40 со штуцером 41 подачи инертного газа.

В нижней части испарителя расположено коническое днище 42, обогреваемое паром, подаваемым через штуцер 43 и выходящим через штуцер 44.

В центре днища 42 установлен штуцер 45 для слива мисцеллы.

В верхней части испарителя над стаканом 39 расположено распылительное устройство 46 с входным штуцером 47.

Испаритель 33 имеет снаружи теплоизолирующий кожух 48, а в верхней части - штуцер 49 для подачи экстрагента.

Экстракционная камера 2 и испаритель 33 имеют штуцеры для отбора проб и элементы соединения с указателями уровня, непоказанные на фиг.1.

Штуцер 45 слива мисцеллы соединен со входным штуцером 47 распылительного устройства 46 через вентиль 50, насос 51, вентиль 52, фильтр 53 и вентиль 54. Соединение указанных элементов выполнено с помощью трубопроводов 55, 56, 57, 58, 59, 60 (см. фиг.2).

Установка работает следующим образом.

В экстракционную камеру 2 загружается исходный продукт - сухая измельченная масса в технологической таре (например, мешках из ткани), после чего крышка 16 герметично закрывается.

В конденсаторы 17 и 18 подается холодная вода. В змеевик 36 испарителя подается пар.

После закипания экстрагента пары из испарителя 33, поднимаясь по каналу 10, конденсируются в конденсаторах 17 и 18, откуда попадают в кольцевую камеру 14. Экстрагент из камеры 14 перетекает в экстракционную камеру 2, смачивает сырье в мешках и отделяет БАВ, то есть идет процесс экстракции. При этом происходит фильтрация сырья через материал мешка.

По мере заполнения экстракционной камеры 2 уровень жидкости поднимается до верхнего края камеры. При этом через открытый вентиль 34 весь объем экстрагента из камеры 2 стекает в испаритель 33. Вентиль 34 закрывают.

При перетекании экстрагента из камеры 2 в испаритель 33 твердые частицы выделяются из мисцеллы и оседают на фильтрующем элементе 9, который по мере засорения вынимают и очищают.

Операцию экстракции повторяют 2-3 раза, проводя контроль по указателю уровня.

Затем производят отгонку экстрагента из шрота в установке в емкость с экстрагентом. Для этого открывают вентили на системах выхода в атмосферу через штуцеры 31 на конденсаторах 18. Не прекращая подачу пара в змеевик 36 испарителя 33, открывают вентили на магистрале, связывающей кольцевую камеру 14 с емкостью с экстрагеном, и экстрагент сливается в сборник из камеры 14.

Во время отгонки производят отбор проб экстракта.

Контроль проб проводят на рефрактометре до постоянного коэффициента преломления.

Опытным путем определяют по показателю уровня объем мисцеллы с заданным содержанием БАВ и экстрагента, пригодной для последующего использования.

После этого производят отгонку экстрагента из смоченного растворителем сырья в камере 2, для чего подают пар в обогреватель 4. Затем подают инертный газ в барботер 7 через штуцер 6.

После сумки закрывают подачу инертного газа, снимают крышку 16 и удаляют мешки. После чего заряжают экстракционную камеру 2 свежей порцией сырья и процесс повторяют при необходимости три-четыре раза.

После нескольких циклов экстракции производят отгонку экстрагента из мисцеллы. Для этого открывают вентиль 50 и через включенный насос 51, открытый вентиль 52, фильтр 53 и вентиль 54 подают мисцеллу на распылительное устройство 46.

Мисцелла разбрызгивается на внутреннюю поверхность испарителя 33. Происходит отделение экстрагента из пленки мисцеллы, стекающей по стенкам испарителя.

Процессу отделения экстрагента способствует подача инертного газа снизу через мисцеллу из барботера 40.

Предложенная схема (на фиг.2) позволяет регулирование расхода мисцеллы с помощью запорного устройства - вентиля 54 в зависимости от физико-химических характеристик мисцеллы.

Кроме того, подача мисцеллы на распылительное устройство через фильтр 53 обеспечивает дополнительное очищение мисцеллы от твердых частиц и/или возможной слизи.

Следует отметить, что данная операция может проводиться как при атмосферном давлении в испарителе, так и при вакууме.

После полной отгонки остатков экстрагента закрывают магистраль к емкости с экстрагентом, прекращают подачу пара в змеевик и рубашку испарителя 33 и перекрывают подачу воды в конденсатор.

Готовый продукт сливают через штуцер 45, предварительно перекрыв вентиль 50.

Предлагаемое изобретение использовано в экстракционной малотоннажной установке, разработанной заявителем.

Работы, проведенные на опытном образце, позволили накопить информацию о выборе количества циклов экстракции, которое зависит от процентного содержания биологически активных веществ в сырье и растворяющей способности экстрагента.

Способ и установка относятся к газожидкостной экстракции в системе твердое тело - жидкость и могут быть использованы при извлечении биологически активных веществ из промышленного и/или сельскохозяйственного сырья. Способ включает в себя подачу исходного продукта в экстракционную камеру, подачу экстрагента в испаритель, охлаждающего агента в конденсаторы и пара в змеевик испарителя и наружный обогреватель экстракционной камеры, экстракцию исходного продукта, отгонку инертным газом экстрагента из сырья в экстракционной камере, из установки и из мисцеллы. На последней стадии отгонки экстрагента из мисцеллы мисцеллу подают из нижней части испарителя в его верхнюю часть на распылительное устройство через расположенные вне корпуса установки насос, фильтр и вентили, регулирующие объемный расход мисцеллы в зависимости от физико-химических характеристик мисцеллы. Далее распыляют мисцеллу на стенки испарителя и проводят испарение экстрагента из мисцеллы, стекающей по нагретым стенкам испарителя. Для реализации способа предложена установка, в которой штуцер слива мисцеллы из испарителя соединен со входом насоса, расположенного вне корпуса установки. Выход насоса подсоединен ко входу распылительного устройства, установленного в верхней части испарителя через фильтр и элементы, регулирующие расход на входе в распылительное устройство. В камере экстрагирования установлен съемный фильтрующий элемент U-образного сечения, установленный над барботером. Данный способ и установка обеспечивают глубокое очищение мисцеллы от экстрагента и максимальное отделение твердых частиц. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ извлечения биологически активных веществ, включающий в себя подачу исходного продукта в экстракционную камеру, подачу экстрагента в испаритель, охлаждающего агента в конденсаторы и пара в змеевик испарителя и наружный обогреватель экстракционной камеры, экстракцию исходного продукта, отгонку инертным газом экстрагента из сырья в экстракционной камере, из установки и из мисцеллы, отличающийся тем, что на последней стадии отгонки экстрагента из мисцеллы мисцеллу подают из нижней части испарителя в его верхнюю часть на распылительное устройство через расположенные вне корпуса установки насос, фильтр и вентили, регулирующие объемный расход мисцеллы в зависимости от физико-химических характеристик мисцеллы, распыляют мисцеллу на стенки испарителя и проводят испарение экстрагента из мисцеллы, стекающей по нагретым стенкам испарителя. 2. Установка для извлечения биологически активных веществ, содержащая корпус с обогреваемой камерой экстрагирования, в верхней части которой установлены приемно-отводящее устройство и конденсаторы, а в нижней части - испаритель со змеевиком и распылительным устройством, отличающаяся тем, что штуцер слива мисцеллы из испарителя соединен со входом насоса, расположенного вне корпуса установки, причем выход насоса подсоединен ко входу распылительного устройства, установленного в верхней части испарителя через фильтр и элементы, регулирующие расход на входе в распылительное устройство, при этом в камере экстрагирования установлен съемный фильтрующий элемент U-образного сечения, установленный над барботером.