Способ получения жирового солидола Российский патент 2023 года по МПК C10M125/02 C10M133/58 C10M159/08 C10M161/00 C10M163/00 C10N40/00 

Изобретение относится к химической технологии получения пластичных консистентных смазочных материалов и решает задачу снижения износа на 16,4%. Заявляемый результат достигается за счет введения в смазочный материал на основе очищенного отработанного моторного масла, загущенного кальциевым мылом непредельных жирных кислот, модифицированным нанопластинками графита толщиной менее 100 нм, α-формы фталоцианина меди. Слоистые частицы фталоцианина меди вводятся на начальном этапе получения жирового солидола – смешения нагретых очищенного отработанного моторного масла и нерафинированного растительного масла подсолнечника. Добавление модификатора осуществляется в виде суспензии в органическом растворителе. В качестве органического растворителя применяется нефтяной растворитель смешанного типа НЕФРАС С2 80/120. С целью получения устойчивых суспензий α-формы фталоцианина меди его концентрация в органическом растворителе не превышает 18 % от массы суспензии. Избыток растворителя отгоняется в процессе омыления и повторно используется в производстве. В качестве базового масла используется отработанное моторное масло. К достоинствам предлагаемого жирового солидола требуется отнести более продолжительный срок эксплуатации деталей машин за счет низкой интенсивности изнашивания и решение экологической проблемы утилизации отработанных моторных масел.

Известен способ получения консистентной смазки, содержащей базовое масло и мыло на основе кальциевого комплекса в качестве загустителя, где в качестве жирных кислот в мыле на основе кальциевого комплекса используются замещенная или незамещенная прямоцепочечная высшая жирная монокислота, содержащая от 18 до 22 атомов углерода, ароматическая монокислота, содержащая замещенное или незамещенное бензольное кольцо, и прямоцепочечная насыщенная низшая монокислота, выбранная из уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты или их комбинаций, характеризующаяся высокой температурой каплепадения (RU №2637123).

Недостатком способа является применение жирных кислот, требующих последовательную и сложную обработку.

Известен способ получения жирового солидола, содержащего в качестве загустителей кальциевые соли высших жирных кислот. В качестве исходного сырья для получения смазки используют минеральные масла различных марок и глицерин-сырец - отход производства биодизеля, содержащий в своем составе глицерин, метиловые эфиры жирных кислот и калиевые соли жирных кислот. Смазку получают путем обработки хлоридом кальция смеси глицерина-сырца с минеральным маслом в безводной среде при температуре 60-100 °С в течение 4-6 ч и последующим отделением от жидкого глицеринового слоя полученной вязко-пластичной массы, представляющей собой пластичную кальциевую смазку (RU №2631112).

Недостатками данного способа является применение хлорида кальция, который при не полном выделении из смазочного материала будет приводить к повышению гигроскопичности продукта.

Известен способ получения смазочного материала на основе кальциевого загустителя путем смешения жирных кислот, ацетата кальция, гидроксида кальция и минерального нефтяного масла. Смесь минерального масла с жирными кислотами нагревают и добавляют к ним суспензию ацетата кальция, гидроксида кальция в оставшейся части минерального масла. Полученную смесь подвергают омылению при температуре 200-250°С, охлаждают и гомогенизируют (GB №1399155).

Недостатком данного способа является применение дорогостоящего ацетата кальция и имеющаяся необходимость в жирных кислотах, а также большие затраты на энергоносители при термической обработке и необходимость использования гомогенизатора.

Известен способ получения безводной пластичной смазки, содержащей следующие компоненты по массе: 82-90 % базового масла, 1-4 % гидроксида кальция, 6-15 % жирной кислоты, 0,3-1 % антиоксигена, 0,5-1,5 % ингибитора ржавчины и 0,5-3 % противоизносной присадки экстремального давления (CN №102757847B).

Основным недостатком данного способа является применение дорогого сырья –жирных кислот.

Известен способ получения пластичной смазки, состоящей из минерального масла и кальциевых солей синтетических жирных кислот. Синтетические жирные кислоты содержат 20 и более атомов углерода в цепочке. На первом этапе жирные кислоты подвергают окислению кислородом воздуха при температуре 100-160 °С. Время окисления 10-24 ч до содержания оксикислот 10-30 масс. %. Далее продукт окисления смешивают с минеральным маслом, смесь нагревают до температуры 80 °С, добавляют к ней гидроксид кальция и выдерживают при перемешивании в течение 3-4 ч при температуре 100-140 °С до завершения омыления (RU №2163628).

Недостатками данного способа является применение дорогого сырья – синтетических жирных кислот, а также большие энергозатраты процесса на стадии длительного окисления.

Известен способ получения жирового солидола, который имеет следующий состав, % масс.: гидроксид кальция 2,0-3,0, вода 0,3-2,5, продукты отгонки при дезодорации растительного масла дистилляцией 9,0-18,0, нефтяное масло - остальное. Таким образом осуществляется получение смазки, которая может быть использована в узлах трения качения и скольжения машин и механизмов, работающих при температурах от минус 25 °С до плюс 65 °С (RU №2271381).

Недостатками данного способа являются низкая максимальная температура применения смазочного материала и низкая несущая способность.

Известен способ получения консистентной композиции, используемой для смазки тяжелонагруженных открытых зубчатых передач, стальных канатов, ходовой части тракторов и других пар скольжения непрецизионных механизмов. Композиция содержит, масс.%: синтетический дисульфид молибдена 1-3, графит 7-10, мазут 2-5, солидол до 100 (RU №2200185).

Недостатками данного способа являются большой расход графита, необходимый для обеспечения хороших потребительских свойств, и применение дорогостоящего оборудования для введения графита в смазочный материал.

Наиболее близким аналогом к заявляемому способу получения жирового солидола путем смешивания нагретых до 50-70 °С 1/2 части массы очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом подсолнечника и прибавлением известкового молока содержащего 0,2 моль/л раствора гидроксида натрия содержащего графит с толщиной пластинок менее 100 нм и концентрацией в пределах 15-850 ppm от массы солидола, омылением при температуре 95-105 °С в течение не менее 1 часа с последующим прибавлением оставшейся 1/2 части очищенного отработанного моторного масла. Графит получают в растворе гидроксида натрия методом электрохимического расслоения фольги терморасширенного графита. (RU № 2764085).

Недостатком данного способа является недостойная защита от износа поверхностей деталей машин. Технической задачей данного изобретения является уменьшение износа деталей машин за счет модификации жирового солидола слоистыми частицами α-формы фталоцианина меди. За счет применения в качестве базового масла отработанных моторных масел решается экологическая задача.

Технологическая задача решается следующим образом:

1. Способ получения жирового солидола путем смешивания нагретых до 50-70 °С 1/2 части массы очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом подсолнечника и прибавлением известкового молока содержащего 0,2 моль/л раствора гидроксида натрия содержащего графит с толщиной пластинок менее 100 нм и концентрацией в пределах 15-850 ppm от массы солидола, омылением при температуре 95-105 °С в течение не менее 1 часа с последующим прибавлением оставшейся 1/2 части очищенного отработанного моторного масла, отличающийся тем, что в процессе смешивания нагретых очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом в качестве противоизносной присадки добавляется α-форма фталоцианина меди в виде суспензии в органическом растворителе в количестве из расчета конечного содержания в продукте от 0.05 до 5 % масс.

2. Способ получения жирового солидола по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяется НЕФРАС С2 80/120.

3. Способ получения жирового солидола по п. 1, отличающийся тем, что концентрация α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе не более 18% масс.

Рассмотрим примеры реализации способа получения солидола.

Пример 1

В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 60 °С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу добавляли 15% суспензию α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе из расчета конечного содержания в продукте 0,01 %. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, суспензию графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л, добавленную из расчета конечного содержания в продукте графита 850 ppm. Концентрация гидроксида натрия 0,2 моль/л. Далее смесь нагревали до 95-100 °С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключали нагрев и прибавляли еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивалась в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: светло-коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.

Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.

Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.

Пример 2

В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 60 °С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу добавляли 15% суспензию α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе из расчета конечного содержания в продукте 0,01 %. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, суспензию графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л, добавленную из расчета конечного содержания в продукте графита 15 ppm. Концентрация гидроксида натрия 0,2 моль/л. Далее смесь нагревали до 95-100 °С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключали нагрев и прибавляли еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивалась в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: светло-коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.

Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.

Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.

Пример 3

В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 60 °С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу добавляли 15% суспензию α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе из расчета конечного содержания в продукте 0,05 %. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, суспензию графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л, добавленную из расчета конечного содержания в продукте графита 150 ppm. Концентрация гидроксида натрия 0,2 моль/л. Далее смесь нагревали до 95-100 °С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключали нагрев и прибавляли еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивалась в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.

Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.

Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.

Пример 4

В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 60 °С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу добавляли 15% суспензию α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе из расчета конечного содержания в продукте 0,05 %. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, суспензию графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л, добавленную из расчета конечного содержания в продукте графита 850 ppm. Далее смесь нагревали до 95-100 °С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключали нагрев и прибавляли еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивалась в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: светло-коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.

Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.

Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.

Пример 5

В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 60 °С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу добавляли 15% суспензию α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе из расчета конечного содержания в продукте 0,05 %. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, суспензию графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л, добавленную из расчета конечного содержания в продукте графита 15 ppm. Далее смесь нагревали до 95-100 °С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключали нагрев и прибавляли еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивалась в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.

Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.

Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.

Таблица 1. Характеристики образцов консистентной смазки

Требования ГОСТа Серийный образец Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Температура каплепадения, °С 78 89 89 86 93 83 91 Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, % 0,20 0,15 0,14 0,15 0,18 0,16 0,18 Содержание свободных органических кислот Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Массовая доля воды, % 2,50 2,40 2,41 2,30 2,32 2,35 2,49 Величина предельного износа, мм 0,215 0,216 0,203 0,180 0,191 0,211

Изобретение относится к химической технологии получения пластичных консистентных смазочных материалов. Раскрыт способ получения жирового солидола путем смешивания нагретых до 50-70 °С 1/2 части массы очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом подсолнечника и прибавлением известкового молока, содержащего 0,2 моль/л раствора гидроксида натрия, содержащего графит с толщиной пластинок менее 100 нм и концентрацией в пределах 15-850 ppm от массы солидола, омылением при температуре 95-105 °С в течение не менее 1 часа с последующим прибавлением оставшейся 1/2 части очищенного отработанного моторного масла. При этом в процессе смешивания нагретых очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом в качестве противоизносной присадки добавляется α-форма фталоцианина меди в виде суспензии в органическом растворителе в количестве из расчета конечного содержания в продукте от 0,05 до 5 % масс. Изобретение обеспечивает уменьшение износа деталей машин. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

1. Способ получения жирового солидола путем смешивания нагретых до 50-70 °С 1/2 части массы очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом подсолнечника и прибавлением известкового молока, содержащего 0,2 моль/л раствора гидроксида натрия, содержащего графит с толщиной пластинок менее 100 нм и концентрацией в пределах 15-850 ppm от массы солидола, омылением при температуре 95-105 °С в течение не менее 1 часа с последующим прибавлением оставшейся 1/2 части очищенного отработанного моторного масла, отличающийся тем, что в процессе смешивания нагретых очищенного отработанного моторного масла с нерафинированным растительным маслом в качестве противоизносной присадки добавляется α-форма фталоцианина меди в виде суспензии в органическом растворителе в количестве из расчета конечного содержания в продукте от 0,05 до 5 % масс.

2. Способ получения жирового солидола по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяется НЕФРАС С2 80/120.

3. Способ получения жирового солидола по п. 1, отличающийся тем, что концентрация α-формы фталоцианина меди в органическом растворителе не более 18 % масс.