Способ получения эфирного масла из травянистого эфирномасличного сырья Российский патент 2023 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам получения эфирного масла из травянистого эфирномасличного сырья.

Известен способ получения эфирного масла патент № 2277122 RU Способ извлечения эфирномасличного масла из плодов цитрусовых культур. Способ включает измельчение сырья, смешивание с реагентом и гидродистилляцию с получением эфирного масла, причем перед гидродистилляцией проводят предварительное измельчение до размеров от 1 до 5 мм, настаивание сырья при комнатной температуре, в течение 3-5 ч и объемном соотношении материала и реагента от 1:1,5 до 1:1,7, а в качестве реагента используют водный раствор соляной кислоты и пероксида водорода при следующем соотношении компонентов соляная кислота: пероксид водорода: вода в об.% – 0,4–0,6:0,7–1,2:98,9–98,2.

Недостатком использование в качестве реагента водного раствора соляной кислоты и пероксида водорода может привести к реакции взаимодействия с компонентами эфирных масел и ухудшению его качества. При получении эфирного масла методом гидродистилляции вместе с парами эфирного масса будет извлекаться и ионы хлора соляной кислоты.

Известен способ получения эфирного масла патент № 1294821 SU. Способ получения эфирного масла из эфирномасличного сырья включает измельчение сырья и перегонку с водяным паром, причем с целью интенсификации процесса, перед перегонкой сырье замачивается в 0,1–0,2%-ном водном растворе аммиака или добавляют аммиак в водяной пар в том же количестве.

Недостатки – аммиак имеет очень неприятный запах, который будет переходить в получаемое эфирное масло, что приведет к ухудшению его парфюмерных достоинств. Сам аммиак имеет реакционную способность и может вступать в реакцию взаимодействия с компонентами эфирного масла, что так же ухудшит качество эфирного масла.

За прототип взят наиболее близкий способ получения эфирного масла патент № 2684593 RU Способ получения розового эфирного масла. Способ получения розового эфирного масла, характеризующийся тем, что предусматривает ферментацию цветков розы эфиромасличной, при этом ферментацию осуществляют в электроактивированной жидкости, которую получают электролизом 10%–ного водного раствора NaCl, при силе тока 0,5–0,6 А, напряжении тока 36 В и скорости потока жидкости в анодной и катодной зонах 5–10 см³/ч, с рН=11–14 из расчета 2,5–3,0 части по массе раствора на одну часть цветков и выдерживают 60–120 минут при перемешивании и температуре 45–50°С, гидродистилляцию ферментированной массы в течение 4–4,5 ч, отгонку 15-180% дистиллята от массы сырья при скорости отгонки 15–180 см³/ч, затем дистилляционные воды охлаждают до температуры 28–35°С и направляют на декантацию, которую проводят в электрическом поле при подаче постоянного электрического тока величиной 0,5–0,6 А и напряжение 36 В до полного разделения.

К недостатком данного способа можно отнести:

– повышенную концентрацию раствора NaCl применяемую для электролиза;

– применение электроактивированного раствора католита с рН 11–14 приводит к ухудшению качества получаемого эфирного масла;

– обработка растительного сырья из расчета 2,5–3,0 части по массе электроактивированного раствора на одну часть растительного сырья не обеспечивает достаточной ферментации;

– время ферментации от 60 до 120 мин недостаточно для освобождения эфирного масла из внутренних вместилищ

– температура ферментации 45–50 °С может привести к переходу красящих веществ в получаемое масло.

Следовательно, данный способ не обеспечивает желаемого выхода эфирного масла и его качественных показателей.

Изобретение решает задачу сокращения времени технологического процесса выделения эфирного масла, повышения выхода и качества конечного продукта.

Технический результат изобретения заключается в сокращении времени выделения целевого продукта, повышении его выхода, улучшении качества.

Технический результат достигается тем, что способ получения - эфирного масла из травянистого эфирномасличного сырья, включающий предварительное измельчение, смешивание с реагентом, настаивание при температуре и соотношении материал и реагент, и гидродистилляцию с получением эфирного масла, причем измельчение травянистого эфирномасличного сырья проводят до размеров от 5 до 15 мм, смешивание с реагентом в объемном соотношении от 1:5 до 1:8, настаивание сырья при температуре от 22 до 24 °С в течение от 3 до 5 ч, а в качестве реагента используют электроактивированную воду с рН от 8 до 9,5, полученную путем электролиза 1–2%-ного водного раствора NaCl, при силе тока 0,5–0,6 А, напряжении тока 36 В.

Технология лабораторного получения эфирных масел была апробирована с помощью установки, представленной на Фиг. 1.

1 – Колба – парогенератор, 5 дм³; 2 – электроплита для нагрева колбы; 3 – зажим; 4 – колба 250 см³; 5 – силиконовый шланг; 6 двугорлая колба – гидродистиллятор, 2,5 дм³; 7 – электроплита для нагрева колбы; 8 – приемник Гинзберга; 9 – силиконовый шланг; 10 – приемник дистиллята – мерный цилиндр, 500 см³; 11 – аллонж; 12 – холодильник; 13 – насадка Вюрца; 14 – термометр; 15 – трубка подачи пара; 16 – силиконовый шланг; 17 – зажим; 18 – тройник стеклянный переходник; 19 – силиконовый шланг; 20 – стеклянная трубка; 21 – воронка; 22 – трубка; 23 – корковая пробка.

Процесс перегонки проводили при одинаковом времени 30 мин., так как за это время извлекается примерно 85 % всего содержащегося в сырье масла.

Получение электроактивированной воды осуществляется в аппарате, конструкция которого приведена в патенте на полезную модель № 76920. Конструктивной особенностью аппарата является разделение аппарата на три зоны: анодную, катодную и зону подачи исходного раствора хлорида натрия, которые разделены фильтрующими перегородками.

В данной конструкции установки электролизера водный раствор NaCl подается в среднюю зону и диссоциирует на ионы Na⁺ и Cl^-, через фильтрующие перегородки двигаются к соответствующим электродам, где встречаются с диссоциированными ионами воды Н⁺ и ^–ОН. Таким образом, в процессе электролиза водного раствора хлорида натрия в анодной зоне образуется НCl, а в катодной зоне NaOH.

В электроактивированной жидкости католите наряду с основным компонентом NaOH в растворе содержится и растворенный NaCl. Величина рН католита и его состав по концентрации NaOH и NaCl зависят от параметров процесса электролиза: исходной концентрации раствора NaCl, силы тока и скорости потока жидкостей в каждой зоне. Примеры получения электроактивированной воды и ее характеристики представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Примеры получения электроактевированной воды

Наименование показателя Пример 1 Пример 2 Пример 3 Параметры получения электроактивированной воды Массовая доля NaCl в исходном растворе, подаваемом в электролизер, % 1,0 1,5 2,0 Сила тока, А 0,50 0,55 0,6 Напряжение тока, В 36,0 36,0 36,0 Скорость прокачки воды в электролизере, см³/ч 5,0 7,5 10,0 Физико-химические показатели электроактевированной воды рН 8,5 9,5 8,0 Массовая доля NaCl, подаваемой на дистилляцию, % 0,5 0,5 0,75

В качестве объекта исследования использовали собранные в фазу массового цветения соцветия иссопа лекарственного (Hyssopus officinalis L.), мелиссы лекарственной (Melissa officinalis L. Subsp. Altissima (Sm.) Arcang.) и котовника закавказского (Nepeta). Промышленным сырьем эфиромасличных растений являлась надземная часть растения в период массового цветения.

Примеры конкретной реализации способа.

Пример 1. Свежие растения иссопа лекарственного в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 5 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 500 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 1 – рН = 8,5, массовая доля NaCl 0,5 %) и выдерживали в течение 3 часов при температуре 24 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводят до кипения и проводят паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла и компонентный состав газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 2.

Пример 2. Свежие растения иссопа в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 10 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 650 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 2 – рН = 9,5, массовая доля NaCl 0,5 %) и выдерживали в течение 4 часов при температуре 24 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводили до кипения и проводили паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла и компонентный состав газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 2.

Пример 3. Свежие растения иссопа в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 15 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 800 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 3 – рН = 8,0, массовая доля NaCl 0,75 %) и выдерживали в течение 5 часов при температуре 22 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла иссопа методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводили до кипения и проводили паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла иссопа и компонентный состав масла газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 2.

Технологические результаты получения эфирного масла иссопа и его физико-химические показатели качества полученного по способу прототипа приведены в таблице 2.

Таблица 2 – Выход и качественный состав эфирного масла иссопа лекарственного

Параметры Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 (прототип) Выход эфирного масла, % 0,7 0,8 0,6 0,3 Основные компоненты эфирного масла Массовая доля компонента, % Сабинен 2,37 2,41 2,58 1,29 β-пинен 8,22 8,46 8,97 11,01 Мирцен 1,41 1,44 1,2 1,39 β-фелландрен 4,32 4,43 4,23 4,56 Линалоол 1,51 1,57 1,66 1,83 Пинокамфон 16,92 18,25 20,92 14,62 Изопинакомфон 42,53 36,75 34,08 29,45 α-терпинеол 2,86 2,92 2,88 2,94 Миртенол 2,1 2,12 2,97 3,58 Коричный спирт 1,77 1,82 1,71 2,62 Кариофиллен 1,36 1,31 1,41 1,51 Аромандрен 1,45 1,48 1,41 1,53 Гермакрен 4,65 4,78 4,53 5,67 Элемон 4,28 4,39 4,19 4,41

Как видно из результатов таблицы 2 выход эфирного масла иссопа лекарственного по предлагаемой технологии составил от 0,6 до 0,8 %. По способу прототипа выход не превысил 0,3 %.

Качество эфирного масла иссопа лекарственного характеризуется соотношением основных компонентов – пинокамфона и изопинокамфона к общему содержанию компонентов эфирного масла. В примерах, проводимых по предлагаемой технологии – примеры 1, 2, 3 сумма пинокамфона и изопинокамфона соответственно составило: 59,45; 55,0; 55,0 %. В примере по способу прототипу (пример 4) сумма пинокамфона и изопинокамфона составило 44,07 %. Поэтому предлагаемая технология позволяет увеличить выход эфирного масла и улучшить его качество.

Пример 5. Свежие растения мелиссы лекарственно в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 5 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 500 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 1 – рН = 8,5, массовая доля NaCl 0,5 %) и выдерживали в течение 3 часов при температуре 24 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводят до кипения и проводят паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла и компонентный состав газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 3.

Пример 6. Свежие растения мелиссы лекарственной в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 10 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 650 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 2 – рН = 9,5, массовая доля NaCl 0,5 %) и выдерживали в течение 4 часов при температуре 24 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводили до кипения и проводили паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла и компонентный состав газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 3.

Пример 7. Свежие растения мелиссы лекарственной в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 15 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 800 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 3 – рН = 8,0, массовая доля NaCl 0,75 %) и выдерживали в течение 5 часов при температуре 22 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла мелиссы лекарственной методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводили до кипения и проводили паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла мелиссы лекарственной и компонентный состав масла газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 3.

Технологические результаты получения эфирного масла мелиссы лекарственной и его физико-химические показатели качества полученного по способу прототипа приведены в таблице 3 (пример 8).

Таблица 3 – Выход и качественный состав эфирного масла мелиссы лекарственной

Параметры Пример 5 Пример 6 Пример 7 Пример 8 (прототип) Выход эфирного масла, % 0,6 0,8 0,5 0,2 Основные компоненты эфирного масла Массовая доля компонента, % α-фелландрен 0,42 0,41 0,42 0,44 Бензиловый спирт 1,47 1,27 1,53 1,67 Линалоол 1,45 1,34 1,56 1,78 Цитронеллаль 1,36 1,23 1,34 1,44 α-терпениол 0,85 0,89 0,93 0,97 Транс-фотонерол 0,45 0,44 0,45 0,47 Цитронеллол 39,88 39,65 38.18 36,71 Нераль 3,65 3,55 3,48 3,33 Гераниол 30,04 29,58 28,4 27,22 Гераниаль 3,86 3,33 3,75 4,39 Гераниевая кислота 0,43 0,41 0,41 0,44 Кариофиллен 3,61 3,42 3,55 3,73 Кариофилленоксид 1,31 1,22 1,39 1,40 Дибутилфталат 1,21 1,06 1,15 1,36 Бутил-изобутиловый эфир фталиевой кислоты 2,05 2,25 2,32 2,45 Фитол 2,41 2.37 2,46 2,55

Как видно из результатов, представленных в таблице 3, выход эфирного масла полученного по предлагаемой технологии из растительного сырья мелиссы лекарственной по предлагаемой технологии составил от 0,5 до 0,8 %, а режимам прототипа не превысил 0,2 %.

Качественны состав эфирного масла мелиссы лекарственной характеризуется его основными составляющими цитронеллолом и гераниолом. В составе эфирного масле мелиса лекарственной полученном по предлагаемой технологии массовая: доля цитронеллола составила от 38,18 до 39,88 %, массовая доля гераниола от 28,4 до 30,04 %. Состав основных компонентов в полученном эфирном масле мелиссы лекарственной по режимам прототипа (пример 8) характеризуется содержанием цитронеллола 36,71 %, гераниола 27,22 %. Предлагаемая технология позволяет увеличить выход эфирного масла и улучшить его качество.

Пример 9. Свежие растения котовника закавказского в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 5 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 500 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 1 – рН = 8,5, массовая доля NaCl 0,5 %) и выдерживали в течение 3 часов при температуре 24 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводят до кипения и проводят паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла котовника закавказского и компонентный состав – газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 4.

Пример 10. Свежие растения котовника закавказского в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 10 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 650 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 2 – рН = 9,5, массовая доля NaCl 0,5 %) и выдерживали в течение 4 часов при температуре 24 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла котовника закавказского методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводили до кипения и проводили паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла котовника закавказского и компонентный состав - газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 4.

Пример 11. Свежие растения котовника закавказского в фазу промышленной спелости срезали на высоте от 10 до 15 см от земли. Подвергали измельчению методом резания до размера 15 мм и загружали 100 г сырья в колбу объемом 2,5 дм³. В эту же колбу заливали 800 см³ электроактивированной воды полученной по режимам, описанным в таблице 1 (пример 3 – рН = 8,0, массовая доля NaCl 0,75 %) и выдерживали в течение 5 часов при температуре 22 °С. Затем колбу присоединяли к установке для получения эфирного масла котовника закавказского методом гидродистилляции Фиг. 1. Воду в колбах доводили до кипения и проводили паровую дистилляцию в течение 30 минут. Определяли выход эфирного масла котовника закавказского и компонентный состав масла газожидкостной хроматографией. Результаты приведены в таблице 3.

Технологические результаты получения эфирного масла котовника закавказского и его физико-химические показатели качества полученного по способу прототипа приведены в таблице 4 (пример 12).

Основной компонент состава эфирного масла котовника закавказского является цитронеллол.

Сравнение предлагаемого способа с прототипом проводилось по выходу эфирного масла и массовой доли содержащего в нем основного компонента цитронеллол.

Таблица 4 – Выход и качественный состав эфирного масла котовника закавказского

Параметры Пример 9 Пример 10 Пример 11 Пример 12 (прототип) Выход эфирного масла, % 0,24 0,26 0,3 0,16 Основные компоненты эфирного масла Массовая доля компонента, % 1,8 цинеол 1,31 1,35 1,37 1,4 Цитронеллаль 3,92 4,01 4,20 4,4 Линалоол 0,40 0,39 0,41 0,44 Нераль 0,79 0,77 0,83 0,89 Гераниаль 1,29 1,25 1,30 1,33 Цитронеллол 69,44 70,65 69,43 68,23 Нерол 1,73 1,67 1,69 1,78 Гераниол 1,55 1,49 1,54 1,6 Эпинепеталактон 0,67 0,58 0,63 0,76 Непеталактон 1,45 1,34 1,39 1,56 Неоэпинепеталактон 4,75 4,54 4,61 4,95 Неонепеталактон 0,64 0,62 0,67 0,72

Как видно из результатов таблицы 4 выход эфирного масла по предлагаемой технологии выше и составил от 0,24 до 0,3 %, так как по способу прототипу только 0,16 %. Массовая доля основного компонента по предлагаемому способу составил от 69,43 % до 70,65 %, а по способу прототипу 68,23 %.

Данное изобретение решает задачу повышения выхода эфирного масла при переработке травянистого сырья с улучшением его качества и сокращения времени технологического процесса.

Изобретение относится к эфирономасличной промышленности. Способ получения эфирного масла из травянистого эфирномасличного сырья включает предварительное измельчение, смешивание с реагентом, настаивание при температуре и соотношении материал и реагент и гидродистилляцию с получением эфирного масла, причем измельчение травянистого эфирномасличного сырья проводят до размеров от 5 до 15 мм, смешивание с реагентом в объемном соотношении от 1:5 до 1:8, настаивание сырья при температуре от 22 до 24 °С в течение от 3 до 5 ч, а в качестве реагента используют электроактивированную воду с рН от 8 до 9,5, полученную путем электролиза 1-2%-ного водного раствора NaCl, при силе тока 0,5-0,6 А, напряжении тока 36 В. Изобретение позволяет сократить время выделения целевого продукта, повысить его выход, улучшить качество. 1 ил., 4 табл., 12 пр.

Способ получения эфирного масла из травянистого эфирномасличного сырья, включающий предварительное измельчение, смешивание с реагентом, настаивание при температуре и соотношении материал и реагент и гидродистилляцию с получением эфирного масла, отличающийся тем, что измельчение травянистого эфирномасличного сырья проводят до размеров от 5 до 15 мм, смешивание с реагентом в объемном соотношении от 1:5 до 1:8, настаивание сырья при температуре от 22 до 24 °С в течение от 3 до 5 ч, а в качестве реагента используют электроактивированную воду с рН от 8 до 9,5, полученную путем электролиза 1-2%-ного водного раствора NaCl, при силе тока 0,5-0,6 А, напряжении тока 36 В.