СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА ИЗ ШАЛФЕЯ МУСКАТНОГО Российский патент 2018 года по МПК C11B9/00 

Изобретение относится к области технологии эфирных масел и может быть использовано при получении эфирных масел из свежеубранного травянистого и цветочного сырья перегонкой с паром в аппаратах периодического действия.

Известен способ экстракции натурального продукта из биологического материала, предусматривающий помещение биологического материала в камеру, воздействие на него СВЧ полем с получением смеси паров экстрагента и экстрагируемого натурального продукта, отделение остаточного биологического материала от экстрагированного продукта. В качестве экстрагента используют содержащуюся в биологическом материале жидкость, внутри камеры понижают давление прерывистым образом в течение всего этапа воздействия СВЧ, при этом проводят дополнительный нагрев камеры, а воздействие СВЧ полем, понижение давления внутри камеры и нагрев камеры комбинируют таким образом, чтобы осуществить гидродистилляцию натурального продукта парами воды из указанного биологического материала. Патент РФ №2115700 C1, С11В 9/02 и С11В 1/10, опубл. 20.07.1998 г. Недостатком способа является использование для получения пара только влаги, содержащейся в материале, которая повторно возвращается в процесс. Этот прием может привести к значительному ухудшению качества получаемого эфирного масла. Переработка подвяленного сырья или сырья с малой влажностью вообще делает данный способ невоспроизводимым.

Известен способ обработки биологического материала и установка для его осуществления, патент РФ №2021688 С1, опубл. 30.101994 г. Изобретение в частности применимо для растительного материала. Сущность изобретения: устройство содержит емкость для подачи материала, контур СВЧ с генератором СВЧ, токопроводящие паропроницаемые элементы, между которыми расположен сорбент. Влага из материала впитывается сорбентом. Нагрев сорбента и токопроводящих паропроницаемых элементов осуществляется посредством передачи им энергии от СВЧ контура. Температура парообразования регулируется уровнем пониженного давления над зоной обработки. Недостатком изобретения является использование для отгонки эфирного масла влаги, только содержащейся в сырье, ее явно недостаточно для полного извлечения всего эфирного масла.

Наиболее близким является способ, описанный в учебном пособии [1, стр. 233.], эфирномасличное сырье перед переработкой измельчают. Оптимальный размер частиц зависит от вида сырья. Измельченное сырье загружают в аппарат и подают острый пар. Процесс перегонки ведут со скоростью 5-6% дистиллята от объема аппарата в час. Образующийся конденсат сливают перед разгрузкой аппарата. Условия перегонки эфирных масел в аппарате далеки от оптимальных, особенно это сказывается при переработке свежеубранного растительного или цветочного сырья, которое характеризуется высоким содержанием влаги. Высокая температура, вода, кислород, органические кислоты сырья, окислы металлов являются прекрасными катализаторами многих химических реакций. Продуктов гидролиза и эмилирования сложных эфиров, дегидратации терпеновых спиртов, окисления по месту двойных связей, конденсации и полимеризации будет образовываться тем больше, чем продолжительнее процесс отгонки, ниже скорость извлечения масла в первоначальный период, эффективнее орошение сырья конденсатом. Все вышесказанное приводит к снижению качества получаемого масла и снижению выхода эфирного масла.

Задачей изобретения является повышение качества и увеличение выхода эфирного масла из свежеубранного сырья шалфея мускатного.

Технический результат - увеличение содержания линалилацетата, снижение кислотного числа в полученном эфирном масле из шалфея мускатного.

Технический результат достигается тем, что в способе получения эфирного масла из свежеубранного сырья шалфея мускатного в перегонных аппаратах периодического действия, включающем измельчение сырья, загрузку измельченного сырья в аппарат, отгонку эфирного масла потоком водяного пара и выгрузку отработанного сырья, охлаждение смеси паров воды и эфирного масла до жидкого состояния с последующим разделением на эфирное масло и воду, согласно изобретению перед отгонкой в аппарате проводят предварительный нагрев сырья СВЧ полем, с частотой 300 МГц, мощностью 500-10000 Вт/кг в течение 20-30 минут до температуры 102-105°С, при этом осуществляют частичную отгонку эфирного масла при температуре сырья в аппарате, превышающей температуру конденсации водяного пара, образовавшиеся пары внутренней влаги направляют в теплообменник, где конденсируют, а в приемнике-маслоотделителе отделяют эфирное масло от дистилляционной воды. Эфирномасличное сырье шалфея мускатного измельчают методом резания на частицы размером 80,0 мм.

Технический результат достигается тем, что свежеубранный травянистый материал шалфея мускатного предварительно нагревают воздействием СВЧ поля до температуры 102-105°С, осуществляя при этом начальную отгонку эфирного масла при температуре в аппарате, превышающей температуру конденсации водяного пара за счет влаги материала. Нагрев СВЧ волнами свежеубранного травянистого материала шалфея мускатного с высоким содержанием влаги позволяет испарить ее, а не перевести в конденсат, что приводит к повышению содержания линалилацетата и увеличению выхода масла.

Использование магнитного поля СВЧ частотой менее 300 МГц приведет к увеличению времени нагрева, что отрицательно скажется на качестве получаемого эфирного масла. Повышение магнитного поля СВЧ выше 300 МГц увеличит расход электроэнергии, что неоправданно приведет к увеличению стоимости обработки. Уменьшение мощности СВЧ ниже 500 Вт на 1 кг обрабатываемого материала не позволит нагреть сырье до заданной температуры, а превышение мощности более 10000 Вт на 1 кг обрабатываемого материала может привести к его пригоранию.

Известно, что электромагнитные волны избирательно поглощаются средами, обладающими повышенной диэлектрической постоянной. В случае биологического материала средой является в основном вода, содержащаяся главным образом в сосудистых и железистых тканях, а именно в вакуолях. При таком поглощении энергия излучения преобразуется в тепловую энергию, что позволяет осуществлять избирательное нагревание частей биологического материала, поглощающего микроволны. Нагревание сырья СВЧ полем, при указанных режимах, приведет к раскрытию клеток, что в конечном результате позволит максимально извлечь эфирное масло.

В состав эфирного масла, находящегося в эфирномасличных вместилищах шалфея, входит 84-95% (-)-линалилацетата. Перегонка с водяным паром всегда сопровождается химическими превращениями линалилацетата, глубина которых зависит от условий проведения процесса. В самом высококачественном масле паровой перегонки содержится 74-75% линалилацетата [1].

Потери линалилацетата происходят под воздействием кислот, содержащихся в самом сырье. При перегонке кислоты извлекаются изнутри соцветий конденсатом пара и вступают в контакт с эфирным маслом, которое находится на поверхности. рН производственного конденсата колеблется в пределах 3,6-5,7. В кислой среде при повышенной температуре линалилацетат легко подвергается гидролизу и элиминированию уксусной кислоты. При этом образуются либо линалоол и уксусная кислота, либо терпеновый углеводород и уксусная кислота. В данных условиях происходит также дегидратация линалоола с образованием углеводородов. Величина потерь линалилацетата зависит от эффективности воздействия конденсата на эфирное масло. Так, содержание линалилацетата в эфирном масле, полученном при перегонке шалфея мускатного с водяным паром в лабораторном аппарате с периодическим спуском образующегося в данном процессе конденсата, составляет 73,5%; в тех же условиях, только без спуска конденсата - 65,7%; в тех же условиях, только с предварительным смачиванием сырья производственным конденсатом - 58,8%; после взбалтывания эфирного масла шалфея мускатного с горячим производственным конденсатом содержание линалилацетата снижается с 70% до 21,4%.

Химические превращения линалилацетата и линалоола не только ухудшают качество эфирного масла, они снижают его выход. Гидролиз 1% эфира понижает выход масла на 0,214%, элиминирование - на 0,306%. Если предположить, что в приведенных выше примерах под влиянием конденсата произошел только гидролиз линалилацетата, то выход масла понизился на 1,7; 3,15 и 10,4% соответственно. Потери масла за счет химических превращений компонентов в производстве не определяются и относятся к неучтенным потерям.

Ввиду того, что содержание линалилацетата отражается на стоимости эфирного масла из шалфея мускатного, снижение качества эфирного масла из шалфея мускатного и выхода под влиянием конденсата может принести огромные убытки.

Содержание эфирного масла из шалфея мускатного в соцветиях шалфея мускатного после уборки можно повысить тепловой обработкой, согласно [1, стр. 305.], подогрев соцветий воздухом в течение 1 ч до температуры 53°С увеличивает выход эфирного масла из шалфея мускатного на 20,6% преимущественно за счет линалилацетата. Эта особенность шалфея мускатного реализуется в некоторой мере при переработке в аппаратах-контейнерах, на которых выход эфирного масла из шалфея мускатного иногда превышает первоначальную масличность сырья, несмотря на гидролиз сложных эфиров.

Для получения эфирного масла из шалфея мускатного используют сырье шалфея мускатного на стадии технической спелости, свежеубранные неизмельченные соцветия, срезанные над верхней парой черешковых листьев. Окраска венчиков - от белого до фиолетового цвета. Запах - сильный ароматический, характерный для соцветий мускатного шалфея. Показатели качества эфирномасличного сырья шалфея мускатного приведены в таблице 1.

Способ получения эфирного масла из шалфея мускатного осуществляется следующим способом. Эфирномасличное сырье шалфея мускатного измельчают методом резания на частицы размером 80,0 мм и загружают измельченное сырье в аппарат. Сырье нагревают СВЧ излучением с частотой 300 МГц. Излучаемая магнетроном микроволновая мощность составляет от 500 до 10000 Вт/кг, а продолжительность воздействия от 20 до 30 мин. Температура материала при этом достигает от 102,0 до 105,0°С. Образовавшиеся пары внутренней влаги направляют в теплообменник, где конденсируют, а в приемнике-маслоотделителе отделяют эфирное масло от дистилляционной воды. По истечении заданного времени СВЧ обработки отключают СВЧ нагрев и подают острый пар через барботер. Пар, проходя через сырье, увлекает эфирное масло и пары эфирного масла и воды поступают в теплообменник. Скорость гонки регулируется количеством образующейся дистилляционной воды в пределах 350 см³/час. Время гонки от 90 до 120 мин. По окончании гонки сырье выгружают, охлажденные пары разделяют на эфирное масло и воду и определяют выход эфирного масла, его качественные показатели и рассчитывают расход пара на извлечение масла.

Сущность изобретения, а именно конкретные технологические режимы получения эфирного масла из шалфея мускатного приведены в таблице 2.

Технологические результаты получения эфирного масла из шалфея мускатного и его физико-химические показатели качества в сравнении с прототипом приведены в таблице 3.

Как видно из результатов полученных экспериментально, выход эфирного масла при переработки шалфея мускатного составил от 95,67% до 99,5%, а по режимам прототипа 83,5%. Качество полученных масел намного превосходит, так кислотное число составило от 0,6 мг КОН/г до 0,9 мг КОН/г - в прототипе 1,5 мг КОН/г; массовая доля сложных эфиров в пересчете на линилилацетет в шалфейном масле от 71,5% до 78,0%, а в прототипе только 63,0%. Количество конденсата относительно сырья составило не более 0,04 кг/кг, а в прототипе 0,28 кг/кг. Массовая доля сухих веществ в конденсате не более 0,5%, а в прототипе 3,6%.

Полученные результаты полностью подтверждают поставленные задачи.

Литература

1. Тарасов В.Е. Технология эфирных масел и фитопрепаратов: учеб. пособие / Кубан. гос. технол. ун-т. - Краснодар.: Изд. ФГБОУ ВПО «КубГТУ», 2013. - 404 с.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ получения эфирного масла из свежеубранного сырья шалфея мускатного в перегонных аппаратах периодического действия, включающий измельчение сырья, загрузку измельченного сырья в аппарат, отгонку эфирного масла потоком водяного острого пара и выгрузку отработанного сырья, охлаждение смеси паров воды и эфирного масла до жидкого состояния с последующим разделением на эфирное масло и воду. При этом перед отгонкой в аппарате проводят предварительный нагрев сырья СВЧ полем, с частотой 300 МГц, мощность 500-10000 Вт/кг в течение 20-30 мин до температуры 102-105°С, при этом осуществляют частичную отгонку эфирного масла при температуре сырья в аппарате, превышающей температуру конденсации водяного пара, образовавшиеся пары внутренней влаги направляют в теплообменник, где конденсируют, а в приемнике-маслоотделителе отделяют эфирное масло от дистилляционной воды, а затем проводят отгонку эфирного масла подачей острого насыщенного пара. Изобретение позволяет увеличить содержание линалилацетата, снизить кислотное число в полученном эфирном масле из шалфея мускатного. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения эфирного масла из свежеубранного сырья шалфея мускатного в перегонных аппаратах периодического действия, включающий измельчение сырья, загрузку измельченного сырья в аппарат, отгонку эфирного масла потоком водяного пара и выгрузку отработанного сырья, охлаждение смеси паров воды и эфирного масла до жидкого состояния с последующим разделением на эфирное масло и воду, отличающийся тем, что перед отгонкой в аппарате проводят предварительный нагрев сырья СВЧ полем, с частотой 300 МГц, мощностью 500-10000 Вт/кг в течение 20-30 минут до температуры 102-105°С, при этом осуществляют частичную отгонку эфирного масла при температуре сырья в аппарате, превышающей температуру конденсации водяного пара, образовавшиеся пары внутренней влаги направляют в теплообменник, где конденсируют, а в приемнике-маслоотделителе отделяют эфирное масло от дистилляционной воды.

2. Способ получения эфирного масла из свежеубранного сырья шалфея мускатного в перегонных аппаратах периодического действия по п. 1, отличающийся тем, что эфирномасличное сырье шалфея мускатного измельчают методом резания на частицы размером 80,0 мм.