Технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и диметилацетамида из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон Российский патент 2023 года по МПК B01D61/58 B01D61/00 C02F1/44 C02F9/00 B01D1/00 B01D3/14 B01D9/02 

Изобретение относится к оборудованию очистки сточных вод и регенерации органических растворителей и минеральных веществ и может быть использовано в производстве синтетических волокон для организации водооборотной системы и повторного использования диметилацетамида (ДМАА), изобутилового спирта (ИБС), хлористого лития и литиевой щелочи.

В производстве параарамидных и других синтетических волокон образуется большое количество сточных вод, представляющих собой разбавленные водные растворы, содержащие ДМАА, ИБС, хлористый литий, соляную кислоту и соединения железа. При коррозии оборудования и трубопроводов в сточные воды могут попадать соединения железа.

Известна технологическая линия очистки технологических сточных вод содержащая установку баромембранного разделения, угольную и ректификационную колонны, нагреватель и источник азота, сообщенные между собой посредством вспомогательного оборудования (Патент на изобретение РФ №2367623, опубл. 20.09.209 г. Бюл. №26).

Недостатком данного технического решения является высокий расход реагентов, а также низкая экологичность, обусловленная необходимостью очистки и утилизации технологических сточных вод, характеризирующийся высоким химическим загрязнением ДМАА, ИБС и хлористого лития.

Прототипом изобретения является технологическая линия регенерации хлористого лития, диметилацетамида (ДМАА) и изобутилового спирта (ИБС) или хлористого лития и диметилацетамида из технологических растворов производства параарамидных волокон, включающая ректор-нейтрализатор, выход которого сообщен с механическим фильтром, соединенным с электродиализатором, сообщенного с одной стороны с испарителем, соединенного с кристаллизатором, с другой стороны с электродиализатором с биполярными мембранами и с третьим выходом с электродиализатором с ионообменной засыпкой, сообщенного с ректификационной колонной (Патент на изобретение РФ №2601459, опубл. 10.11.2016 г. Бюл. №31).

Недостатком данной установки является высокий расход реагентов, а низкая экологичность, обусловленная необходимостью очистки и утилизации технологических сточных вод, характеризирующийся высоким химическим загрязнением ДМАА, ИБС и хлористого лития.

Задачей изобретения является усовершенствование технологической линии регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и деметилацетамида из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон, направленное

Техническим результатом изобретения является расширение арсенала средств подобного назначения, за счет улучшение эксплуатационных характеристик технологической линии для регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и деметилацетамида из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон, направленных на снижение расхода реагентов и обеспечение экологичности производства параарамидиных волокон.

Технический результат достигается тем, что технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и деметилацетамида из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон включает электродиализатор с биполярными мембранами, выход которого сообщен с сообщенными между собой реактором-нейтрализатором и механическим фильтром, ректификационную установку, при этом дополнительно содержит сообщенную с механическим фильтром установку микро- и ультрафильтрации, выход которой сообщен с установкой обратного осмоса, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, а второй с ректификационной установкой, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, второй с линиями отвода ДМАА и ИБС соответственно, а третий - с вакуумным испарителем, первый выход которого сообщен линией отвода ДМАА, второй - с резервуаром для растворения кристаллического хлорида лития, сообщенным с электродиализатором с биполярными мембранами.

В виду того, что сбор и хранение производственных сточных вод осуществляется в открытых бассейнах, возникает проблема естественного загрязнения вод загрязнителями минерального, органического и бактериального происхождения. Данный факт создает ряд технологических проблем при возвращении данных вод в технологический цикл производства параамидных волокон. Дополнительное введение в линию, сообщенную с механическим фильтром, установки микро- и ультрафильтрации позволяет решить проблему загрязнений производственных сточных вод и обеспечить их очистку от коллоидных частиц и бактериальных загрязнений - дрожжевых и плесневых грибов и различных бактерий, развивающихся при сборе и отстаивании производственных сточных вод в открытых бассейнах водооборотной системы. А сообщение выхода установки микро- и ультрафильтрации с установкой обратного осмоса, позволяет обеспечить поступление раствора на установку обратного осмоса максимально очищенного от коллоидных частиц и бактериальных загрязнений - дрожжевых и плесневых грибов и различных бактерий, что как следствие позволяет увеличить срок эксплуатации фильтрующих мембран установки обратного осмоса. Размещение в линии установки обратного осмоса, сообщенной с ректификационной колонной, позволяет осуществить разделение предварительно очищенного технологического раствора обратным осмосом при давлении ОД МПа, на очищенную воду и получение высококонцентрированного раствора хлорид лития, ДМАА и ИБС или хлорид лития и ДМАА. Следует отметить, что направление на ректификацию высоко концентрированного раствора хлорида лития, ДМАА и ИБС или хлорид лития и ДМАА позволяет существенно снизить временные затраты и энергозатраты на проведение процесса получения чистых органических растворителей ДМАА и ИБС или только ДМАА, которые возвращают в линию на синтез волокон, что в свою очередь позволяет сократить расходы на реагенты для производства парарамидных волокон.

Сообщение выхода ректификационной колонны с вакуумным испарителем позволяет осуществить термическую обработку концентрата, содержащий хлористый литий, который после охлаждения высаждается в виде сольвата LiCl-ДМАА. Следует отметить, что при термообработке в интервале температур 210-220°С происходит разрушение сольвата с уменьшением примерно на 50% его массы, и с образованием кристаллического хлористого лития. Сообщение первого выхода вакуумного испарителя с линией отвода ДМАА позволяет направить полученный ДМАА в основной поток, что снижает его расход при производстве параарамидных волокон, а сообщение второго выхода с резервуаром для растворения кристаллического хлорида лития, сообщенного с линией отвода очищенной воды, обеспечивает возможность растворения кристаллического лития свободного от примеси органических растворителей, которые также не обнаруживаются в полученном водном растворе хлорида лития. Сообщение резервуара для растворения хлористого лития с электродиализатором с биполярными мембранами позволяет обеспечить рекуперацию водного раствора хлорида лития с образованием соляной кислоты и литиевой щелочи.

Известно, что при проведении процесса конверсии хлористого лития в литиевую щелочь и соляную кислоту в электродиализаторе с биполярными мембранами из водно-органических растворов, содержащих ДМАА, происходит частичная денатурация ДМАА с образованием уксусной кислоты и аминов. Использование данной литиевой щелочи, содержащей продукты денатурации, при нейтрализации исходных сточных вод или отработанных технологических растворов способствует загрязнению, как очищаемой воды, так и органических растворителей (ДМАА и ИБС). Отсутствие примеси органических растворителей при конверсии хлористого лития, полученного по заявляемому способу, в литиевую щелочь и соляную кислоту позволяют избежать загрязнения и получить в процессе обратного осмоса воду и органические растворители максимально возможной чистоты.

На фиг. 1 представлена технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и диметилацетамида из технологических растворов производства параарамидных волокон, состоящая из электродиализатора с биполярными мембранами 1, выход которого сообщен с сообщенными между собой реактором-нейтрализатором 2 и механическим фильтром 3. Механический фильтр 3 сообщен с установкой микро- и ультрафильтрации 4, выход которой сообщен с установкой обратного осмоса 5. При этом первый выход установки обратного осмоса 5 сообщен с линией водооборотной системы, а второй с ректификационной установкой 6, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, второй с линиями отвода ДМАА и ИБС соответственно, а третий - с вакуумным испарителем 7. Первый выход вакуумного испарителя 7 сообщен линией отвода ДМАА, а второй - с резервуаром для растворения кристаллического хлорида лития 8, сообщенным с электродиализатором с биполярными мембранами 1.

Технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и диметилацетамида из технологических растворов производства параарамидных волокон работает следующим образом. Исходный раствор поступает в реактор-нейтрализатор 2, куда из электродиализатора с биполярными мембранами 1 поступает литиевая щелочь. В реакторе-нейтрализаторе 2 происходит созревание и укрупнение гидроксида железа, после чего раствор направляют на фильтрацию гидроксида железа на механический фильтр 3, а затем на установку микро и ультрафильтрации с целью очистки от коллоидных частиц и бактериальных загрязнений - дрожжевых и плесневых грибов и различных бактерий, развивающихся при сборе и отстаивании производственных сточных вод в открытых бассейнах водооборотной системы. Очищенный от гидроксида железа и бактериальных загрязнений раствор, содержащий органические растворители ДМАА, ИБС и хлорид лития или ДМАА и хлорид лития, направляют на установку обратного осмоса 5, где происходит разделение раствора обратным осмосом при давлении 0,1 МПа, в процессе которого вода проходит через полупроницаемую мембрану из более концентрированного в менее концентрированный раствор и направляется водооборотную систему для отмывки парарамидных волокон и приготовления водного раствора хлорида лития и технологических растворов для синтеза параарамидных волокон, а полученный концентрат, содержащий хлорид лития, ДМАА и ИБС или хлорид лития, ДМАА направляют на ректификацию в ректификационную колонну 6. Полученный после ректификации чистые органические растворители ДМАА и ИБС или только ДМАА возвращают в технологический цикл на синтез волокон, а концентрат, содержащий хлористый литий, после охлаждения высаждается в виде сольвата LiCl-ДМАА, который подают на термообработку в вакуумный испаритель 7 для получения чистого кристаллического хлористого лития и конденсированного ДМАА, который соединяют с основным потоком ДМАА, полученным в процессе ректификации.

Полученный в процессе термообработки чистый кристаллический хлорид лития без примесей органических растворителей растворяют в резервуаре 8 в очищенной воде (пермеате), полученной при разделении нейтрализованного, очищенного от гидроксида железа и бактериальных загрязнений раствора обратным осмосом, и направляют на рекуперацию в электродиализатор с биполярными мембранами 1 с целью получения литиевой щелочи и соляной кислоты. При этом полученную литиевую щелочь направляют на нейтрализацию соляной кислоты в исходном растворе - сточных водах и/или технологических растворах, а соляную кислоту - для промывки механического фильтра от гидроксида железа, удаленного из нейтрализованного исходного раствора.

Таким образом, совокупность заявляемых признаков позволяет достичь поставленный технический результат.

Изобретение относится к набору оборудования очистки сточных вод и совместной регенерации органических растворителей и минеральных веществ и может быть использовано в производстве синтетических волокон для организации водооборотной системы и повторного использования диметилацетамида (ДМАА), изобутилового спирта (ИБС), хлористого лития и литиевой щелочи. Технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, ДМАА и ИБС или хлористого лития, литиевой щелочи и ДМАА из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон включает электродиализатор с биполярными мембранами, выход которого сообщен с сообщенными между собой реактором-нейтрализатором и механическим фильтром, ректификационную установку и характеризуется тем, что дополнительно содержит сообщенную с механическим фильтром установку микро- и ультрафильтрации, выход которой сообщен с установкой обратного осмоса, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, а второй с ректификационной установкой, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, второй с линиями отвода ДМАА и ИБС соответственно, а третий - с вакуумным испарителем, первый выход которого сообщен с линией отвода ДМАА, второй – с резервуаром для растворения кристаллического хлорида лития, сообщенным с электродиализатором с биполярными мембранами. Техническим результатом изобретения является предоставление усовершенствованной технологической линии для регенерации со сниженным расходом реагентов и обеспечение экологичности производства параарамидных волокон. 1 ил.

Технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и диметилацетамида из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон, включающая электродиализатор с биполярными мембранами, выход которого сообщен с сообщенными между собой реактором-нейтрализатором и механическим фильтром, ректификационную установку, отличающаяся тем, что дополнительно содержит сообщенную с механическим фильтром установку микро- и ультрафильтрации, выход которой сообщен с установкой обратного осмоса, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, а второй с ректификационной установкой, первый выход которой сообщен с линией водооборотной системы, второй с линиями отвода ДМАА и ИБС соответственно, а третий - с вакуумным испарителем, первый выход которого сообщен с линией отвода ДМАА, второй – с резервуаром для растворения кристаллического хлорида лития, сообщенным с электродиализатором с биполярными мембранами.