СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ Российский патент 1995 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к практическим методам работы при исследовании структуры и состава микрочастиц микрозондовыми методами. Оно может быть использовано при конструировании специального устройства для механизации операций закрепления частиц с целью исследования их методами растровой электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального и лазерного спектрального анализов.

Известен способ подготовки образцов для исследования, при котором наносят клей на плоскую подложку из термостойкого материала, укладку порошка на подложку с клеем и компактирование путем полимеризации клея. В этом способе на ограниченную подложку с порошком химически осаждают металл из раствора солей, а затем растворяют подложку с клеем органическим растворителем (авторское свидетельство СССР N 634161, кл. G 01 N 1/28, 1978).

Однако в этом известном способе повышено газовыделение органических веществ, недостаточна термическая устойчивость к нагреву под электронным пучком, неэлектропроводность, низкая теплопроводность матрицы. Использование клея создает условия возможного загрязнения анализируемых поверхностей посторонними веществами.

Известен и другой способ подготовки образцов для исследования, при котором исследуемые частицы закрепляют в поверхностном слое матрицы (Растрова электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. /Под ред. Петрова В. И. М.: 1984, т. 2, с. 175).

В этом известном способе частицы смешиваются с компаундом из эпоксидного клея и металлического порошка и закрепляют частицы на матрице.

После затвердевания смеси осуществляют шлифовку и полировку препарата вместе с матрицей.

Однако смачивание частиц клеем требует последующей шлифовки и полировки препарата, а это исключает возможность исследования исходной поверхности частиц, затрудняет предварительный визуальный отбор объектов для исследования.

Технический результат состоит в одновременном удовлетворении всех основных требований, предъявляемых к матрице, в которой закрепляются частицы, то есть термическая устойчивость и теплопроводность при достаточной электропроводности, исключающей необходимость напыления электропроводящего покрытия, обеспечение частоты исходной анализируемой поверхности и необязательность процедуры шлифовки и полировки.

Для достижения технического результата матрицу предварительно выгибают, на ее изогнутой поверхности выполняют углубления, в них помещают исследуемые частицы и затем разгибают матрицу в исходное положение, закрепляя частицы в углублениях.

Способ был использован для проведения микрорентгеноспектрального лазерного спектрального анализов частиц вулканической пыли. На фиг. 1 и 2 изображена матрица.

В качестве матричного элемента использовали полосу из алюминия сечением 2х10 мм. Полосу предварительно загибали вокруг цилиндра диаметром 15 мм на угол 100...120^о, после чего на изогнутом участке по образующей цилиндрической поверхности нарезали пазы с интервалом 0,6...0,8 мм. Для этого использовали резей в форме крюка. Режущая часть имела форму треугольника с углом 14^о. Препарат пыли насыпали на поверхность с нарезанными пазами, встряхивали для заполнения пазов и разгибали полосу. Излишки полосы по длине обрезали. Полученный таким образом матричный элемент с закрепленными частицами успешно использовали при анализах.

Схематически процесс, происходящий при закреплении частиц рассмотрим в сечении матрицы плоскостью по нормали к поверхности и продольной оси паза. В этой плоскости сечение матрицы представим как участок кольца, вырезанный сектором. Этому участку соответствуют на фиг. 1. Внешний радиус кольца - r. Ширина кольца-δ. Средний радиус кольца - ro = r -δ/2. Длина дуги по радиусу - r - l. Длина дуги по радиусу ro - lo.

При разгибании детали в виде участка кольца до плоского состояния мы получим в аналогичном сечении прямоугольник со сторонами δ, r_o (в первом приближении), чему соответствует укорочение внешней дуги Δl = l - lo. Легко показать, что для схемы фиг. 1 выполняется соотношение:
l - lo = или = .

Наличие паза на поверхности кольца представлено сечением на фиг. 2. Здесь: ширина паза АВ = а. Глубина паза АС = ВС= = h. При изгибе в этом случае деформацию по внешней дуге в окрестностях точек А и В на интервалах А' А = h и В' В = h ориентировочно можно принять равной нулю, что приводит к тому, что все изменения длины дуги А'В' = (2 h + a) будет сосредоточено на участке паза А В. Например численно: матрица толщиной δ= 2 мм, изогнута на радиус r = 10 мм. Паз шириной а = 0,05 мм: выполнена на глубину h = 0,2 мм. Тогда:
l-l_o= = = = 0,045 мм
Т.е. для нашего примера сокращение ширины паза составило 90%.

В нашей практике это сокращение, как правило, составляло 100%.

По данному способу полностью удовлетворяются требования минимального газовыделения, электропроводности, теплопроводности и термической устойчивости матрицы, не возникает необходимости обязательной шлифовки и полировки, не требуется проведение специальных процессов и применение дефицитных материалов. Процедура обжатия легко контролируется оптическими средствами. Степень обжатия частиц может дозироваться в широких пределах, в том числе в процессе разгибания матрицы.

Использование: при исследовании структуры и состава микрочастиц методами растровой электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального и лазерного спектрального анализов. Существо изобретения: матрицу предварительно выгибают, на ее изогнутой поверхности выполняют углубления. В последние помещают исследуемые частицы и затем разгибают матрицу в исходное положение. Частицы закрепляются в углублениях. 2 ил.

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ, при котором исследуемые частицы закрепляют в поверхностном слое матрицы, отличающийся тем, что матрицу предварительно выгибают, на ее изогнутой поверхности выполняют углубления, в них помещают исследуемые частицы и затем разгибают матрицу в исходное положение, закрепляя частицы в углублениях.