АВТОМАТИЗИРОВАННОЕ ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ Российский патент 2016 года по МПК G01N1/28 H01J37/20 

Техническая область изобретения

[0001] Данное изобретение относится к приготовлению образца для анализа и, в частности, касается различных новых способов, которые позволяют сократить время, необходимое для приготовления образцов, и способствуют автоматизации приготовления образцов.

Предпосылки к созданию изобретения

[0002] Системы автоматизированной минералогии, такие как QEMSCAN и MLA производства компании FEI, на протяжении многих лет используются для анализа залегания ценных минералов на месторождениях с целью определения их присутствия и распределения. В таких системах используется пучок электронов, направленный на образец, и измеряется энергия рентгеновского излучения, испускаемого материалом под воздействием пучка электронов. Одним из таких процессов является энергодисперсионный рентгеновский анализ, или ЭДС, который может использоваться для элементного анализа или определения химических характеристик образца.

[0003] В процессе ЭДС-анализа высокоэнергетический пучок заряженных частиц, например электронов или протонов, или рентгеновских лучей фокусируется на исследуемом образце для возбуждения рентгеновского излучения образца. Энергия рентгеновского излучения, испускаемого образцом, характеризуется атомной структурой элементов, из которых он состоит. Измерение количества и энергии рентгеновского излучения образца с помощью энергодисперсионного спектрометра и сравнение измеренных спектров с хранящимися в библиотеке эталонными спектрами известных составов позволяет определить неизвестный элементный состав образца. ЭДС-анализ, особенно в сочетании с анализом обратнорассеянных электронов (ОРЭ), может также использоваться для количественной оценки широкого диапазона минералогических характеристик, таких как распространенность, величина зерна и раскрытие минералов. Текстура и степень раскрытия минералов - это основные свойства руды, которые являются определяющими для ее экономической оценки, в связи с чем эти данные являются неоценимыми для геологов, минералогов и металлургов, занимающихся оптимизацией технологических процессов, технико-экономическим обоснованием разработки месторождений и анализом характеристик руды.

[0004] Системы минералогического анализа такого типа также используются в нефтегазовой и горнодобывающей отраслях. Анализ выбуренной горной породы (обломков горной породы, образовавшихся под воздействием бурового долота) и кернов, полученных при алмазном бурении, позволяет геологам определить точный характер материала, который встречается во время бурения, что, в свою очередь, позволяет делать более точные прогнозы в отношении материалов, расположенных перед буром, тем самым снижая риск при разведке и добыче Во время бурения жидкость, называемая буровым раствором, закачивается в скважину для смазки бура и извлечения из скважины выбуренной породы. Из бурового раствора может быть отобран образец, содержащий выбуренную породу. Как во время, так и после бурения большое значение зачастую придается максимально точному документированию данных о выбуренной породе и кернах. Критически важной потребностью при эксплуатации разведочных и добывающих скважин является определение характеристик литологической изменчивости скважины в свите пластов, поэтому минералогические и петрографические исследования лежат в основе глубокого понимания характеристик пласта и покрывающей породы. В отрасли хорошо известны и широко применяются традиционные оптические микроскопы, растровые электронные микроскопы (РЭМ), электронно-зондовые микроанализаторы и рентгенодифракционные (РД) методы анализа.

[0005] Одной из проблем, характерных для автоматизированной минералогии, является получение представительных, пригодных, достоверных и точных трехмерных микроскопических количественных данных об огромной трехмерной макроскопической популяции на основе миниатюрных двухмерных микроскопических образцов. Один из важнейших аспектов такого анализа состоит в том, является ли приготовленный для анализа образец по-настоящему представительным. В связи с этим для значимого анализа особое значение имеют методы приготовления образцов. Образцы, пригодные для использования в аналитических приборах, таких как системы QEMSCAN и MLA, должны быть приготовлены таким образом, чтобы анализируемый в приборе материал имел плоскую поверхность, покрытую углеродом. Как правило, предназначенный для анализа материал, например извлеченный из шахты, тщательно отбирается, дробится и смешивается с эпоксидной смолой в форме. Форма с образцом подвергается отверждению, затем образец извлекается из формы, измельчается для вскрытия внутренностей некоторых из частиц и шлифуется для получения гладкой поверхности. Поверхность покрывается слоем углерода для создания проводящего покрытия с целью предотвращения электрического заряда пучком электронов, и образец, как правило, изучается с помощью камеры, чтобы убедиться в его надлежащем приготовлении, прежде чем поместить его в вакуумную камеру электронно-лучевой системы.

[0006] Для обеспечения представительности результатов анализа частицы должны быть равномерно распределены в эпоксидной смоле, чтобы во время шлифовки образца вероятность вскрытия всех частиц была одинаковой. При использовании известных технических методов приготовления образца процесс приготовления пригодного представительного образца, как правило, занимает около 8 часов. Этот показатель издавна считался в горнодобывающей отрасли приемлемым. В буровой отрасли было бы желательно получать данные о составе выбуренной породы гораздо быстрее, чтобы более оперативно корректировать процесс бурения.

[0007] Таким образом, необходимы метод и устройство для приготовления пригодных представительных образцов для ЭДС-анализа или иных аналогичных видов анализа, позволяющие получать образцы гораздо быстрее, предпочтительно не через 8 часов, как это делается на основе известных методов, а менее чем через 1 час.

Сущность изобретения

[0008] Целью изобретения является создание системы быстрого и многократного приготовления образца для ЭДС или иных типов анализа.

[0009] В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления изобретения образец приготавливается для анализа с использованием какой-либо системы, например электронно-лучевой. В некоторых вариантах осуществления изобретения образец, состоящий из множества частиц, смешивается в форме с быстросхватывающимся фиксирующим составом. Частицы смешиваются в форме с помощью автоматического смесителя, например планетарного, когда фиксирующий состав отверждается для стабилизации положения частиц в форме. Отвержденный образец не извлекается из формы, а разрезается вместе с формой для формирования поверхности для изучения, на которой видна внутренность частиц образца. В некоторых вариантах осуществления изобретения полученная в результате разрезания поверхность не подвергается перед изучением какой-либо шлифовке или полировке. В некоторых вариантах осуществления изобретения перед изучением поверхности может выполняться легкая полировка образца. Факультативно перед изучением на поверхность может быть нанесено проводящее покрытие для предотвращения ее заряда пучком электроном, используемым для анализа. Для увеличения количества вскрытых для анализа частиц можно выполнить несколько разрезов одной и той же формы.

[0010] Выше приведено достаточно обобщенное описание характеристик и технических преимуществ данного изобретения с целью лучшего понимания приведенного ниже подробного описания. Далее описаны дополнительные аспекты и преимущества данного изобретения. Для специалистов в данной области техники будет очевидно, что описанные концепция и конкретные варианты осуществления изобретения могут быть легко использованы в качестве основы для модификации или разработки других конструкций для достижения целей данного изобретения. Для специалистов в данной области техники будет также очевидно, что подобные эквивалентные конструкции не выходят за рамки сущности и области данного изобретения, изложенных в прилагаемой формуле изобретения.

Краткое описание схем и рисунков

[0011] Для более основательного понимания данного изобретения и его преимуществ следует использовать приведенные ниже описания совместно с соответствующими схемами и рисунками.

[0012] РИС. 1 представляет собой блок-схему этапов приготовления образца в соответствии с предпочитаемыми вариантами осуществления данного изобретения.

[0013] На РИС. 2 показана предпочтительная цельная форма, используемая в процессе, описанном на РИС. 1.

[0014] На РИС. 3 показан стеклянный сосуд для хранения аликвоты до смешивания с эпоксидной смолой.

[0015] На РИС. 4 схематично показано планетарное движение смесителя, используемого для автоматического смешивания образца и фиксирующего состава во время отверждения.

[0016] На РИС. 5 показано устройство для установки высоты резака, используемого для разрезания формы и отвержденного образца в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения.

[0017] На РИС. 6 показан загруженный в резак образец с верхней частью, удаленной в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения.

[0018] На РИС. 7А и 7Б показаны заготовки образцов, приготовленных в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения.

[0019] На РИС. 8 показано возможное эргономичное размещение участков приготовления образцов для упрощения ручного или роботизированного приготовления образцов в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения.

[0020] На РИС. 9 показана автоматизированная система приготовления образцов выбуренной породы в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения.

[0021] На РИС. 10 показан держатель для размещения нескольких образцов в электронно-лучевом или ином аналитическом приборе.

[0022] На РИС. 11 показана растровая электронно-лучевая система с детектором рентгеновского излучения, подходящая для анализа образцов, приготовленных в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения.

[0023] Прилагаемые схемы и рисунки приводятся не в масштабе. Все изображенные на различных схемах и рисунках идентичные или почти идентичные компоненты обозначены аналогичными номерами. В целях ясности на схемах и рисунках могут быть обозначены не все компоненты.

Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления изобретения

[0024] Предпочтительный метод и устройство, соответствующие данному изобретению, позволяют получать представительные образцы зернистых материалов, например из буровых кернов или массовой породы, добытой из шахты, пригодные для анализа, например для энергодисперсионного рентгеновского анализа (ЭДС). Кроме того, приготовление образцов в соответствии с вариантами осуществления данного изобретения может выполняться значительно быстрее, чем при использовании известных технических методов: как правило, менее чем за час вместо 8 часов, требуемых при использовании известных методов. Предпочтительные варианты осуществления данного изобретения, как правило, включают забор представительного образца из массовой породы, формирование заготовки путем механического смешивания образца с быстросхватывающейся эпоксидной смолой, отверждение в печи (факультативно), создание случайного разреза путем разрезания заготовки для получения надлежащей плоской поверхности образца, зачастую без необходимости в шлифовке или полировке, и наконец нанесение проводящего углеродного покрытия на образец.

[0025] В результате приготовления образца желательно получить представительный набор частиц на ровной плоской поверхности разреза представительного образца. Весьма предпочтительно получить однородную смесь частиц и закрепляющего состава, и существует ряд важных факторов, определяющих пригодность такой смеси, включая ее однородность, предотвращение агломерации, случайный характер ориентации частиц и отсутствие пузырьков воздуха. Соответствие этим факторам не всегда достигалось при использовании известных методов.

[0026] В соответствии с известными методами приготовления образцов частицы образца смешивались с медленносхватывающейся эпоксидной смолой и зачастую с «инертным» наполнителем с низким атомным числом, таким как казеин или графит, для предотвращения ликвации по плотности, чтобы отдельные частицы не соприкасались друг с другом и для сохранения случайного характера их ориентации. Во многих известных вариантах применения ликвация по плотности была весьма выраженной, и для обеспечения случайного отбора частиц выполнялся грубый вертикальный разрез по направлению ликвации. Такие вертикальные разрезы затем повторно закреплялись в горизонтальном направлении с помощью медленносхватывающейся эпоксидной смолы, а поверхность вертикального разреза шлифовалась и полировалась, что увеличивало общую продолжительность приготовления образца.

[0027] При использовании электронной микроскопии, включая ЭДС и ОРЭ, для таких видов минералогического анализа рекомендуется наличие плоской поверхности, так как это позволяет избежать нежелательных артефактов, таких как затенение, которые могут повлиять на достоверность анализа. Кроме того, визуализация плоской поверхности обеспечивает гораздо более точную стереологию, т.е. определение трехмерной структуры частиц образца по их двухмерным изображениям.

[0028] В соответствии с известными методами приготовления образца частицы образца смешивались с медленносхватывающейся эпоксидной смолой. Считалось, что перемешивание образца во время отверждения эпоксидной смолы было необходимо для получения равномерного распределения частиц образца. Использование медленносхватывающейся эпоксидной смолы, в частности при наличии крупных частиц, приводит к ликвации по плотности - когда более тяжелые и крупные частицы опускаются вниз и представлены в слишком большом количестве на дне формы. Использование быстросхватывающейся эпоксидной смолы потребовало бы более энергичного смешивания в силу ее быстрого отверждения. Однако считалось, что энергичное смешивание приводит к образованию в эпоксидной смоле пузырьков воздуха (вспениванию). Поскольку целью приготовления образца является получение плоской поверхности образца с однородным и представительным распределением частиц, присутствие пузырьков воздуха в той части заготовки образца, где был выполнен разрез, повлияло бы на достоверность анализа образца. Помимо этого было также чрезвычайно трудно добиться равномерного распределения отобранного материала в быстросхватывающейся эпоксидной смоле до ее чрезмерного отверждения. В результате известные технические методы подразумевали использование относительно медленно схватывающейся эпоксидной смолы (время схватывания составляло приблизительно 2 часа) и медленное смешивание, как правило вручную, для предотвращения оседания частиц. Известные технические методы включали два дополнительных этапа приготовления образца, в которых для удаления из смеси пузырьков воздуха до отверждения эпоксидного клея использовались нагревание и давление либо вакуум. Заявители полагают, что именно во время удаления пузырьков воздуха, когда эпоксидная смола должна оставаться жидкой, и возникает ликвация по плотности. Известные технические методы также требовали дополнительных ручных операций, таких как раскатка и ультразвуковое встряхивание, для деагломерации наиболее мелких частиц. Примечательно, что приготовление образцов зернистого материала для проведения ЭДС-анализа с использованием такого сочетания медленносхватывающейся эпоксидной смолы и медленного ручного смешивания осуществлялось с конца 1970-х годов, когда впервые появился ЭДС-анализ образцов.

[0029] При использовании известных технических методов после отверждения заготовки образца его подвергали нескольким этапам шлифовки, затем полировки для формирования среза и обеспечения идеально ровной поверхности образца. В соответствии с типичным известным методом приготовления образца его поверхность вначале подвергается шлифовке с использованием абразивного материала, например с зернистостью 75 мкм, затем может выполняться второй этап шлифовки с более мелкой зернистостью, например 20 мкм. После этого образец полируется с использованием еще более мелкого абразивного материала, такого как алмазная паста, наносимая на полировочную насадку, например сначала с зернистостью 6 мкм, затем 3 мкм, затем 1 мкм. Как правило, только на шлифовку и полировку могло затрачиваться до 1 часа. Наконец для увеличения размеров заготовки и обеспечения возможности нанесения маркировки повторно применялся наполнитель из медленносхватывающейся эпоксидной смолы. Дополнительное время, необходимое для его отверждения, значительно увеличивало общую продолжительность отверждения с использованием известных технических методов приготовления образца.

[0030] Как было упомянуто ранее, приготовление образца с использованием известных методов, как правило, занимало около 8 часов. Поскольку на каждом объекте, как правило, необходимо приготавливать и анализировать большое количество образцов, этот процесс обычно осуществлялся бригадами численностью до десяти техников, постоянно занятых приготовлением образцов. Такой процесс вот уже на протяжении десятилетий используется в сфере приготовления образцов для минералогического анализа с использованием электронного микроскопа и ЭДС без каких-либо существенных усовершенствований. В одном варианте применения известного технологического процесса некоторые операции смешивания были автоматизированы для повышения скорости или производительности. Несмотря на то что известные технологические процессы приготовления образцов были адекватными для многих видов анализа образцов, например для анализа образцов, отобранных на горнодобывающих месторождениях, в других сферах, таких как анализ выбуренной породы, требуется гораздо более оперативная обратная связь для быстрого принятия решений на основе результатов нескольких измерений. Заявителями было обнаружено, что некоторые из первоначальных допущений в отношении приготовления образцов, возможно, не соответствуют действительности. Кроме того, действуя вопреки общепринятым представлениям, заявители обнаружили, что приемлемые результаты могут быть получены путем исключения или объединения некоторых этапов процесса, до сих пор считавшихся необходимыми.

[0031] Например, ранее считалось, что использование относительно медленно схватывающейся эпоксидной смолы было необходимо для равномерного распределения частиц образца, поскольку энергичное смешивание (которые было бы необходимо при использовании быстросхватывающейся эпоксидной смолы) приводило к образованию пузырьков воздуха в эпоксидной смеси. Однако заявителями было обнаружено, что проблема вспенивания возникала не в результате энергичного перемешивания как такового, а, по-видимому, скорее вследствие сочетания консистенции более медленно схватывающейся эпоксидной смолы (которая сохраняет относительно жидкую форму в течение гораздо более длительного времени, чем быстросхватывающаяся эпоксидная смола) и ручного перемешивания образцов. Представляется, что типичное движение руки при перемешивании само по себе приводит к образованию пузырьков воздуха, которые необходимо удалять, пока эпоксидная смола еще не отвердела. В предпочтительных вариантах осуществления данного изобретения заявителями используется гораздо более быстро схватывающаяся эпоксидная смола, которая затвердевает менее чем за 15 минут, предпочтительно менее чем за 10 минут, еще лучше менее чем за 5 минут, а в идеале всего за 3 минуты. Кроме того, вместо ручного перемешивания заявителями используется смесительная машина, например планетарный смеситель, для быстрого смешивания эпоксидной смолы и отобранного материала при скорости вращения предпочтительно более 500 об/мин, еще более предпочтительно более 1000 об/мин и наиболее предпочтительно около 2000 об/мин. Использование быстросхватывающейся эпоксидной смолы и автоматического смесителя в соответствии с вариантами осуществления данного изобретения позволяет сократить продолжительность смешивания и отверждения эпоксидной смолы приблизительно с одного часа до 3-4 минут, практически устраняя при этом вспенивание и агломерацию. Быстрое смешивание также способствует деагломерации мелких частиц, удалению пузырьков воздуха и распределению частиц. Каждая из этих задач решалась при использовании известных технических методов с помощью отдельных продолжительных операций, например с помощью раскатки и ультразвукового встряхивания.

[0032] Заявителями было также обнаружено, что, вопреки известной практике, после выполнения разреза поверхность образца во многих случаях является достаточно гладкой для визуального изучения, что устраняет необходимость в шлифовке и полировке. Устранение операций шлифовки/полировки важно потому, что на них, как правило, приходилась значительная часть времени, затрачивавшегося на приготовление образца с использованием известных технических методов.

[0033] Для точного и достоверного количественного анализа минералогического состава в одном пункте анализа необходима очень ровная поверхность, чтобы предотвратить флуоресценцию и поглощение. Поэтому образцы, приготавливавшиеся с использованием известных методов, подвергались описанным выше многократным операциям шлифовки и полировки для обеспечения идеально ровной поверхности образца. Однако представляется, что шлифовка и полировка сами по себе являлись причиной дополнительных повреждений и дефектов поверхности, что требовало все большего количества операций полировки для получения ровной поверхности. После шлифовки качество обработки поверхности является очень низким и требует полировки для удаления царапин, возникших в процессе шлифовки. Кроме того, при использовании известных методов шлифовка и полировка осуществляются на горизонтальной поверхности, и осколки породы, удаляемые в процессе обработки, производят царапины на поверхности образца, для удаления которых требуется до трех этапов все более тонкой полировки. Еще одним дефектом, возникающим в процессе шлифовки и полировки, является так называемый эффект Холмса - возникновение рельефа вследствие различий в полировке между твердыми и мягкими материалами, в частности между минералами и эпоксидным фиксирующим составом, а также между твердыми и мягкими минералами, содержащимися в образце.

[0034] Заявители обнаружили, что благодаря полному устранению операций шлифовки и полировки выполненный разрез образца можем быть достаточной ровным для многих видов анализа. В таких сферах применения, как анализ выбуренной породы, количественные результаты (для которых, как обычно считается, требуется абсолютно ровная поверхность) не так важны, как достоверное определение минералогического состава. Кроме того, в большинстве современных систем анализа используется несколько детекторов каждого типа и разные спектры объединяются для обеспечения максимальной регистрации сигнала из расчета на каждый электрон (что ускоряет обработку). Заявителями было также обнаружено, что использование нескольких детекторов значительно снижает вероятность шероховатости поверхности, приводящей к затенению, которое влияет на достоверность анализа. Заявители обнаружили, что даже в таких сферах применения, как горнодобывающая промышленность, где количественное определение минералогического состава является более важным, приготовление образцов с использованием относительно точного резака с жидкостным охлаждением и выполнением вертикального разреза образца (чтобы обрезки смывались с резака жидкостью и не повреждали открытую поверхность) обеспечивает достаточно низкую степень повреждений при выполнении разреза и, как правило, не требует дополнительной полировки. Несколько новых аспектов предпочтительного варианта осуществления данного изобретения также способствуют автоматизации данного процесса, который, насколько известно заявителям, до сих пор не был успешно автоматизирован. В то время как некоторые варианты осуществления данного изобретения полностью автоматизированы, в других вариантах могут быть автоматизированы не все этапы процесса либо даже все они выполняются вручную. Различные усовершенствования известного технологического процесса способствуют его автоматизации, но такие усовершенствования предпочтительны и для процессов, выполняемых вручную. В частности, варианты осуществления данного изобретения пригодны для автоматизации в силу общего упрощения процесса, включая полное устранение ряда этапов приготовления образца, присутствующих в известных методах (как описано в настоящем документе). Процессу автоматизации также способствует использование цельной формы с отдельно маркированными первичной и вторичной секциями. Это не только позволяет устранить трудный для автоматизации этап извлечения образца, но и упрощает отслеживание конкретных образцов благодаря маркировке первичной и вторичной секций, поскольку образец не отделяется от цельной формы до завершения его приготовления. Устранение этапов шлифовки и полировки не только упрощает процесс, но и устраняет ряд этапов, таких как контроль качества обработки поверхности во время полировки и замена шлифовальных/полировальных насадок, которые, как правило, требуют вмешательства со стороны оператора.

[0035] При использовании водосодержащих смазочно-охлаждающих жидкостей могут возникать проблемы при разрезании образцов, содержащих растворимые минералы, например галит, или набухающие глинистые минералы, которые рекомендуется удалять с поверхности образца во время выполнения разреза. Этот эффект возникает под действием смазочно-охлаждающей жидкости на водной основе как во время традиционной шлифовки и полировки, так и во время выполнения разреза. Предпочтительный метод приготовления таких образцов заключается в использовании другой смазочно-охлаждающей жидкости, например керосина, дизельного топлива или растительного масла, например канолового, которая не создает такой проблемы.

[0036] Предпочтительный метод или устройство, представленное в данном изобретении, обладает многими новшествами, и, поскольку изобретение может быть реализовано различными методами или в различных устройствах, предназначенных для различных целей, не каждый из этих аспектов должен обязательно присутствовать в каждом варианте осуществления изобретения. Некоторые из этапов, например отверждение в печи и окончательная полировка поверхности, могут быть факультативно включены или исключены из процесса. В большинстве случаев эпоксидная смола отверждается достаточно быстро при комнатной температуре. Кроме того, многие аспекты описанных вариантов осуществления изобретения могут быть запатентованы отдельно.

[0037] РИС. 1 представляет собой блок-схему (100) этапов предпочтительного метода осуществления изобретения. Метод, изображенный на РИС. 1, рекомендуется применять в рамках автоматизированной системы приготовления образцов выбуренной породы, схематично показанной на РИС. 9, хотя он может применяться и вручную. Независимо оттого, является ли система ручной или автоматической, рекомендуется соблюдать одинаковые основные этапы приготовления образца.

[0038] Вначале, в операции 101, выполняется забор минералогического образца. Например, минералогический образец может быть отобран в шахте или скважине. При заборе минералогического образца из скважины его, как правило, отбирают из бурового раствора, поступающего на поверхность со дна скважины. Минералогический образец должен являться представительным образцом исследуемой популяции.

[0039] Операция 102 является факультативной и представляет собой промывку и (или) сушку минералогического образца (если необходимо). Прежде чем приступать к выполнению остальных этапов приготовления образца выбуренной породы, его, как правило, необходимо просушить. Образцы выбуренной породы могут быть влажными вследствие бурового раствора, воды или углеводородных жидкостей. От содержания влаги будет зависеть продолжительность времени, необходимого для сушки каждого образца. Например, если образец не содержит заметного количества влаги, необходимость в сушке может отсутствовать. В зависимости от объема исходной массовой породы и содержания влаги данный этап может не потребоваться либо на сушку в печи при 45-80°С может быть затрачено значительное время Рекомендуется просушивать образец до тех пор, пока массовое содержание влаги в нем не составит менее 0,5%.

[0040] После того как образец был высушен (если необходимо), отданного более крупного образца рекомендуется отделить более мелкую представительную аликвоту. Например, в факультативной операции 104 массовый сухой образец может быть просеян через грохот надлежащего калибра, например 2-3 мм, для удаления крупных обломков (которые иногда не считаются представительными элементами образца). В некоторых сферах применения исходный образец может быть последовательно измельчен для сохранения представительности и с целью получения достаточно мелких частиц для внедрения в эпоксидную смолу. Затем, в операции 106, может быть использован роторный сепаратор или устройство для разделения крупных образцов («рифлер»), чтобы разделить массовую пробу на несколько более мелких случайных образцов. Рекомендуется сохранить как минимум один из первоначальных более мелких образцов для дальнейшего анализа (если потребуется). Наконец в операции 108 может быть использован микрорифлер для дальнейшего отделения от одного из мелких образцов еще более мелкой представительной адиквоты. Рифлеры выпускаются серийно, например компанией Quantachrome Instruments (город Бойнтон-Бич, штат Флорида, США). Окончательная аликвота, как правило, имеет заданный размер, обычно определяемый по объему или весу, например 4-5 граммов образца из исходной массовой пробы весом 1 кг. Размер аликвоты рекомендуется выражать в объемных единицах, так как это обеспечивает стандартный подход к измерению плотности упаковки образца, которая определяется по объему. Окончательная аликвота образца 310 (см. РИС.3) может храниться в пластмассовом или стеклянном флаконе 312, пока ее не потребуется смешать с фиксирующим составом.

[0041] После отделения представительного образца нужного размера полученную аликвоту рекомендуется смешать в форме с эпоксидной смолой для получения заготовки образца. Целью получения заготовки является смешивание аликвоты образца с эпоксидной смолой и отверждение эпоксидной смолы для получения готовой для разрезания заготовки. Получение заготовки включает три этапа: объединение компонентов (как правило, образца, эпоксидной смолы и отвердителя), смешивание компонентов и отверждение образца.

[0042] В предпочтительных вариантах осуществления данного изобретения, в которых используется очень быстро схватывающаяся эпоксидная смола, объединение и смешивание компонентов являются очень ограниченной по времени операцией. При такой быстро схватывающейся эпоксидной смоле рекомендуется приступить к смешиванию в течение 20-30 секунд после объединения эпоксидной смолы, отвердителя и образца. Быстрое смешивание достигается благодаря использованию любого подходящего автоматического смесителя, такого как смесители, серийно выпускаемые компанией Thinky Corporation (Токио, Япония).

[0043] В качестве подходящей эпоксидной смолы рекомендуется использовать быстросхватывающуюся двухкомпонентную эпоксидную смолу, например двухкомпонентную эпоксидную смолу ARALDITE K219S, серийно выпускаемую компанией Huntsman Advanced Materials. Эпоксидная смола, пригодная для использования в вариантах осуществления данного изобретения, обеспечивает достаточное отверждение для фиксации положения частиц в течение 2-3 минут и характеризуется незначительной усадкой даже после полного отверждения.

[0044] При выполнении операции 110 нужное количество фиксирующего состава, например эпоксидной смолы и отвердителя (компонентов А и В), помещается в форму. В случае использования упомянутой выше эпоксидной смолы K219S оба компонента эпоксидной смолы необходимо смешать в равных частях (в соотношении 1:1) друг с другом и с 4,5 г образца, как описано выше. Желательно, чтобы общее количество добавляемых эпоксидной смолы и отвердителя не превышало приблизительно 7,5 г. Двухкомпонентную зпоксидную смолу рекомендуется поместить в форму перед добавлением зернистого образца для предотвращения сухой агломерации образца на дне формы. В некоторых случаях может быть более предпочтительно сначала поместить в форму первый компонент двухкомпонентной эпоксидной смолы, затем образец и в конце отвердитель эпоксидной смолы. При ручном приготовлении образца операции добавления эпоксидной смолы и образца могут выполняться на весах для обеспечения точности.

[0045] На РИС. 2 показана цельная форма 302, которая может использоваться в процессе, описанном на РИС. 1. Форма называется цельной, так как образец смешивается непосредственно в форме, которая затем не отделяется от образца до завершения его приготовления, включая ее разрезание для формирования и анализа поверхности разреза (хотя в некоторых вариантах осуществления данного изобретения могут использоваться уже известные многоразовые формы).

[0046] В соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения цельную форму рекомендуется выполнить из материала с низкой поверхностной энергией, чтобы она прилипала к эпоксидной смоле. Это прямо противоположно известному уровню техники, в соответствии с которым формы изготавливаются из таких материалов, как ПТФЭ, которые легче отделяются от отвержденной эпоксидной смолы. Подходящая форма может быть выполнена, например, из такого материала, как АБС-пластик. Такая форма прилипает к эпоксидной смоле и может иметь наружный диаметр 30 мм, толщину стенки 1 мм, основание толщиной 2 мм и высоту 15 мм. Эти размеры приведены только в качестве примера - форма может иметь и другие подходящие размеры.

[0047] В некоторых предпочтительных вариантах осуществления данного изобретения после отверждения эпоксидной смолы форма и заготовка размещаются в резаке для выполнения разреза. Иными словами, резак используется для разрезания и формы, и заготовки, вместо того чтобы извлекать заготовку из многоразовой пластмассовой формы, как это делается с использованием известных методов, для получения первичной и вторичной секций. Кроме того, форма 302 имеет рельефную линию резки 306 между первичной стороной формы 307 и вторичной стороной формы 308 (которые соответствуют первичной и вторичной секциям образца), указывающую, в каком месте следует выполнить разрез. Использование цельной формы не только экономит время, но и устраняет необходимость в одной из операций (извлечение заготовки образца из формы), которую трудно автоматизировать. Желательно, чтобы каждая форма имела уникальную маркировку, нанесенную как на первичную, так и на вторичную секцию, и могла вставляться непосредственно в держатель заготовок образцов.

[0048] Желательно, чтобы форма имела шпонку или паз для правильной установки формы с образцом в транспортном контейнере, рассчитанном на несколько образцов (см. пример такого контейнера на РИС.10), и для обеспечения автоматического захвата формы в автоматизированных системах. Желательно, чтобы форма также имела один или несколько идентификаторов (предпочтительно и на первичной, и на вторичной секции), таких как штрихкод или радиочастотный идентификатор (РЧИД) 310, обеспечивающий удобное отслеживание образца. РЧИД может быть согласован с информацией о дате, времени и месте забора образца. Поскольку предпочтительно, чтобы заготовка оставалась в форме во время выполнения разреза и даже анализа, идентификатор может использоваться для учета нужной информации о соответствующем образце на протяжении всего процесса приготовления и анализа образца.

[0049] В операции 112 аликвота образца добавляется к помещенной в форму эпоксидной смоле. Затем в операции 114 образец и форма с идентификатором помещаются в автоматический смеситель. После добавления в форму двухкомпонентной эпоксидной смолы настоятельно рекомендуется как можно скорее добавить в форму зернистый образец и поместить форму в смеситель, чтобы как можно быстрее приступить к смешиванию, желательно менее чем через 30 секунд. Желательно, чтобы смеситель мог обеспечивать равномерное распределение частиц в форме и предотвращал оседание более крупных частиц на дно формы, пока фиксирующий состав еще не схватился. На РИС. 4 схематично показан предпочтительный вариант смесителя 400, который обеспечивает планетарное движение, при котором форма 302 вращается вокруг оси формы 406 и вокруг оси смесителя 404. Предпочтительная скорость вращения вокруг оси формы 406 составляет от 500 до приблизительно 1000 об/мин, желательно около 800 об/мин, а вокруг оси смесителя 404 - от 1000 до 3000 об/мин, желательно около 2000 об/мин. Регулировки смесителя оптимизируются для поддержания консистенции образца в зависимости от состава образца и используемого фиксирующего состава. Желательно, чтобы смеситель имел достаточную скорость для" предотвращения оседания частиц во время отверждения фиксирующего состава, а также для удаления пузырьков воздуха, образующихся в фиксирующем составе. При использовании описанной выше быстросхватывающейся эпоксидной смолы продолжительность смешивания должна составлять приблизительно 3 минуты.

[0050] В операции 116, после достаточного отверждения фиксирующего состава для сохранения положения частиц отформованного образца, форму можно извлечь из смесителя для дальнейшего отверждения. Для дальнейшего отверждения образец можно оставить при комнатной температуре, или нагревать в течение определенного времени, или, например, отверждать под воздействием ультрафиолетового излучения. В некоторых вариантах осуществления данного изобретения дальнейшее отверждение отформованного образца может осуществляться путем нагревания в печи при температуре приблизительно 45°С в течение 5-10 минут.

[0051] (См. РИС. 5 и 6.) После отверждения образца форма и образец (заготовка 302) перемещаются для разрезания в резак 600, например Struers Accutom 50. Целью данной операции является выполнение случайного разреза заготовки для вскрытия внутренней структуры частиц и получения плоской поверхности для проведения рентгеновского анализа. Верхняя часть заготовки, как правило, не является представительной, поэтому для вскрытия представительной поверхности образца рекомендуется выполнять разрез на некотором расстоянии от верха заготовки. Для получения по-настоящему представительного образца желательно, чтобы расстояние между верхом отформованной заготовки образца и разрезом составляло не менее диаметра наиболее крупных частиц образца. Это помогает обеспечить случайное распределение частиц в полученном разрезе, т.е. равную вероятность включения всех частиц в анализ. Как правило, высота срезаемой секции (части, срезаемой сверху образца) составляет 2,5-4,5 мм. При выполнении шлифовки и полировки в соответствии с известными методами снятие необходимого количества образца представляло собой трудоемкий процесс, занимавший много времени и редко выполнявшийся правильно, что являлось причиной существенных дефектов образца. В соответствии с некоторыми вариантами осуществления данного изобретения вместо шлифовки для формирования среза может использоваться резка. Заявителями было неожиданно обнаружено, что резка обеспечивает гораздо более качественную поверхность, поэтому в некоторых сферах применения шлифовка и полировка перестают быть необходимыми.

[0052] Затем заготовка закрепляется в патроне резака 604, так чтобы она выступала из патрона на заданное расстояние без необходимости в дополнительных измерениях. Это рекомендуется делать с помощью штангенрейсмаса, желательно являющегося частью патрона 604. Для выполнения точного разреза заготовки она должна быть надежно закреплена в патроне резака и правильно размещена для отрезания стандартной длины. Использование штангенрейсмаса позволяет правильно разместить заготовку таким образом, чтобы при работе с несколькими образцами резак разрезал каждую форму и образец приблизительно в одном и том же месте. Таким образом отпадает необходимость в ручной коррекции положения заготовки 302 в патроне, что способствует автоматизации.

[0053] В операции 118 выполняется разрез формы и отвержденной заготовки образца для вскрытия внутренней структуры частиц и получения плоской поверхности 604 для проведения рентгеновского анализа. В качестве отрезного диска 620 рекомендуется использовать алмазный круг, например Struers EOD15. Рекомендуется использовать охлаждающую жидкость, например воду или керосин, для сведения к минимуму нагрева во время разрезания образца. Отрезной круг 620 должен обеспечивать гладкую поверхность разреза. Скорость вращения рекомендуемого резака может регулироваться от 300 до 5000 об/мин, рабочий ход - от 25 до 45 мм, а скорость резки - от 100 до 600 мкм/с. Минимальная рекомендуемая точность размещения отрезного круга составляет 5 мкм. В предпочтительном варианте осуществления данного изобретения форма и отвержденный образец разрезаются с помощью алмазного круга со скоростью вращения 5000 об/мин, рабочим ходом 35 мм и скоростью резки 300 мкм/с. Это соответствует типичной продолжительности резки, равной приблизительно 3 минутам.

[0054] После выполнения разреза отрезанную секцию и заготовку образца можно сохранить в качестве первичного и вторичного образцов. Желательно, чтобы оба образца (называемые «шайбами») имели гладкую открытую поверхность. На РИС. 7А показан пример такой шайбы 702 с гладкой открытой поверхностью 704. Можно выполнить несколько разрезов на соответствующем расстоянии друг от друга, чтобы увеличить количество доступных для анализа частиц на основе одной формы. На РИС. 7В показаны несколько отрезанных секций 708, которые могут иметь толщину до 2 мм и при этом быть по-прежнему пригодными для проведения анализа. Желательно, чтобы заготовка образца была достаточно короткой, чтобы уместиться в выпускаемых транспортных контейнерах для образцов (см. пример на РИС. 10), т.е. длиной менее 15 мм. Заготовка образца должна иметь достаточную толщину для выполнения серии разрезов. В одном из вариантов осуществления изобретения заготовка образца имеет длину около 10 мм. Желательно, чтобы частицы были равномерно распределены на поверхности каждого разреза. Рекомендуемое отклонение поверхности от плоскостности при использовании описанных выше методов разрезания заготовки составляет не более 100 мкм в рамках всей поверхности разреза, а шероховатость поверхности (максимальная величина неровностей профиля колебаний высоты на поверхности) - не более 50 мкм, предпочтительно не более 25 мкм и наиболее предпочтительно менее 10 мкм.

[0055] Заявителями было обнаружено, что, вопреки известной практике, после выполнения разреза поверхность образца во многих случаях является достаточно гладкой для визуального изучения, что устраняет необходимость в шлифовке и полировке. В некоторых случаях качество обработки поверхности может быть улучшено путем полировки образца после выполнения разреза, но анализ может проводиться без предварительной шлифовки. В других случаях может потребоваться шлифовка или полировка образца. После выполнения разреза образец может быть факультативно отшлифован и (или) отполирован (операция 120). Необходимость в полировке образца зависит от его свойств, например от размера частиц и состава. В соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения рекомендуется устранить большинство или все операции шлифовки и полировки, предусматриваемые известными методами. Устранение некоторых или всех операций шлифовки и (или) полировки не только экономит время, но и способствует автоматизации процесса приготовления образца, как описано выше.

[0056] После выполнения разреза заготовку образца рекомендуется просушить на воздухе при температуре 45°С в течение 1-2 минут (операция 122) для удаления воды, оставшейся после резки. Затем выполняется запись изображения поверхности разреза образца с использованием цветного фотоаппарата с высокой разрешающей способностью, предпочтительно около 4 мегапикселей.

[0057] После выполнения разреза и (факультативно) шлифовки и (или) полировки образца заготовка образца помещается в установку для напыления углерода, установка для напыления углерода вакуумируется до заданного уровня разрежения и с помощью угольной дуги на образец наносится слой углерода нужной толщины (операция 124). Проводящее покрытие, такое как, например, слой углерода, используется для того, чтобы сделать поверхность образца токопроводящей во избежание скопления отрицательно заряженных электронов, которое может привести к разрядам, которые, в свою очередь, являются причиной аномалий сигнала обратнорассеянных электронов (ОРЭ) и изменяют энергию падения пучка электронов, тем самым искажая рентгеновский спектр. Поскольку на интенсивность сигнала ОРЭ влияет толщина углеродного слоя, покрытие образцов рекомендуется выполнять до одинаковой толщины в стандартных условиях. В предпочтительном варианте осуществления данного изобретения углеродное покрытие толщиной 15-45 нм может быть нанесено с помощью напылительной установки методом испарения углерода с графитовых стержней. Если анализ будет проводиться в системе с заряженными частицами, включающей средство для нейтрализации заряда, например считывающий электронный прожектор, необходимость в проводящем покрытии может отсутствовать.

[0058] До и после нанесения проводящего покрытия поверхность образца визуализируется с помощью фотоаппарата и изучается оператором или программным обеспечением для распознавания изображений, чтобы подтвердить надлежащее приготовление образца и его поверхности для облучения пучком электронов с целью проведения анализа. В операции 126 образец помещается в электронно-лучевой прибор или другой анализатор для проведения анализа. Если в операции 128 было принято решение о необходимости приготовления дополнительных образцов, процесс повторяется начиная с операции 102.

[0059] Как уже упоминалось, операции приготовления образца, указанные на РИС. 1, могут выполняться вручную одним или несколькими операторами. Для ручного или роботизированного приготовления образца рекомендуется эргономичное расположение оборудования и участков приготовления образцов для упрощения перемещения образца между этапами процесса приготовления, как показано на РИС. 8. Стол с образцами 802 может использоваться для начального приготовления образца 801 и для разделения образцов на более мелкие части. Вытяжной шкаф 803 может быть также оснащен весами для добавления точного количества быстросхватывающейся эпоксидной смолы (компонентов А и В) и аликвоты образца в форму и для удаления паров эпоксидной смолы. Затем заполненная форма помещается в смеситель 804, где образец перемешивается в течение приблизительно 3 минут. Затем частично отвержденный образец может быть оставлен на столе или помещен в печь 806 для окончательного отверждения. Затем отвержденный образец в форме помещается в резак 808 и разрезается. Наконец разрезанная заготовка образца помещается в установку для напыления углерода 810, где происходит получение окончательного образца 702. Настоятельно рекомендуется тщательно разместить различные участки технологического процесса, как показано на РИС. 8, учитывая желательность быстрого приготовления и быстрого отверждения эпоксидной смолы, предусмотренных предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения. Для специалистов в данной области техники будет очевидно, что существует ряд операций, с помощью которых можно достигнуть дальнейшей оптимизации затрат времени на переход от этапа к этапу, например путем подготовки новой формы во время смешивания, отверждения и покрытия предыдущей формы.

[0060] Более предпочтительно, чтобы метод, описанный на РИС. 1, применялся в рамках автоматизированной системы приготовления образцов выбуренной породы, как показано на РИС. 9. В соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения автоматизированная система приготовления образцов выбуренной породы представляет собой автоматическую автономную установку для законченного непрерывного процесса изготовления отдельного образца, готового для использования в системах автоматизированной минералогии. В частности, такую систему рекомендуется использовать для приготовления образцов выбуренной породы для скважинной измерительной электронно-лучевой системы, эксплуатируемой в удаленных местах или на буровых вышках и горных месторождениях. В предпочтительном варианте автоматизированной системы приготовления образцов выбуренной породы пользователь может насыпать сухой образец в стакан из нержавеющей стали и поместить его на подающий лоток. Приблизительно через 15 минут будет получен полностью приготовленный образец, готовый для помещения в электронно-лучевой прибор для проведения анализа. Такой непрерывный процесс можно условно назвать «от порошка к шайбе» (ПШ). В предпочтительных вариантах системы ПШ выбуренная порода просушивается и взвешивается, разделяется на более мелкие части для получения случайной аликвоты, аликвота тщательно смешивается с эпоксидной смолой для получения заготовки, эпоксидная смола нагревается для ее отверждения, выполняется случайный разрез заготовки, поверхность заготовки фотографируется и наконец на образец наносится проводящее покрытие.

[0061] Автоматизированная система приготовления образцов выбуренной породы 900 (см. РИС. 9) включает все описанные выше системы, используемые в рамках метода, представленного на РИС. 1, в том числе систему взвешивания 903, систему отбора аликвоты 904, систему смешивания 906, систему отверждения 909 (например, печь или ультрафиолетовый излучатель) для отверждения образцов, систему разрезания (например, резак), систему обработки изображений 912 и систему нанесения проводящего покрытия 914. Дополнительно может использоваться автоматический дозатор 908 для дозирования заданного количества обоих компонентов эпоксидной смолы 907А и 907В. Как показано на РИС. 9, некоторые или все описанные здесь системы, например системы дозирования, добавления, смешивания и отверждения образца, можно объединить в одной установке. Например, фиксирующий состав может дозироваться в форму с образцом, когда форма загружается в смеситель. Образец можно также нагревать для его отверждения, когда он находится в смесителе, во время или после смешивания. Оптимальное сочетание будет зависеть от сферы применения, в том числе от таких факторов, как требуемая производительность, т.е. количество образцов, приготавливаемых за час. В качестве альтернативы для перемещения формы от одной отдельной установки к другой могут использоваться подъемно-транспортные роботы (не показаны), например между дозатором эпоксидной смолы, установкой для добавления образца, смесителем и печью (для дальнейшего отверждения образца).

[0062] Как показано схематически на РИС. 9, в предпочтительном варианте осуществления изобретения образец 901 можно загрузить во входной блок системы 902, насыпав приблизительно 1 кг сухого зернистого образца в стакан из нержавеющей стали. В варианте, представленном на РИС. 9, подразумевается, что образец уже промыт и просушен, хотя участки для промывки и просушки образца могут также являться частью автоматизированной системы. Рекомендуется нанести на стакан маркировку, например штрихкод, с идентификационными данными образца. Образец может быть зарегистрирован в системе вручную оператором или с помощью встроенного устройства для считывания штрихкода, которое может использоваться для ввода штрихкода с целью регистрации информации о соответствующем образце в базе данных системы.

[0063] Весы системы взвешивания 903 позволяют системе автоматически взвешивать поступающий образец и автоматически настраивать устройство отбора аликвоты 904 для получения представительной аликвоты нужного размера (например, 4,5 г). Устройство отбора аликвоты 904 автоматически формирует представительную аликвоту по объему, готовую к помещению в форму с использованием описанного выше метода. Оставшуюся выбуренную породу можно сохранить в первоначальном стакане из нержавеющей стали (со штрихкодом) и переместить на участок хранения отходов 930.

[0064] С помощью бункера новые маркированные формы 308 перемещаются от устройства для отбора аликвоты 904 к смесителю 906. После загрузки новой формы считывается нанесенная на форму идентификационная маркировка и ее идентификатор связывается с информацией об образце в базе данных. Нанесенный на форму штрихкод считывается устройством для считывания штрихкода (не показано) и ее идентификатор связывается с информацией о первичном и вторичном образцах в базе данных.

[0065] Нужное количество эпоксидной смолы и отвердителя дозируется с помощью автоматической системы дозирования, затем добавляется аликвота образца. После этого эпоксидная смола и аликвота образца смешиваются в форме с помощью планетарного смесителя в течение заданного времени и в заданном скоростном режиме. После смешивания цельная форма, образец и РЧИД (заготовка) перемещаются в печь 909 для отверждения при заданной температуре в течение заданного времени. В качестве альтернативы сам смеситель может быть размещен внутри такой печи.

[0066] Затем заготовка перемещается из печи к резаку 910. Вся заготовка (форма и отвержденный образец) разрезается на нужной высоте с использованием надлежащим образом отрегулированного устройства для установки высоты. Отрезанная часть заготовки может быть утилизирована, а оставшаяся часть заготовки образца просушивается в течение заданного времени при заданной температуре. В предпочтительных вариантах осуществления изобретения не требуются шлифовка и полировка поверхности заготовки.

[0067] С помощью цветного фотоаппарата 912 с высокой разрешающей способностью выполняется запись изображения поверхности разреза образца. Затем образец перемещается в установку для напыления углерода 914, в которой создается заданное разрежение и с помощью угольной дуги образец покрывается слоем углерода заданной толщины. Затем готовый образец 702 поступает из системы на выходной лоток поверхностью разреза вверх, как показано на рисунке. В соответствии с предпочтительными вариантами осуществления данного изобретения полностью приготовленный образец, готовый для помещения в электронно-лучевой прибор для проведения анализа, выпускается всего лишь через 15-25 минут. После приготовления образца он загружается в электронно-лучевую систему для анализа: либо по отдельности, либо в составе партии образцов, например на лотке с образцами, как показано на РИС.10.

[0068] На РИС. 10 показан держатель образцов 1000, имеющий несколько пронумерованных отверстий 1002 незначительно меньшего диаметра, чем у образца 1006. В каждом отверстии 1002 имеется пружина 1004, фиксирующая образец 1006 в отверстии 1002 для правильного размещения верха образца 1006 относительно верха держателя образцов 1000.

[0069] На РИС. 11 показана растровая электронно-лучевая система 200 с детектором рентгеновского излучения 240, подходящая для анализа образцов, приготовленных по методу, представленному в данном изобретении. Система 200 оснащена растровым электронным микроскопом 241 и блоком питания и управления 245. Электронный пучок 232 излучается катодом 253 путем приложения напряжения между катодом 253 и анодом 254. Электронный пучок 232 точно фокусируется с помощью собирающей линзы 256 и объектива 258. Электронный пучок 232 двухмерно сканирует образец с помощью отклоняющей катушки 260. Работой собирающей линзы 256, объектива 258 и отклоняющей катушки 260 управляет блок питания и управления 245.

[0070] Системный контроллер 233 управляет работой различных компонентов растровой электронно-лучевой системы 200. Разрежение в вакуумной камере 210 создается ионным насосом 268 и механической насосной системой 269 под управлением вакуум-регулятора 270.

[0071] Электронный пучок 232 фокусируется на образце 202, расположенном на подвижном двухкоординатном столе 204 внутри вакуумной камеры 210. При столкновении электронов электронного пучка с образцом 202 образец испускает рентгеновское излучение, энергия которого зависит от элементов, содержащихся в образце. Рентгеновское излучение, энергия которого зависит от элементного состава образца, образуется в зоне падения пучка электронов. Испускаемое рентгеновское излучение регистрируется детектором рентгеновского излучения 240, в качестве которого рекомендуется использовать кремниевый дрейфовый энергодисперсионный детектор (могут использоваться и детекторы других типов), который генерирует сигнал с амплитудой, которая пропорциональна энергии регистрируемого рентгеновского излучения.

[0072] Выходной сигнал детектора 240 усиливается и сортируется блоком обработки 220, который подсчитывает и сортирует общее количество рентгеновских лучей, зарегистрированных в течение заданного периода времени, или фиксированное общее количество при выбранном значении энергии и энергетического разрешения и с шириной канала (энергетическим интервалом) предпочтительно от 10 до 20 эВ на каждый канал. Блок обработки 220 может включать компьютерный процессор, интерфейс оператора (например, клавиатуру или компьютерную мышь), программную память 222 для хранения данных и выполняемых команд, интерфейс для ввода и вывода данных и для выполняемых программных команд, реализованных в виде выполняемого компьютерного программного кода, и дисплей 244 для отображения результатов многомерного спектрального анализа посредством цепи • видеосигнала 242.

[0073] Блок обработки 220 может являться компонентом стандартного лабораторного персонального компьютера и, как правило, связан как минимум с каким-либо видом машиночитаемого носителя. В качестве машиночитаемых носителей, к которым относятся как энергозависимые, так и энергонезависимые, съемные и несъемные носители, могут использоваться любые доступные носители, к которым может осуществлять доступ блок обработки 220. Примером (не исключающим другие варианты) машиночитаемых носителей являются компьютерные запоминающие устройства и средства связи. Компьютерные запоминающие устройства включают энергозависимые и энергонезависимые, съемные и несъемные запоминающие устройства, выполненные любым методом или с использованием любой технологии для хранения информации, такой как машиночитаемые команды, структуры данных, программные модули и другие данные. Например, к компьютерным запоминающим устройствам относятся ОЗУ, ПЗУ, ЭСППЗУ, флеш-память и другие запоминающие устройства, CD-ROM, цифровые многоцелевые диски (DVD) и другие оптические дисковые запоминающие устройства, магнитные кассеты, магнитная лента, магнитные дисковые запоминающие устройства и другие магнитные запоминающие устройства, а также любые другие носители, которые могут использоваться для хранения нужной информации и к которым может осуществлять доступ блок обработки 220.

[0074] Программная память 222 может включать компьютерные запоминающие устройства в виде съемных и (или) несъемных, энергозависимых и (или) энергонезависимых запоминающих устройств и обеспечивает хранение машиночитаемых команд, структур данных, программных модулей и других данных. Как правило, блок обработки 220 программируется с помощью команд, хранящихся в тот или иной момент времени в различных машиночитаемых запоминающих устройствах компьютера. Программы и операционные системы, как правило, распространяются на гибких дисках или дисках CD-ROM. С этих носителей они устанавливаются или загружаются во вторичную память компьютера. При выполнении они загружаются как минимум частично в первичную электронную память компьютера. Описанное в данном документе изобретение включает эти и различные другие виды машиночитаемых запоминающих устройств, когда такие устройства содержат команды или программы, предназначенные для выполнения описанных ниже операций совместно с микропроцессором или другим процессором для обработки данных. Изобретение также включает сам компьютер, запрограммированный в соответствии с описанными здесь методами и приемами.

[0075] Для хранения зарегистрированного в соответствии с приведенным выше описанием рентгеновского спектра может использоваться один из сегментов памяти 222, например сегмент хранения зарегистрированных спектров 223. В сегменте хранения шаблонов данных 224 хранятся шаблоны данных, например известные спектры элементов или, в некоторых вариантах осуществления изобретения, известные дифрактограммы материалов. В сегменте хранения весовых коэффициентов 225 хранятся весовые коэффициенты для каждого шаблона данных: в сочетании с шаблонами данных весовые коэффициенты позволяют вычислить расчетный спектр, приблизительно соответствующий зарегистрированному спектру. Весовые коэффициенты соотносятся с распространенностью элемента, соответствующего шаблону данных, в образце. Описанные выше методы используются в блоке обработки 220 для сведения к минимуму значения ошибки, соответствующего различию между зарегистрированной рентгенограммой и сочетанием шаблонов данных и весовых факторов.

[0076] Несмотря на то что в изображенном варианте используется растровый электронный микроскоп, в сопутствующих вариантах осуществления изобретения для создания рентгеновского излучения образца может использоваться просвечивающий электронный микроскоп или растровый просвечивающий электронный микроскоп. Для создания рентгеновского излучения образца может также использоваться рентгенофлуоресцентная система. В других вариантах осуществления изобретения может регистрироваться другое характерное излучение образца, например гамма-излучение.

[0077] В соответствии с некоторыми предпочтительными вариантами осуществления изобретения метод приготовления образцов для анализа с использованием электронно-лучевой системы включает следующие операции: забор минералогического образца для анализа, сушка образца, отделение от собранного образца более мелкой представительной аликвоты, объединение аликвоты и обоих компонентов быстросхватывающегося двухкомпонентного фиксирующего состава в форме образца, отверждение фиксирующего состава в течение 3 минут, добавление аликвоты к помещенному в форму фиксирующему составу, смешивание аликвоты и фиксирующего состава в форме с помощью автоматического смесителя (смешивание начинается в течение 30 секунд с момента добавления аликвоты к помещенному в форму фиксирующему составу), отверждение фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме, разрезание формы и отвержденной заготовки образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца, нанесение слоя проводящего материала на поверхность образца для получения готового для анализа образца без предварительной шлифовки или полировки поверхности образца.

[0078] В соответствии с некоторыми предпочтительными вариантами осуществления изобретения метод приготовления образцов для анализа с использованием электронно-лучевой системы включает следующие операции: объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом, смешивание образца и фиксирующего состава в форме с помощью автоматического смесителя, отверждение фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме, разрезание формы и отвержденной заготовки образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца и нанесение слоя проводящего материала на поверхность образца для получения образца для анализа.

[0079] В некоторых вариантах осуществления изобретения отвержденная заготовка образца не шлифуется перед нанесением слоя проводящего материала на поверхность образца. В некоторых вариантах осуществления изобретения отвержденная заготовка образца не полируется перед нанесением слоя проводящего материала на поверхность образца.

[0080] В некоторых вариантах осуществления изобретения разрезание формы и отвержденной заготовки образца включает разрезание формы и отвержденной заготовки образца с помощью резака. В некоторых вариантах осуществления изобретения разрезание формы и отвержденного образца с помощью резака включает использование смазочно-охлаждающей жидкости не на водной основе.

[0081] В некоторых вариантах осуществления изобретения объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом включает объединение образца и фиксирующего состава в форме. В некоторых вариантах осуществления изобретения объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом включает объединение аликвоты с фиксирующим составом, который фиксирует положение частиц образца в форме менее чем через пять минут. В некоторых вариантах осуществления изобретения смешивание аликвоты образца и фиксирующего состава в форме с помощью автоматического смесителя начинается в течение 30 секунд с момента добавления аликвоты к фиксирующему составу.

[0082] В некоторых вариантах осуществления изобретения метод приготовления образцов для анализа также включает следующие операции: забор минералогического образца для анализа, сушка минералогического образца и отделение от собранного образца более мелкого представительного образца.

[0083] В некоторых вариантах осуществления изобретения забор минералогического образца для анализа включает забор образца из буровой жидкости, поступающей из скважины. В некоторых вариантах осуществления изобретения забор минералогического образца для анализа включает забор образца из шахты.

[0084] В некоторых вариантах осуществления изобретения объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом, смешивание образца и фиксирующего состава в форме с помощью автоматического смесителя, отверждение фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме и разрезание формы и отвержденной заготовки образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца выполняются автоматизированным способом.

[0085] В соответствии с некоторыми вариантами осуществления изобретения устройство для приготовления минералогического образца включает следующие компоненты: систему дозирования для дозирования неотвержденного фиксирующего состава, систему смешивания для смешивания неотвержденного фиксирующего состава с минералогическим образцом в форме, резак для разрезания отвержденного фиксирующего состава и минералогического образца в форме, обеспечивающий достаточно гладкую поверхность образца для анализа образца с использованием пучка электронов.

[0086] В некоторых вариантах осуществления изобретения резак обеспечивает отклонение от плоскостности в рамках всей поверхности разреза в размере менее 100 мкм. В некоторых вариантах осуществления изобретения шероховатость поверхности, определяемая как максимальная величина неровностей профиля колебаний высоты на поверхности, составляет не более 25 мкм.

[0087] В некоторых вариантах осуществления изобретения устройство для приготовления минералогического образца дополнительно включает систему обработки изображений для визуального изучения разрезанного образца. В некоторых вариантах осуществления изобретения устройство для приготовления минералогического образца дополнительно включает устройство для нанесения проводящего слоя на поверхность разрезанного образца. В некоторых вариантах осуществления изобретения устройство для приготовления минералогического образца дополнительно включает систему взвешивания для дозирования заданного количества минерала. В некоторых вариантах осуществления изобретения устройство для приготовления минералогического образца дополнительно включает систему отбора аликвоты для получения представительного минералогического образца из более крупного минералогического образца.

[0088] Предпочтительный метод или устройство, представленное в данном изобретении, обладает многими новшествами, и, поскольку изобретение может быть реализовано различными методами или в различных устройствах, предназначенных для различных целей, не каждый из этих аспектов должен обязательно присутствовать в каждом варианте осуществления изобретения. Кроме того, многие аспекты описанных вариантов осуществления изобретения могут быть запатентованы отдельно. Изобретение обладает широкой применимостью и может обеспечить многочисленные преимущества, описанные и показанные в приведенных выше примерах. Варианты осуществления данного изобретения существенно различаются в зависимости от конкретной сферы применения, и не каждый вариант осуществления изобретения обладает всеми преимуществами и соответствует всем целям, достижимым с помощью данного изобретения.

[0089] Следует обратить внимание на то, что варианты осуществления данного изобретения могут быть реализованы на базе компьютерного аппаратного обеспечения, сочетания аппаратного обеспечения и программного обеспечения или посредством компьютерных команд, хранящихся в машиночитаемых запоминающих устройствах долговременного хранения. Описанные методы могут быть реализованы с помощью компьютерных программ с использованием стандартных методов программирования - в том числе с помощью машиночитаемого запоминающего устройства долговременного хранения, настроенного с помощью компьютерной программы, где такое настроенное запоминающее устройство обеспечивает работу компьютера в определенном заданном режиме - в соответствии с методами, схемами и рисунками, представленными в данном описании. Каждая программа может быть написана на процедурном или объектно-ориентированном языке программирования высокого уровня для обеспечения коммуникации с компьютерной системой. Вместе с тем программы при желании могут быть написаны на языке ассемблера или машинном языке. В любом случае такой язык может быть транслируемым либо интерпретируемым. Кроме того, программа может выполняться на специальных интегральных схемах, запрограммированных для этой цели.

[0090] Помимо этого описанные методики могут быть реализованы на компьютерной платформе любого типа, в том числе на персональных компьютерах, мини-компьютерах, центральных ЭВМ, рабочих станциях, в сетевых или распределенных вычислительных средах, на компьютерных платформах, которые являются отдельными либо встроенными или сообщаются с устройствами заряженных частиц или другими устройствами обработки изображений и аналогичными устройствами. Отдельные аспекты данного изобретения могут быть реализованы с использованием машиночитаемого кода, хранящегося на запоминающих устройствах долговременного хранения, будь то съемных или встроенных в компьютерную платформу, например на жестком диске, оптических запоминающих устройствах с возможностью чтения и (или) записи, ОЗУ, ПЗУ и аналогичных устройствах, читаемых программируемым компьютером с целью такой настройки и использования компьютера, при которых запоминающее устройство считывается компьютером для выполнения описанных в данном документе операций. Кроме того, машиночитаемый код или его сегменты могут передаваться по проводной или беспроводной сети. Описанное в данном документе изобретение включает эти и различные другие виды машиночитаемых запоминающих устройств долговременного хранения, когда такие устройства содержат команды или программы, предназначенные для выполнения описанных выше операций совместно с микропроцессором или другим процессором для обработки данных. Изобретение также включает сам компьютер, запрограммированный в соответствии с описанными здесь методами и приемами.

[0091] Компьютерные программы могут использоваться для ввода данных с целью выполнения описанных в данном документе функций и, тем самым, для преобразования исходных данных с целью создания выходных данных. Выходные данные выводятся на одно или несколько устройств вывода, например на дисплей. В предпочтительных вариантах осуществления данного изобретения преобразованные данные соответствуют физическим и материальным объектам и, в том числе, обеспечивают получение специального изображения физических и материальных объектов на дисплее.

[0092] Несмотря на то что в приведенных выше примерах описано использование данного изобретения для приготовления образцов для ЭДС-анализа, оно также может использоваться для приготовления образцов для других видов анализа, включая оптическую микроскопию, спектроскопию с дисперсией по длине волны, РД и рентгеновскую флуоресценцию.

[0093] Несмотря на то что значительная часть приведенного выше описания касается минералогических образцов выбуренной породы, данное изобретение может использоваться для приготовления образцов любого подходящего материала. Если не указано иное, термины «заготовка», «проба», «субстрат» и «образец» используются в данной заявке в качестве синонимов. Кроме того, всякий раз, когда в данной заявке используются термины «автоматический», «автоматизированный» и аналогичные термины, подразумевается, что они включают ручное приведение в действие автоматического или автоматизированного процесса или операции.

[0094] В приведенном ниже тексте и формуле изобретения термины «включая» и «в том числе» употреблены в неисчерпывающем значении и поэтому должны интерпретироваться как означающие «включая, но не ограничиваясь». Если какой-либо термин, употребленный в данном описании, не сопровождается специальным определением, подразумевается, что он употреблен в своем обычном значении. Прилагаемые схемы и рисунки предназначены для того, чтобы помочь в понимании данного изобретения и, если не указано иное, приведены не в масштабе. Пучковые системы, подходящие для реализации данного изобретения, выпускаются серийно, например компанией FEI Company, являющейся правопреемником настоящей заявки.

[0095] Несмотря на подробное описание данного изобретения и его преимуществ, следует понимать, что в описанные здесь варианты осуществления изобретения могут быть внесены различные изменения, замены и модификации без изменения сущности и объема изобретения, определяемых в прилагаемой формуле изобретения. Кроме того, сфера данной заявки не ограничивается отдельными вариантами процесса, устройства, изготовления, смеси веществ, средств, методов и операций, приведенных в данном описании. Исходя из приведенных сведений о данном изобретении, для специалистов в данной области техники будет очевидно, что в соответствии с данным изобретением могут использоваться процессы, устройства, изготовление, смеси веществ, средства, методы и операции, которые существуют в настоящее время или будут разработаны впоследствии и выполняют по сути такие же функции или обеспечивают по сути такие же результаты, как и описанные здесь соответствующие варианты осуществления изобретения. В соответствии с этим прилагаемая формула изобретения включает такие процессы, устройства, изготовление, смеси веществ, средства, методы и процессы.

[0096] Ниже приведена формула изобретения.

Группа изобретений относится к приготовлению образца для минералогического анализа в электронно-лучевой системе в нефтегазовой и горнодобывающей отраслях. По первому варианту способа забирают минералогический образец для анализа, сушат его и отделяют от собранного образца более мелкую представительную аликвоту и помещают вместе аликвоту и оба компонента быстросхватывающегося двухкомпонентного фиксирующего состава на основе эпоксидной смолы в форму образца. Производят отверждение фиксирующего состава в течение 3 мин и добавляют аликвоту к фиксирующему составу в форме, смешивают аликвоту и фиксирующий состав в форме в автоматическом смесителе. Причем упомянутое смешивание начинается в течение 30 секунд с момента добавления аликвоты к фиксирующему составу в форме. Обеспечивают возможность отверждения фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме, разрезают форму и отвержденную заготовку образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца, и без шлифовки или полировки поверхности образца наносят слой проводящего материала на поверхность образца для получения образца для анализа. По второму варианту способа объединяют образец с неотвержденным фиксирующим составом на основе эпоксидной смолы, смешивают образец и фиксирующий состав в форме в автоматическом смесителе. Обеспечивают возможность отверждения фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме. Разрезают форму и отвержденную заготовку образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца. Наносят слой проводящего материала на поверхность образца для получения образца для анализа. Устройство содержит систему дозирования для дозирования неотвержденного фиксирующего состава на основе эпоксидной смолы, систему смешивания для смешивания неотвержденного фиксирующего состава с минералогическим образцом в форме, резак для разрезания отвержденного фиксирующего состава и минералогического образца в форме при разрезании самой формы, обеспечивающий без шлифовки достаточно гладкую поверхность образца для анализа образца с помощью пучка электронов. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 12 ил.

1. Способ приготовления образцов для анализа в электронно-лучевой системе, включающий:
забор минералогического образца для анализа;
сушку образца;
отделение от собранного образца более мелкой представительной аликвоты;
помещение вместе аликвоты и обоих компонентов быстросхватывающегося двухкомпонентного фиксирующего состава на основе эпоксидной смолы в форму образца, отверждение фиксирующего состава в течение 3 мин;
добавление аликвоты к фиксирующему составу в форме;
смешивание аликвоты и фиксирующего состава в форме в автоматическом смесителе, причем упомянутое смешивание начинается в течение 30 секунд с момента добавления аликвоты к фиксирующему составу в форме;
обеспечение возможности отверждения фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме;
разрезание формы и отвержденной заготовки образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца; и
без шлифовки или полировки поверхности образца нанесение слоя проводящего материала на поверхность образца для получения образца для анализа.

2. Способ приготовления образцов для анализа в электронно-лучевой системе, включающий:
объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом на основе эпоксидной смолы;
смешивание образца и фиксирующего состава в форме в автоматическом смесителе;
обеспечение возможности отверждения фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме;
разрезание формы и отвержденной заготовки образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца; и
нанесение слоя проводящего материала на поверхность образца для получения образца для анализа.

3. Способ по п. 2, в котором отвержденную заготовку образца не шлифуют перед нанесением слоя проводящего материала на поверхность образца.

4. Способ по п. 2, в котором отвержденную заготовку образца не полируют перед нанесением слоя проводящего материала на поверхность образца.

5. Способ по п. 2, в котором разрезание формы и отвержденной заготовки образца включает разрезание формы и отвержденной заготовки образца с помощью резака.

6. Способ по п. 5, в котором разрезание формы и отвержденного образца с помощью резака включает использование смазочно-охлаждающей жидкости не на водной основе.

7. Способ по п. 2, в котором объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом включает объединение образца с фиксирующим составом в форме.

8. Способ по п. 2, в котором объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом включает объединение аликвоты с фиксирующим составом, который фиксирует положение частиц образца в форме менее чем через пять минут.

9. Способ по п. 2, в котором смешивание образца и фиксирующего состава в форме в автоматическом смесителе включает начало смешивания аликвоты и фиксирующего состава в смесителе в течение 30 секунд с момента добавления аликвоты к фиксирующему составу.

10. Способ по п. 2, дополнительно включающий:
забор минералогического образца для анализа;
сушку минералогического образца; и
отделение от собранного минералогического образца более мелкого представительного образца.

11. Способ по п. 10, в котором забор минералогического образца для анализа включает забор образца из буровой жидкости, поступающей из скважины.

12. Способ по п. 10, в котором забор минералогического образца для анализа включает забор образца из шахты.

13. Способ по п. 2, в котором автоматически выполняют:
объединение образца с неотвержденным фиксирующим составом;
смешивание образца и фиксирующего состава в форме в автоматическом смесителе;
обеспечение возможности отверждения фиксирующего состава для формирования отвержденной заготовки образца в форме; и
разрезание формы и отвержденной заготовки образца для удаления верхней части отвержденной заготовки образца и вскрытия плоской внутренней поверхности образца.

14. Устройство для приготовления минералогического образца, содержащее:
систему дозирования для дозирования неотвержденного фиксирующего состава на основе эпоксидной смолы;
систему смешивания для смешивания неотвержденного фиксирующего состава с минералогическим образцом в форме;
резак для разрезания отвержденного фиксирующего состава и минералогического образца в форме при разрезании самой формы, обеспечивающий без шлифовки достаточно гладкую поверхность образца для анализа образца с помощью пучка электронов.

15. Устройство по п. 14, в котором резак обеспечивает плоскостность поверхности по всей поверхности разреза лучше чем 100 мкм.

16. Устройство по п. 14, в котором шероховатость поверхности, определяемая как максимальная величина неровностей профиля колебаний высоты на поверхности, составляет не более 25 мкм.

17. Устройство по п. 14, дополнительно содержащее систему получения изображений для изучения образца после того, как он разрезан.

18. Устройство по п. 14, дополнительно содержащее устройство для нанесения проводящего покрытия на поверхность образца после того, как он разрезан.

19. Устройство по п. 14, дополнительно содержащее систему взвешивания для дозирования заданного количества минерала.

20. Устройство по п. 14, дополнительно содержащее систему отбора проб для получения представительного минералогического образца из более крупного минералогического образца.