РАСТВОР ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ АКТИВНОГО ПОКРЫТИЯ ОКИСНОКОБАЛЬТОВОГО АНОДА Российский патент 2024 года по МПК C25B11/77 C25B11/53 

Изобретение относится к способам изготовления электродов, применяемых в электрохимических производствах, в частности к составам для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода.

Известен раствор для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода, включающий азотнокислый кобальт и воду (авторское свидетельство СССР № 431900, МПК С 25 В 11/06, 1974).

Недостатком данного раствора является плохая кроющая способность и высокий потенциал на получаемом аноде.

Известен раствор для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода, включающий азотнокислый кобальт, органический растворитель и воду. Известный раствор в качестве органического растворителя содержит ацетон (патент США № 4142005, кл. 427-126, 1979).

Недостатками раствора являются высокий потенциал анода, получаемого при его использовании и низкая кроющая способность. Так, изменяя содержание азотнокислого кобальта в растворе 5-12 мас.%, ацетона и воды 0-95 мас.%, получают крупнокристаллическую структуру покрытия и после нанесения 30-ти слоев покрытия основа покрыта только на 58-78%. Потенциал анода, измеренный при 200 мА/см² в растворе NaCl с концентрацией 200 г/л, составляет 1,41-1,47 В.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является раствор для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода, включающий азотнокислый кобальт, органический растворитель, хлористый аммоний и воду, а в качестве органического растворителя используют бутиловый и изоприловый спирты (авторское свидетельство СССР № 990875, МПК С 25 В 11/06, 1983).

При этом соотношение компонентов составляет, мас.%: азотнокислый кобальт - 5-7,5; хлористый аммоний - 0,2-0,5; бутиловый спирт - 16-32; изопропиловый спирт - 16-32; вода - остальное.

Недостатком данного раствора недостаточно низкий потенциал анода.

Целью изобретения является снижение потенциала анода.

Поставленная задача достигается тем, что раствор для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода, включающий азотнокислый кобальт, хлористый аммоний, воду, растворитель органический - бутиловый и изопропиловый спирты, дополнительно в качестве растворителя содержит этиленгликоль при следующем соотношении компонентов, мас%:

Азотнокислый кобальт - 5-7,5;

Хлористый аммоний - 0,2-0,5;

Бутиловый спирт - 16-32;

Изопропиловый спирт - 16-32;

Этиленгликоль - 1 -1,2;

Вода - остальное.

Пример 1. Титановую пластину марки ВТ-1-0 размером 10x50x1 мм³ подвергают предварительной подготовке поверхности: обезжиривают в растворе NaOH с концентрацией 80 г/л, затем травят в HCl с концентрацией 18% по массе, промывают дистиллированной водой. На подготовленную таким образом подогретую до 150-200°С титановую основу наносят распылением раствор, приготовленный растворением азотнокислого кобальта и хлористого аммония в смеси бутилового, изопропилового спиртов, этиленгликоля и воды, имеющий следующий состав, мас.%:

Азотнокислый кобальт - 5;

Хлористый аммоний - 0,3;

Бутиловый спирт - 24;

Изопропиловый спирт - 24;

Этиленгликоль - 1;

Вода - остальное.

Электрод помещают в муфель, где выдерживают при температуре, возрастающей от 250 до 350°С в течение 3-5 минут. Аналогично наносят еще 30 слоев. Потенциал электрода в растворе NaCl при плотности тока 200 мА/см² составляет 0,95 В.

Покрытие анода имеет кристаллическую, развитую поверхность. Истинная поверхность составляет 3,2×10³ см. Раствор обладает хорошей кроющей способностью. Методом электронно-сканирующей микроскопии показано, что основа полностью покрыта окислами кобальта.

Пример 2. В соответствии с технологией, описанной в примере 1, на титановую основу распыляют раствор следующего состава, мас. %:

Азотнокислый кобальт - 5;

Хлористый аммоний - 0,3;

Бутиловый спирт - 32;

Изопропиловый спирт - 16;

Этиленгликоль - 1,2;

Вода - остальное.

Потенциал электрода в растворе NaCl при плотности тока 200 мА/см² составляет 1,09 В.

Покрытие анода имеет тонкокристаллическую, развитую поверхность. Истинная поверхность составляет 3,0×10³ см. Раствор обладает хорошей кроющей способностью. Основа покрыта окислами кобальта на 96%.

Пример 3. В соответствии с технологией, описанной в примере 1, на титановую основу распыляют раствор следующего состава, мас. %:

Азотнокислый кобальт - 5;

Хлористый аммоний - 0,3;

Бутиловый спирт - 32;

Изопропиловый спирт - 16;

Этиленгликоль - 1,2;

Вода - остальное.

Потенциал электрода в растворе NaCl при плотности тока 200 мА/см² составляет 1,1 В.

Покрытие анода имеет тонкокристаллическую, развитую поверхность. Истинная поверхность составляет 2,9×10³ см. Раствор обладает хорошей кроющей способностью. Основа покрыта окислами кобальта на 97%.

Введение в раствор бутилового спирта увеличивает поверхность активного покрытия, а введение изопропилового спирта повышает кроющую способность раствора. Дополнительное введение этиленгликоля позволяет снизить потенциал анода, а, следовательно, уменьшить энергозатраты при его использовании.

Как видно из таблицы 1 предлагаемый способ позволяет понизить потенциал анода с 1,21 В до 0,95 В, что на 22% меньше по сравнению с прототипом.

Таблица 1. Сравнение известного и предлагаемого способов Способ Потенциал анода в растворе NaCl при плотности тока 200 мА/см², В Известный 1,21 Предлагаемый 0,95

Результаты получены с использованием оборудования Центра коллективного пользования РХТУ им. Д. И. Менделеева.

Изобретение относится к составам для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода, применяемого для электролиза водных растворов солей и в качестве анода в хлор-щелочном диафрагменном элементе. Раствор для нанесения активного покрытия включает следующие в процентах по весу компоненты: азотнокислый кобальт 5-7,5; хлористый аммоний 0,2-0,5; бутиловый спирт 16-32; изопропиловый спирт 16-32; этиленгликоль 1-1,2; вода – остальное. Техническим результатом изобретения является снижение потенциала анода. 1 табл., 3 пр.

Раствор для нанесения активного покрытия окиснокобальтового анода, включающий азотнокислый кобальт, хлористый аммоний, воду, растворитель органический – бутиловый и изопропиловый спирты, дополнительно в качестве растворителя содержит этиленгликоль при следующем соотношении компонентов, мас%:

Азотнокислый кобальт – 5-7,5;

Хлористый аммоний – 0,2-0,5;

Бутиловый спирт – 16-32;

Изопропиловый спирт – 16-32;

Этиленгликоль – 1-1,2;

Вода – остальное.