Установка для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами Российский патент 2024 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к области измерительной техники и экспериментального изучения физико-химических свойств металлов, сплавов и материалов, а именно к технике определения скорости взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур и может быть использована в материаловедении, химической, нефтегазовой, атомной, аэрокосмической и машиностроительной отраслях промышленности для оценки скорости коррозионного воздействия газов, включая взрывоопасные (метан, H₂S, Н₂, NH₃ углеводороды и др.), токсичные и химически агрессивные (СОх, NOx, O₂, Cl₂, HCl, SOx, и др.) и смесей газов на металлы, сплавы и материалы.

Известна установка для термогравиметрического анализа (Патент РФ на полезную модель №76135 U1, G01N), содержащая печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи из плавленого кварца из двух тонкостенных вставленных друг в друга цилиндров, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим слоем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, в которой измеритель температуры жестко закреплен на дополнительно введенном датчике измерения веса образца, который электрически связан с дополнительным блоком усиления сигнала и через дополнительный канал аналого-цифрового преобразования - с компьютером, в котором добавлен модуль обработки данных изменения веса образца.

Недостатком установки является неточность взвешивания исследуемого образца, связанная с дрейфом нуля измерительных весов, отсутствие технической возможности безопасного определения скорости взаимодействия взрывоопасных, токсичных и химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур. Под этим понимается отсутствие средств, предотвращающих образование в выхлопных газах взрывоопасных и/или высокотоксичных и/или химически агрессивных газовых смесей, создающих угрозу персоналу при проведении исследований.

Известна термогравиметрическая установка (S.Onuma, K.Yashiro, S.Miyoshi, A.Kaimai, Н.Matsumoto, Y.Nigara, Т.Kawada, J.Mizusaki, K.Kawamura, N.Sakai, H.Yokokawa Oxygen nonstoichiometry of the perovskite-type oxide Lai-xCaxCrO3-δ (x=0.1, 0.2, 0.3). // Solid State Ionics. 2004. V. 174. P. 287-293), предназначенная для исследования взаимодействия кислорода с твердыми материалами по изменению их массы в зависимости от температуры и парциального давления кислорода, содержащая измерительную систему, включающую помещенную в высокотемпературную печь реакционную трубку, датчик парциального давления кислорода, термопару и высокочувствительные электронные весы с держателем образца, проточную систему создания атмосферы с заданным парциальным давлением кислорода, которая содержит газосмесительную систему для приготовления смесей газов O₂/Ar, СО/СO₂ и Н₂, Н₂O/Ar с различным количественным соотношением, датчики парциального давления кислорода на входе газовой смеси в реакционную трубку и ее выходе из реакционной трубки.

Недостатками установки являются: - расположение измерительных весов над реакционной камерой, благодаря чему восходящие конвективные потоки горячего газа искажают показания весов; - отсутствие средств, предотвращающих образование взрывоопасных и/или высокотоксичных и/или химически агрессивных газовых смесей в выхлопных газах, создающих угрозу персоналу при проведении исследований.

Известна термогравиметрическая установка /патент RU №2515333/, содержащая измерительную систему, включающую помещенную в высокотемпературную печь реакционную камеру, датчик парциального давления кислорода, термопару, высокочувствительные весы с держателем тигля для образца, систему создания газовой атмосферы с заданным парциальным давлением кислорода, в качестве системы создания газовой атмосферы с заданным парциальным давлением кислорода использован электрохимический кислородный насос, помещенный в высокотемпературную печь, герметично и замкнуто соединенный с реакционной трубкой измерительной системы посредством газопроводов с циркуляционным насосом, при этом датчик парциального давления кислорода, электрохимический насос и печь электрохимического насоса подключены к автоматически регулирующему их функции контроллеру. В установке предусмотрен замкнутый контур циркуляции реакционного газа. Кроме того, в предлагаемой установке весы с держателем тигля для образца и термопарой расположены внизу реакционной камеры и высокотемпературной печи. Предлагаемая термогравиметрическая установка может осуществлять измерения массы твердых оксидных материалов одновременно в зависимости от температуры и парциального давления кислорода газовой атмосферы в интервале температур от 650°С до 1100°С и парциальных давлений кислорода от 10-20 атм до 1 атм.

Недостатками установки являются: - ограниченные возможности исследований взаимодействия металлов, сплавов и материалов в основном с кислородом, неточность взвешивания исследуемого образца, связанная с дрейфом нуля измерительных весов, отсутствие средств, предотвращающих образование взрывоопасных и/или высокотоксичных и/или химически агрессивных газовых смесей, создающих угрозу персоналу при проведении исследований с указанными газами и их смесями. Кроме того, в установке не предусмотрено устранение снижения давления реакционного газа, происходящее в процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе.

Задачей предлагаемого изобретения является расширение возможности безопасного и точного определения скорости взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов, их смесей с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур, повышение точности весовых измерений, а также устранение снижения давления реакционного газа, происходящее в процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе.

Поставленная задача решается за счет того, что в установке для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов и их смесей с металлами, сплавами и материалами, содержащей систему измерения веса образца, включающую аналитические весы для непрерывного взвешивания образца, подвижную печь для нагрева образца, надвигаемую на реактор, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца систему подачи и дозирования газов, датчик измерения температуры, согласно изобретению в систему подачи и дозирования газов включена буферная емкость для исследуемых газов, имеющая давление равное давлению газа в реакторе, в систему измерения веса образца включено устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, дополнительно введена система отвода газа из реакционной зоны, включающая датчик концентрации взрывоопасного газа, вентилятор, нагнетающий воздух в вентиляционный канал отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, а также нейтрализатор токсичных газов.

При этом устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов, представляет собой поворотный рычаг, поднимающий вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, прерывающий контакт держателя образца с весами.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена схема установки для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами.

На схеме установки показаны: 1 - аналитические весы с регистрацией веса образца на компьютере; 2 - подвижная электрическая печь с роликами для перемещения в вертикальном направлении, используемая для нагрева исследуемого образца до 1200°С; 3 - система подачи исследуемого газа или смеси и дозирования газов; 4 - датчик измерения температуры; 5 - вертикальный держатель для образца с кюветой; 6 - проточный реактор, изготовленный из алунда или плавленного кварца; 7 - буферная емкость с газом; 8 - поворотный рычаг для снятия нагрузки с весов; 9 - приточный вентилятор; 10 - датчик регистрации концентрации взрывоопасного газа в выхлопном газе; 11 - опорная платформа; 12 - вентиляционный канал для отвода выхлопного газа; 13 - вертикальные направляющие стойки для перемещения печи 2; 14 - вентиль-дозатор газа; 15 - баллон с исследуемым газом или смесью газов заданного состава; 16 - баллон с инертным газом; 17 - нейтрализатор токсичных газов, представляющая абсорбер, заполненный раствором химического поглотителя, или адсорбер, заполненный твердым поглотителем, сорбирующим токсичный газ.

Установка содержит систему измерения веса образца, включающую аналитические весы с регистрацией веса образца 1, подвижную печь 2 для нагрева образца. Подвижная электрическая печь 2 выполнена с роликами для перемещения в вертикальном направлении по стойкам 13 и надвигается сверху на проточный реактор 6, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой 5 для исследуемого образца. Реактор 6 установлен на опорную платформу 11 и изготовлен из алунда или плавленного кварца.

Система измерения веса образца также включает устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, представляющее собой поворотный рычаг 8, поднимающий вертикальный держатель с кюветой 5 для исследуемого образца, прерывающий контакт держателя образца с весами.

Установка содержит систему подачи и дозирования газов (3, 7, 14, 15,16), датчик температуры 4 и систему отвода газа из реакционной зоны (9, 10, 12, 17).

Система подачи и дозирования газов 3 включает буферную емкость 7 для исследуемых газов, имеющую давление равное давлению газа в реакторе, вентиль-дозатор газа 14; баллон с исследуемым газом или смесью газов заданного состава 15; баллон с инертным газом 16.

Система отвода газа из реакционной зоны включает вентилятор 9, нагнетающий воздух в вентиляционный канал 12 отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, датчик концентрации взрывоопасного газа 10, а также нейтрализатор токсичных газов 17. Нейтрализатор токсичных газов 17 представляет абсорбер, заполненный раствором химического поглотителя, или адсорбер, заполненный твердым поглотителем, сорбирующим токсичный газ.

Установка для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами работает следующим образом.

Подвижная электрическая печь 2 поднимется в верхнее фиксированное положение (низ печи находится выше кюветы 5 с образцом) и разогревается до заданной температуры, контролируемой датчиком температуры 4. На аналитических весах 1 производится измерение 1 начального веса пустой кюветы 5 и держателя образца. Затем в кювету 5 загружается исследуемый образец (металл, сплав или материал) в виде измельченного порошка, производится измерение веса 2 держателя кюветы 5 с образцом на аналитических весах 1. Определяется начальный вес исследуемого образца путем вычитания из показаний веса измерения (2) веса измерения (1). Далее реактор 6 продувается инертным газом (из баллона 16) до полного вытеснения воздуха из реактора 6. Затем включается продувка буферной емкости 7 и реактора 6 исследуемым взрывоопасным и/или токсичным и/или химически агрессивным газом из баллона 15 с заданным постоянным расходом газа, измеряемым прибором 14. Указанные операции производятся при включенном вентиляторе 9, снижающем концентрацию взрывоопасного газа ниже предела взрываемости с воздухом, что контролируется датчиком концентрации 10. Газовоздушная смесь поступает на выхлоп в атмосферу путем её прокачки через вентиляционный канал 12 и нейтрализатор токсичных газов 17. После достижения в печи 2 заданной температуры она надвигается вниз на реактор 6 (до фиксированного положения) и регистрируется начало проведения взаимодействия газа с исследуемым образцом, находящимся в кювете 5. Процесс взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов с образцом (металл, сплав или материал) при высоких температурах (до 1200°С) сопровождается регистрацией изменения веса держателя и кюветы 5 с образцом во времени, что позволяет установить скорость взаимодействия газа с образцом. Измерение веса производится с постоянной корректировкой нулевого дрейфа весов 1. Для компенсации дрейфа нуля аналитических весов используют арретирование весов путем периодического приведения поворотного рычага 8 в верхнее положение, при котором снимается нагрузка с весов и на весах устанавливается нулевое положение. Эта процедура повышает точность измерения веса исследуемого образца. В процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе возможно засасывание выхлопного газа в реактор 6. Для исключения этого в систему подачи и дозирования газов 3 включена буферная емкость 7 для исследуемых газов, имеющая давление равное давлению газа в реакторе 6. Это компенсирует снижение давления и расхода реакционного газа, снижает погрешность определения скорости процесса взаимодействия газа с образцом металла, сплава или материала.

Заявляемая установка позволяет обеспечить безопасность исследования скорости взаимодействия как отдельных газов, так и смесей заданного состава взрывоопасных и/или токсичных и/или химически-агрессивных газов с образцом (металл, сплав или материал) при высоких температурах (до 1200°С) за счет разбавления взрывоопасного газа воздухом с помощью вентилятора до концентраций ниже пределов взрываемости и контроля концентрации газа с помощью датчика, поглощения токсичного газа в нейтрализаторе токсичных газов и исключения возможного отравления персонала, повысить точность измерения веса исследуемого образца за счет учета дрейфа нуля аналитических весов, исключить засасывание выхлопного газа в реактор при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе за счет буферной емкости и снизить погрешность определения скорости процесса взаимодействия газа с образцом.

Изобретение относится к относится к области экспериментального изучения физико-химических свойств металлов, сплавов и материалов, а именно к технике определения скорости взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур и может быть использована в материаловедении, химической, нефтегазовой, атомной, аэрокосмической и машиностроительной отраслях. Установка для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами содержит систему измерения веса образца, включающую аналитические весы для непрерывного взвешивания образца, подвижную печь для нагрева образца, установленную с возможностью надвижения на реактор, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, систему подачи и дозирования газов, датчик измерения температуры. Дополнительно в систему подачи и дозирования газов включена буферная емкость для исследуемых газов, имеющая давление, равное давлению газа в реакторе, в систему измерения веса образца включено устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, при этом дополнительно введена система отвода газа из реакционной зоны, включающая датчик концентрации взрывоопасного газа, вентилятор, нагнетающий воздух в вентиляционный канал отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, а также нейтрализатор токсичных газов. Техническим результатом является расширение возможности безопасного и точного определения скорости взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически-агрессивных газов, их смесей с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур, повышение точности весовых измерений, а также устранение снижения давления реакционного газа, происходящее в процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами, содержащая систему измерения веса образца, включающую аналитические весы для непрерывного взвешивания образца, подвижную печь для нагрева образца, установленную с возможностью надвижения на реактор, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, систему подачи и дозирования газов, датчик измерения температуры, отличающаяся тем, что в систему подачи и дозирования газов включена буферная емкость для исследуемых газов, имеющая давление, равное давлению газа в реакторе, в систему измерения веса образца включено устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, при этом дополнительно введена система отвода газа из реакционной зоны, включающая датчик концентрации взрывоопасного газа, вентилятор, нагнетающий воздух в вентиляционный канал отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, а также нейтрализатор токсичных газов.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов, представляет собой поворотный рычаг, поднимающий вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, прерывающий контакт держателя образца с весами.