СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2024 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья, в частности к экстракции активных веществ, и может быть использовано в фармацевтической, пищевой и косметической отраслях, а также в ветеринарии.

Известно множество способов и приспособлений экстракции растительного сырья спиртоводными смесями различного соотношения с целью получения одной или нескольких групп биологически активных веществ, доминирующих в полученном извлечении (RU 2799374).

Известен способ экстракции растительного сырья, который предусматривает использование в качестве экстрагента жидкого охлажденного фреона (хладона), экстракцию которым растительного сырья проводят многократно при модуле от 5 до 6, в течение 2-3 часов. Способ экстракции используется для хлорофиллсодержащего биоактивного продукта. Биоактивный продукт обладает повышенным содержанием хлорофилла по сравнению с аналогичными продуктами, полученными в результате экстракции углеводородами или низкомолекулярными спиртами (патент РФ №2573310, C11B 1/10, 2014). Недостатком этого способа является ограниченная область применения - получение в основном только хлорофиллсодержащих соединений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения экстракта из растительного сырья путем его измельчения и экстрагирования хладоном 11, смесью хладона 11 и хладона 113. Экстрагирование проводят в две стадии при температуре, когда оба хладона находятся в жидком состоянии и при температуре, не выше 55°С. Сущность этого способа заключается в следующем. Растительное сырье из различных морфологических групп измельчают и экстрагируют смесью хладона 11 и хладона 113 при их соотношении 99:1 - 90:10 в течение 90 минут при перемешивании при температуре 15-20°С. Далее температуру повышают до 50-55°С в течение 30-35 минут, после чего смесь охлаждают до 18-20°С и проводят отделение мисцеллы и выделение из нее экстракта известными способами (патент РФ №2458698, А61К 36/738, 2010 - прототип).

Недостатком данного способа является неполное извлечение биологически активных веществ из растительного сырья (20-25% сухого остатка).

Технический результат изобретения - сохранение максимального содержания биологически активных соединений каждого вида растительного сырья с одновременным уменьшением потерь при получении готового продукта.

Указанный технический результат достигается тем, что способ экстракции растительного сырья, характеризующийся тем, что предусматривает смешивание нескольких видов растительного сырья, смачивание полученной смеси до равномерного пропитывания, которую осуществляют смесью этанола и касторового масла, взятых в соотношении 1:1, вальцевание сырья, обработку растворителем, которую ведут в три стадии: на первой стадии используют смесь, содержащую 5-20% этанола и 80-95% метиленхлорида, на второй стадии используют смесь, содержащую 70% этанола и 30% воды, при этом первую и вторую стадию проводят при температуре экстракции не выше 60°С, а третью стадию проводят водой при температуре 92-98°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм, мисцеллу сливают раздельно, затем осуществляют смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, который является целевым продуктом.

Растительным сырьем для получения фитоконцентрата являются цветы, листья и корни растений.

Перед экстракцией растительное сырье подготавливают.

Подготовка (сырья) - это измельчение и смешивание сырья, после смешивания сырье смачивают смесью касторового масла и этанола, взятых в соотношении 1:1, затем проводят вальцевание.

Сырье и экстрагент берут в соотношении 1:5-4.

Растительное сырье сначала измельчают на любой дробилке, выгружают на сетку и сбрызгивают смесью касторового масла с этанолом (1:1). Это предупреждает пыление материла, налипание на валки валковой мельницы и в дальнейшем повышает выход эфирных масел. При атм. давлении и температуре 20-25°С пропускают через многовалковую мельницу, получают тонкие лепестки (0,3-0,4 мм), которые сразу подают на экстракцию.

К недостаткам использования этанола в качестве эстрагента в чистом виде можно отнести в первую очередь в условиях промышленного производства его взрыво- и пожароопасность, для чего используют метиленхлорид (80-95%) вместе с этанолом (5-20%). Использование сразу двух растворителей не только снизило взрывоопасность, но и позволило увеличить выход эфирных масел, а также других эфиромасличных соединений.

Для более качественной обработки сырья и меньшей его потери купажную смесь растительного сырья подвергают предварительной пропитке раствором касторового масла в этаноле в соотношении 1:1. Это позволяет при вальцевании растворить в пропиточной жидкости эфирные масла, и сформировать слой смеси толщиной 0,2-0,4 мм. При этом поступившая в лепесток пропиточная жидкость улучшает массообмен при экстракции.

Касторовое масло является отличным фиксатором эфирных масел, препятствуя его испарению при подготовительных операциях.

Как уже отмечалось, пропитка сырья предотвращает налипание на валки морфологических групп сырья: почки тополя, сосны, березы, цветки календулы и прочее. Проведенные исследования показали, что пропитывание сырья перед вальцеванием позволяет за счет улучшения массообмена и сокращения потерь увеличить содержание эфирных масел в продукте (фитоконцентрате) на 5-7% по сравнению с процессом без пропитки.

В дальнейшем касторовое масло в готовом продукте наряду с извлеченными фосфолипидами может выполнять функцию целенаправленного транспорта.

Для более рационального использования сырья первая стадия экстракции выбрана для извлечения липидной части сырья. С этой целью нами применяются наиболее химически инертные, озонобезопасные и безвредные экстрагенты - хладоны. По сравнению с традиционно используемыми растворителями они имеют значительно меньшую теплоту парообразования, что приводит к значительной экономии при упаривании мисцеллы. В то же время хладоны обладают высокой летучестью, низкими температурами кипения и позволяют использовать в технологическом процессе низкотемпературные источники тепла.

После смачивания смесью касторового масла и этанола проводят вальцевание - это прокатка сырья между двумя валами.

Получают продукт, который подвергают нескольким стадиям обработки растворителями.

На первой стадии в качестве растворителя используют этанол (5-20%) и метиленхлорид (80-95%).

Метиленхлорид (80-95%) - трудногорючая жидкость, широко используемая в косметической и пищевой промышленности. Диэлектрическая проницаемость метиленхлорида 9,1 F/m. В заявляемом способе выполняет функцию извлечения липидов из растительного сырья при более низкой температуре. Для липидов (масла, воски, смолы и т.п.) чем ниже температура экстрагента, тем безопаснее процесс

На второй стадии в качестве растворителя используется смесь этанола 70% и воды 30%.

На первой и второй стадиях экстракцию ведут при температуре 60°С, которая достаточна для начальной вытяжки сырья.

На третьей стадии экстракцию осуществляют водой при температуре 92-98°С. Это обусловлено тем, что от 92-98°С эффект вытяжки полезных веществ является достаточным, а при температуре выше 98°С часть полезных веществ испаряется в воздух.

На первой стадии экстракции в качестве растворителя могут использоваться смеси: смесь Хладона 133А (74%) и Хладона 21 (26%); или смесь Хладона 143 (60%) и Хладона 21 (40%); или смесь Хладона 22 (40%) и Хладона 142в (60%); или смесь Хладона 123 (60%) и диэтилового эфира 40%; или смесь бутана (70%) и Хладона 329 (30%); или смесь хладона 133А (40%) и бутана (60%); или смесь Хладона 123 (88%) и метиленхлорида (12%); или смесь Хладона С318 (78%) и Хладона 143 (22%); или смесь Хладона 141 в (82%) и изопропанола (18%).

Указанные выше компоненты являются азеотропными, а смеси: этанол 5-20% и метиленхлорид 80-95%, Хладон 141b - неазеотропные, что позволило подобрать растворитель для получения липидного экстракта или всего фитоконцентрата с заданной концентрацией этанола.

Для максимального сохранения активных веществ первое настаивание на первой стадии проходит при температуре не выше 60°С. После каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм. при температуре теплоносителя не выше 40°С. Мисцеллу собирают отдельно после каждой стадии, а затем смешивают, доводят до однородной массы, получают фитоконцентрат, который является целевым продуктом.

Использование в предложенном способе на первой стадии этанола позволяет предотвратить дистилляцию эфирных масел с водяным паром при упаривании мицеллы. Концентрация этанола (5-20%) в растворителе позволяет увеличить скорость диффузии достаточную для отделения зерен хлорофилла и других нерастворимых веществ от стенок клеток. Подбор растворителей в предложенном способе позволяет при подборе соответствующей температуры извлечь все компоненты липидного комплекса при лабильном сохранении спирто-водоростворимых веществ в сырье.

Использование хладонов в качестве растворителей позволяет задавать различное давление, значительно превышающее атмосферное, даже при температурах ниже 60°С, что при сливах мисцеллы и вакуум-выпаривании остатков растворителя позволяет резко снижать давление, что дополнительно высвобождает вещества, находящиеся в перегретом состоянии в неразрушенных клетках растительного сырья.

По предложенному способу вторая стадия экстракции, проводимая 70% водным этанолом, протекает быстрее и полно, т.к. при удалениилипидов были удалены воски, смолы, жиры, а клеточные мембраны имеют пористую структуру после освобождения от фосфолипидов.

На третьей стадии происходит удаление из сырья остатков этанола и глубокая экстракция водорастворимых веществ. Заключительное водное настаивание осуществляется водным дистиллятом (конденсатом), получаемым от вакуум выпарки водной мисцеллы после предыдущей стадии экстракции.

Мисцелла - раствор экстрактивных веществ в растворителе. Мисцеллу подаем на выпаривание под вакуумом и получаем концентрат (температура 40-50°С, остаточное давление 0.3-0.6 атм). Если надо уменьшить содержание растворителя в концентрате, то проводят повторное упаривание при более глубоком вакууме 0,05-0.1 атм.

Готовый продукт - фитоконцентрат получают смешиванием и отстаиванием трех сливов в результате упарки мисцелл после всех ступеней экстракции, что позволяет максимально сохранить термолабильные вещества.

Для сравнения вытяжки флавоноидов из растительного сырья обычным способом и согласно изобретению приводим два примера.

Пример 1. При обычном способе экстракции растительного сырья, включающем смешивание нескольких видов растительного сырья по патенту RU №2638798 (состав: гель противогрибкового действия, содержащий пектин, глицерин, карбопол, пироктон оламин, воду очищенную, экстракты трав чистотела, тысячелистника, зверобоя, цветков календулы, листьев мяты перечной и череды, эфирные масла донника, пихты, лаванды и гвоздики, аммиачную воду 10%, нипагин, нипазол, ПЭГ-стеарат и масло растительное при следующем соотношении компонентов в масс. %:

Экстракт травы чистотела 1,0 Экстракт травы тысячелистника 1,0 Экстракт, травы зверобоя 1,0 Экстракт цветков календулы 1,0 Экстракт листьев мяты перечной 1,0 Экстракт листьев череды 1,0 Эфирное масло донника 0,25 Эфирное масло пихты 0,25 Эфирное масло лаванды 0,25 Эфирное масло гвоздики 0,25 Аммиачная вода 10% 0,3 Нипагин 0,2 Нипазол 0,1 Пектин 0,3 ПЭГ-стеарат 2,5 Масло растительное 5,0 Глицерин 3,0 Карбопол 0,3 Пироктоноламин 0,2 Вода очищенная до 100)

экстракция флавоноидов составила 2,29±0,02%, а при обработке растворителями, согласно заявляемому способу, в несколько стадий, используя на первой стадии смесь этанола 15% и метиленхлорид 85%, на второй стадии используя смесь этанола 70% и воды 30% при температуре экстракции на этих двух стадиях не выше 60°С, на третьей стадии экстракцию проводя водой при температуре 97°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляя выпариванием под вакуумом 0,3 атм., мисцеллу сливали раздельно, затем осуществляли смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, являющийся целевым продуктом, экстракция флавоноидов составила 2,85±0,02%.

Пример 2. При обычном способе экстракции растительного сырья, включающем смешивание нескольких видов растительного сырья (лопух 5 г, лист брусники 2 г, мята перечная 2 г, желтушник 2 г, полынь 2 г) экстракция флавоноидов составила 1,68±0,04%, а при обработке растворителями, согласно изобретению, в несколько стадий, используя на первой стадии смесь этанола 20% и метиленхлорид 80%, на второй стадии используя смесь этанола 70% и воды 30% при температуре экстракции на этих двух стадиях не выше 60°С, на третьей стадии экстракцию проводя водой при температуре 93°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляя выпариванием под вакуумом 0,3 атм., мисцеллу сливая раздельно, затем осуществляя смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, являющийся целевым продуктом, экстракция флавоноидов составила 2,09±0,03%.

В обоих примерах повышение процента вытяжки флавоноидов из растительного сырья по заявляемому способу является значительно выше, что подтверждает достижение технического результата.

Изобретение позволяет сократить время технологического процесса переработки растительного сырья, получить готовый продукт, представляющий фитоконцентрат всех групп биологически активных соединений, повысить качество получаемого продукта, повысить экологическую безопасность процесса.

Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья. Способ экстракции растительного сырья, характеризующийся тем, что предусматривает смешивание нескольких видов растительного сырья, смачивание полученной смеси до равномерного пропитывания, которую осуществляют смесью этанола и касторового масла, взятых в соотношении 1:1, вальцевание сырья, обработку растворителем, которую ведут в три стадии: на первой стадии используют смесь, содержащую 5-20% этанола и 80-95% метиленхлорида, на второй стадии используют смесь, содержащую 70% этанола и 30% воды, при этом первую и вторую стадию проводят при температуре экстракции не выше 60°С, а третью стадию проводят водой при температуре 92-98°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм, мисцеллу сливают раздельно, затем осуществляют смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, который является целевым продуктом. Изобретение позволяет сократить время технологического процесса переработки растительного сырья, получить готовый продукт, содержащий фитоконцентрат всех групп биологически активных соединений, повысить качество получаемого продукта, повысить экологическую безопасность процесса. 2 пр.

Способ экстракции растительного сырья, характеризующийся тем, что предусматривает смешивание нескольких видов растительного сырья, смачивание полученной смеси до равномерного пропитывания, которую осуществляют смесью этанола и касторового масла, взятых в соотношении 1:1, вальцевание сырья, обработку растворителем, которую ведут в три стадии: на первой стадии используют смесь, содержащую 5-20% этанола и 80-95% метиленхлорида, на второй стадии используют смесь, содержащую 70% этанола и 30% воды, при этом первую и вторую стадию проводят при температуре экстракции не выше 60°С, а третью стадию проводят водой при температуре 92-98°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм, мисцеллу сливают раздельно, затем осуществляют смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, который является целевым продуктом.