ЭКСТРУДИРОВАННЫЙ БРУСОК МЫЛА С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ВОДЫ Российский патент 2024 года по МПК C11D9/18 C11D13/18 C11D17/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к композиции экструдированного бруска мыла. В частности, оно относится к композиции бруска мыла, которая содержит большое количество воды и, несмотря на это, легко экструдируется и штампуется.

Уровень техники

Поверхностно-активные вещества (ПАВ) в течение длительного времени применялись в моющих средствах личной гигиены. На рынке моющих средств личной гигиены реализуется много категорий продуктов, например, для мытья тела, для умывания, для мытья рук, бруски мыла, шампуни и др. Средства, которые реализуются на рынке как моющие средства для тела, умывания и шампуни, обычно имеют жидкую форму и изготовляются из синтетических анионных поверхностно-активных веществ. Они обычно продаются в пластмассовых бутылках/контейнерах. Бруски мыла и средства для мытья рук содержат, как правило, мыло. Бруски мыла нет необходимости продавать в пластмассовых контейнерах: они способны удерживать свою форму, поскольку структурированы в виде жёсткого твёрдого тела. Бруски мыла обычно продаются в коробках, изготовленных из картона.

Бруски мыла в большинстве случаев изготовляются одним из двух способов. Первый называется способ формования отливкой, в то время как второй называется способ пилирования и продавливания (также известный как экструзионный способ). Способ формования отливкой по своей сути очень подходит для изготовления брусков с низким общим количеством жировых веществ (TFM). Общее количество жировых веществ – это общий показатель определения качества мыла. TFM определяется как общее количество жировых веществ, главным образом жирных кислот, которое можно отделить от образца мыла после расщепления его минеральной кислотой, обычно соляной кислотой. Согласно способу формования брусков мыла отливкой исходная смесь для мыла смешивается с многоатомными спиртами, отливается в формы и выдерживается для охлаждения, после чего бруски мыла извлекаются из форм. Способ формования отливкой обеспечивает выпуск продукции при относительно низкой производительности.

Согласно способу пилирования и продавливания мыло изготовляют с высоким содержанием воды, а затем сушат распылительной сушкой для снижения влагосодержания и охлаждения мыла, поле чего добавляют другие ингредиенты; затем мыло экструдируется через экструдер и необязательно подвергается резке и штамповке для получения готовых брусков мыла. Мыло, полученное способом экструдирования, в большинстве случаев имеет высокое общее содержание жировых веществ (TFM) в диапазоне от 60 до 80 мас.%.

Бруски мыла, полученные способом пилирования и продавливания известны также как экструдированные бруски мыла. Они состоят из множества различных видов мыла. Большинство композиций мыла содержит как нерастворимые в воде, так и водорастворимые мыла. Их структура обычно характеризуется как “кирпично-цементный” тип структуры. Нерастворимые мыла (называемые “кирпичами”) обычно состоят из мыл с длинноцепочечными (C16 и C18) жирными кислотами (пальмитатное и стеаратное мыло). В большинстве случаев они включаются в бруски мыла для обеспечения преимуществ структурирования, то есть они придают форму брускам. Бруски мыла также содержат водорастворимое мыло (которое действует как цемент), которое обычно представляет собой натриевое мыло (олеатное мыло) с ненасыщенными C18:1 и C18:2 жирными кислотами в комбинации с короткоцепочечными жирными кислотами (обычно от C8 до C12 или даже до C14). Водорастворимые мыла обычно способствуют очистке.

В дополнение к примерно от 60 до 80 мас.% TFM, бруски мыла, изготовляемые в настоящее время экструзионным способом в качестве моющего средства личной гигиены, содержат примерно от 14 до 22 мас.% воды. Существует потребность в разработке устойчивых технологий, в которых один из подходов предусматривает создание мыла с пониженным TFM за счёт повышения содержания воды без ухудшения эффективности очистки. Авторам настоящего изобретения известны различные попытки современных и других разработчиков по снижению содержания жировых веществ. Эти технологии включают подходы к структуре брусков мыла, такие как введение фосфата алюминия или образование in situ (на месте) силиката кальция. Такие технологии пригодны для изготовления брусков для применения при стирке белья, но такие материалы не очень благоприятны для кожи и поэтому не подходят для мытья частей тела. Если просто заменить TFM повышенным количеством воды, то это приведёт к проблемам в процессе экструзии мыльной массы и экструдированные бруски будут липкими и их нельзя будет легко штамповать. Авторы настоящего изобретения также известны разные другие подходы, в том числе включение природных алюмосиликатных глин, таких как бентонит или каолинит, но оказалось, что они не очень эффективны при структурировании брусков в небольших количествах.

US 4 678 593 (P&G, 1987) раскрывает прозрачные или полупрозрачные композиции туалетного мыла в форме брусков, включающие глину типа смектита. Композиции предпочтительно представляют собой бруски накатанного туалетного мыла и демонстрируют эффект улучшения состояния кожи для жирных типов кожи в сочетании с отличным внешним видом брусков. Однако авторами настоящего изобретения установлено, что эта технология не может быть использована для снижения TFM до предпочтительного диапазона от 40 до 60 мас.%.

Авторами настоящего изобретения обнаружено, что включение цеолитов в очень конкретных диапазонах в брусок мыла с очень специфическим низким TFM-диапазоном способно обеспечить бруски мыла с высоким влагосодержанием, которые легко экструдируются и штампуются, а также обладают всеми сенсорными свойствами и способностью сохранять целостность при хранении и использовании.

Таким образом, задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить брусок мыла с низким TFM (общее содержание жировых веществ), который может быть получен экструзионным способом и который легко и удобно штампуется.

Другая задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить брусок мыла с низким TFM, который, в дополнение к его удобным экструдированию и штамповке, способен сохранять свою целостность или сенсорные свойства.

Сущность изобретения

Настоящее изобретение относится к экструдированному бруску мыла, содержащему

(i) от 40 до 75 мас.% мыла;

(ii) от 3 до 20 мас.% цеолита; и

(iii) от 22 до 35 мас.% воды.

Другой аспект настоящего изобретения относится к способу получения бруска мыла по изобретению, который включает стадию введения, по существу, всего цеолита во время стадии омыления с образованием мыла.

Раскрытие изобретения

Эти и другие аспекты, отличительные особенности и преимущества станут очевидными специалистам в данной области техники после прочтения нижеследующего подробного описания и прилагаемой формулы изобретения. Во избежание разночтений любой признак одного аспекта настоящего изобретения может быть использован в любом другом аспекте изобретения. Слово "содержащий" означает "включающий", но необязательно "состоящий из" или "составленный из". Другими словами, перечисленные стадии или варианты не должны рассматриваться как исчерпывающие. Следует отметить, что примеры, приведенные в описании ниже, предназначены для разъяснения изобретения и не предназначены для ограничения изобретения этими примерами per se. Равным образом, все процентные количества выражены в мас.%/мас.%, если не оговаривается иное. За исключением рабочих и сравнительных примеров или тех случаев, когда точно указано иное, все цифровые данные в настоящем описании и формуле изобретения, обозначающие количества материала или условия реакции, физические свойства материалов и/или их применение, следует читать вкупе с предваряющим словом “около, примерно”. Цифровые диапазоны, выраженные в формате "от x до y", следует понимать как включающие x и y. Если для какого-либо конкретного признака описано несколько предпочтительных диапазонов в формате "от x до y", то само собой разумеется, что в этом случае учитываются также все диапазоны, объединяющие различные конечные значения.

Настоящее изобретение относится к композиции бруска мыла. Под композицией бруска мыла имеется в виду очищающая композиция, содержащая мыло в виде сформованного твёрдого тела. Брусок мыла по изобретению особенно пригоден для личной гигиены. Брусок мыла по настоящему изобретению содержит от 40 до 75 % общего количества мыла, предпочтительно – от 40 до 60 мас.% мыла. Термин ‘мыло’ означает соль жирной кислоты. Предпочтительно мыло представляет собой мыло высших жирных кислот (от C8 до C24).

Катионом может быть щелочной металл, щелочноземельный металл или ион аммония, предпочтительно – щелочные металлы. Предпочтительно катион выбирается из натрия или калия, более предпочтительно – натрия. Мыло может быть насыщенным или ненасыщенным. Насыщенные мыла пользуются преимуществами перед ненасыщенными мылами по причине своей стабильности. Масло или жирные кислоты могут быть растительного или животного происхождения.

Мыло может быть получено омылением масел, жиров или жирных кислот. Жиры или масла, обычно используемые для изготовления брусков мыла, могут выбираться из твёрдого животного (бараньего или говяжьего) жира, стеаринов твёрдого животного жира, пальмового масла, стеаринов пальмового масла, соевого масла, рыбьего жира, касторового масла, рисового масла, подсолнечного масла, кокосового масла, масла из бразильского ореха бабассу и пальмоядрового масла. Жирные кислоты могут быть из кокосового, рисового, арахисового масел, твёрдого животного жира, пальмового, пальмоядрового, хлопкового или соевого масел.

Мыла жирных кислот могут быть также получены синтетическим путём (например, окислением нефти или гидрированием моноксида углерода способом Фишера-Тропша). Смоляные кислоты, такие как присутствующие в таловом масле, также могут использоваться. Нафтеновые кислоты также могут использоваться.

Брусок мыла может дополнительно содержать синтетические поверхностно-активные вещества (ПАВ), выбранные из одного или более из класса анионных, неионных, катионных или цвиттерионных ПАВ, предпочтительно – из анионных ПАВ. Эти синтетические поверхностно-активные вещества согласно настоящему изобретению включаются в количестве менее 8 %, предпочтительно – менее 4 %, более предпочтительно – менее 1 %; в некоторых случаях они отсутствуют в композиции.

Композиция настоящего изобретения предлагается в виде формованного твёрдого тела, например, бруска. Очищающая мыльная композиция представляет собой смываемое средство, которое обычно содержит достаточное количество поверхностно-активных веществ, введённых в него, так что оно используется для очищения желательной конкретной поверхности, например, всего тела, волос и кожи головы или лица. Оно наносится на конкретную поверхность и оставляется на ней только на несколько секунд или минут, а затем смывается обильным количеством воды.

Бруски мыла по настоящему изобретению предпочтительно содержат мыла с низкой молекулярной массой (от C8 до C14), которые обычно являются водорастворимыми и которые составляют от 2 до 20 мас.% в пересчёте на массу композиции. Предпочтительно, чтобы брусок мыла содержал от 15 до 55 мас.% мыла высших жирных кислот (от C16 до C24), которое обычно является нерастворимым в воде мылом. Мыла ненасыщенных жирных кислот в количестве от 15 до 35 % также могут включаться в общее содержание мыла композиции. К ненасыщенным мылам предпочтительно относятся мыла олеиновой кислоты.

Композиция изобретения содержит селективное количество цеолита в диапазоне от 3 до 20 мас.%, предпочтительно – от 5 до 15 мас.%, в пересчёте на массу композиции. Цеолиты представляют собой гидратированные алюмосиликаты. Их структура состоит из трёхмерного каркаса из взаимосвязанных тетраэдров AlO₄ и SiO₄, соединённых общими атомами кислорода. Цеолиты – это твёрдые вещества с относительно открытой трёхмерной кристаллической структурой, построенной из элементов алюминия, кислорода и кремния со щелочными или щелочноземельными металлами (такими как натрий, калий или магний) с молекулами воды, заключённой в зазорах между ними. Цеолиты образуют множество различных кристаллических структур, которые имеют большие открытые поры (иногда называемые полостями) в очень правильном расположении и примерно того же размера, что и малые молекулы.

Структурная формула цеолита на основе его кристаллической элементарной ячейки (предполагая, что и SiO₂, и AlO₂ являются переменными) может быть представлена в следующем виде:

M_a/n (AlO₂)_a (SiO₂)_b · wH₂O,

где: M – катион (например, натрий, калий или магний), w – число молекул воды в элементарной ячейке, a и b – общее число тетраэдров соответственно Al и Si в элементарной ячейке, n – валентность иона металла. Отношение b/a обычно колеблется от 1 до 5.

Например, для морденита химическая формула выглядит следующим образом:

Na₈ (AlO₂)₈ (SiO₂)₄₀,

где: a = 8 и b= 40; b/a составляет 5.

Для цеолита 4A химическая формула выглядит следующим образом:

Na₉₆ (AlO₂)₉₆ (SiO₂)₉₆,

где: a = 96 и b= 96; b/a составляет 1.

Некоторые цеолиты имеют значение b/a, которое варьирует от 10 до 100 или даже выше, например, цеолит типа ZSM-5.

Согласно настоящему изобретению цеолиты, которые являются предпочтительными для использования в композиции мыла, включают цеолит 4A, цеолит 5A, цеолит 13A или цеолит 3A. Наиболее предпочтительным цеолитом является цеолит 4A.

Композиция бруска мыла по изобретению может дополнительно содержать второй активный компонент в виде частиц (в дополнение к цеолиту), который помогает улучшить способность к структурированию воды и, тем самым, её жёсткость, а именно – карбонат магния. При использовании карбонат магния включается в количестве от 0,1 до 7 мас.% в пересчёте на массу композиции бруска мыла. Авторы настоящего изобретения пытались использовать вместо карбоната магния подобные ему активные компоненты в виде частиц, такие как тальк, бентонит и каолинит, и обнаружили, что они работают не так хорошо, как карбонат магния. В соответствии с особенно предпочтительным аспектом настоящего изобретения карбонатом магния можно заменить только часть цеолита, который мог бы использоваться, и всё равно можно было бы получить хорошее структурирование воды. Это дало бы некоторое преимущество и в плане затрат. Однако невозможно заменить весь цеолит карбонатом магния. Если используется комбинация цеолита и карбоната магния, то массовое соотношение цеолита к карбонату магния предпочтительно составляет от 5:1 до 1:5.

Брусок мыла по изобретению способен стабильно удерживать большое количество воды по сравнению с бруском обычного мыла. Количество воды в композиции мыла колеблется от 22 до 35 мас.%, предпочтительно – от 25 до 32 мас.%, в пересчёте на массу композиции. Не желая быть связанными теорией, авторы предположили, что цеолит в каркасе мыла необратимо адсорбирует большое количество воды. Количество воды, адсорбируемое цеолитом, может достигать 30 мас.% в пересчёте на массу сухого цеолита без какого-либо изменения объёма. Кроме того, авторы полагают, что если цеолит включается в стадию омыления, то он более равномерно распределяется в мыльной матрице и также легче и быстрее адсорбирует воду, так что динамический баланс влагосодержания в течение жёстких температурно-влажностных циклов при хранении мыла поддерживается лучше, что приводит к более стабильному мыльному бруску, который не высыхает быстро и не подвержен другим проблемам, таким как растрескивание или выцветание.

Композиция бруска мыла может необязательно содержать от 2 до 15 мас.%, предпочтительно – от 4 до 12 мас.%, свободных жирных кислот. Под свободными жирными кислотами имеется в виду карбоновая кислота, содержащая углеводородную цепь и концевую карбоксильную группу, связанную с H. Подходящими жирными кислотами являются жирные кислоты с числом атомов углерода от C8 до C22. Предпочтительными жирными кислотами являются жирные кислоты с числом атомов углерода от C12 до C18, предпочтительно – преимущественно насыщенные жирные кислоты с неразветвлённой цепью. Однако и некоторые ненасыщенные жирные кислоты также могут использоваться.

Композиция предпочтительно содержит многоатомный спирт (также называемый полиол) или смесь полиолов. Употребляемый в описании термин ‘полиол’ обозначает соединение с несколькими гидроксильными группами (по меньшей мере двумя, предпочтительно – по меньшей мере тремя), которое хорошо растворяется в воде. Доступны многие виды полиолов, в том числе: - относительно низкомолекулярные короткоцепочечные полигидроксисоединения, такие как глицерин и пропиленгликоль; - сахара, такие как сорбит, маннит, сахароза и глюкоза; - модифицированные углеводы, такие как гидролизованный крахмал, декстрин и мальтодекстрин; и - полимерные синтетические полиолы, такие как полиалкиленгликоли, например, полиоксиэтиленгликоль (PEG) и полиоксипропиленгликоль (PPG). Особенно предпочтительными полиолами являются глицерин, сорбит и их смеси. Наиболее предпочтительным полиолом является глицерин. В предпочтительном варианте осуществления бруски по изобретению содержат от 0 до 8 мас.%, предпочтительно – от 1 до 7,5 мас.% полиола.

Композиция бруска мыла обычно содержит электролит и воду. Электролиты согласно изобретению включают соединения, которые при растворении в воде диссоциируют на ионы. Электролиты согласно изобретению не являются ионными поверхностно-активными веществами. Электролитами, подходящими для включения в процесс мыловарения, являются соли щелочных металлов. Предпочтительные соли щелочных металлов включают сульфат натрия, хлорид натрия, ацетат натрия, цитрат натрия, хлорид калия, сульфат калия, карбонат натрия и другие моно-, ди- или три-соли щелочноземельных металлов; более предпочтительными электролитами являются хлорид натрия, сульфат натрия, цитрат натрия, хлорид калия; особенно предпочтительным электролитом является хлорид натрия, сульфат натрия, цитрат натрия или их комбинация. Во избежание неясности, следует пояснить, что электролит не является обязательным компонентом в мыловарении. Электролит предпочтительно включается в количестве от 0,1 до 6 мас.%, более предпочтительно – от 0,5 до 6 мас.%, даже более предпочтительно – от 0,5 до 5 мас.%, ещё более предпочтительно – от 0,5 до 3 мас.%, наиболее предпочтительно – от 1 до 3 мас.%, в пересчёте на массу композиции. Предпочитается, чтобы электролит вводился в брусок мыла во время стадии омыления с образованием мыла.

Композиция мыла может быть приготовлена в виде бруска способом, который сначала предусматривает омыление жировой основы (жировой шихты) щёлочью с последующим экструдированием в традиционном экструдере. Затем экструдированная масса необязательно может быть подвергнута разрезке до требуемого размера и штамповке с нанесением желательных маркировки. Особенно важным преимуществом настоящего изобретения является то, что, несмотря на высокое количество воды, содержащейся в бруске мыла, композиции его, полученные экструзией, легко, как было обнаружено, штампуются с нанесением желательной маркировки. Брусок предпочтительно легко экструдируется. Под “легко экструдируется” имеется в виду, что твёрдость бруска в процессе его экструдирования является достаточно высокой для того, чтобы на выходе из экструдера он имел достаточно твёрдую форму, позволяющую назвать его жёстким бруском. Твёрдость бруска предпочтительно составляет выше 1,2 кг, более предпочтительно – от 1,2 до 5,0 кг (при 40°C). Твёрдость предпочтительно измеряется с помощью прибора TA-XT Express, доступного от Stable Micro Systems. Твёрдость измеряется с использованием указанного прибора с коническим зондом с углом 30° (деталь #P/30c), проникающим на глубину 15 мм. Если мыльная масса слишком мягкая и пропускается через экструдер, то она не будет выдавливаться из экструдера в виде достаточно когезивной массы, чтобы её можно было назвать бруском. Брусок предпочтительно можно легко штамповать. Под “легко штамповать” имеется в виду то, то брусок мыла имеет такую консистенцию и достаточно низкую липкость, что он не будет прилипать к матрице, используемой для штампования мыла с нанесением желательной маркировки на брусок. Поэтому брусок мыла, полученный способом изобретения, предпочтительно содержит отштампованную на нём маркировку.

Предпочтительный способ предусматривает введение, по существу, всего цеолита во время стадии омыления с образованием мыла. Под “по существу, весь цеолит” имеется в виду более 50 мас.%, предпочтительно – более 70 мас.%, более предпочтительно – более 90 мас.%, даже более предпочтительно – более 95 мас.%, в идеале – весь цеолит.

Ниже описаны различные необязательные ингредиенты, которые составляют готовую композицию бруска мыла.

Органические и неорганические вспомогательные материалы (адъюванты)

Общий уровень вспомогательных материалов, используемых в композиции бруска, должен составлять не выше 50 %, предпочтительно – от 1 до 50 %, более предпочтительно – от 3 до 45 мас.%, в пересчёте на композицию мыльного бруска.

Подходящие крахмальные материалы, которые могут использоваться, включают натуральный крахмал (из кукурузы, пшеницы, риса, картофеля, тапиоки и т.п.), предварительно клейстеризованный крахмал, различные физически и химически модифицированные крахмалы и смеси перечисленного. Под термином ‘натуральный крахмал’ имеется в виду крахмал, который не был подвергнут химической или физической модификации – также известный как сырой или нативный крахмал. Сырой крахмал может использоваться напрямую как таковой или модифицированным в ходе процесса приготовления композиции бруска, так чтобы крахмал стал клейстеризованным – либо частично, либо полностью клейстеризованным.

Система адъювантов может необязательно включать нерастворимые частицы, содержащие один или комбинацию материалов. Под ‘нерастворимыми частицами’ имеются в виду материалы, которые присутствуют в твёрдой форме в виде частиц и пригодны для моющих средств личной гигиены. Предпочтительно они представляют собой минеральные (например, неорганические) или органические частицы.

Нерастворимые частицы не должны ощущаться как царапающие или гранулированные и поэтому должны иметь размер менее 300 микрон, более предпочтительно – менее 100 микрон, наиболее предпочтительно – менее 50 микрон.

Предпочтительный неорганический материал в виде частиц включает тальк и карбонат кальция. Тальк – это минерал, состоящий из силиката магния, со слоистой структурой силикатов и составом Mg₃Si₄(OH)₂₂; он может быть доступен в гидратной форме. Он имеет пластинчатую морфологию и по своей природе является олеофильным/гидрофобным, то есть смачивается маслом, а не водой.

Карбонат кальция или мел существует в трёх кристаллических формах: кальцит, арагонит и ватерит. Естественная морфология кальцита – ромбоэдрическая или кубовидная; арагонита – игольчатая или дендритная; и ватерита – сфероидальная.

Примеры других необязательных нерастворимых неорганических материалов в виде частиц включают алюминаты, силикаты, фосфаты, нерастворимые сульфаты, бораты и глины (например, каолин, фарфоровая глина) и их комбинации.

Органические материалы в виде частиц включают нерастворимые полисахариды, такие как высокосшитый или нерастворимый крахмал (например, реакцией с гидрофобом, таким как октилсукцинат) и целлюлоза; синтетические полимеры, такие как различные полимерные решётки и суспензионные полимеры; нерастворимые мыла и их смеси.

Предпочтительно, чтобы композиции по изобретению содержали полимеры. Особенно предпочтительными являются полимеры класса акрилатов. Предпочтительные бруски включают от 0,05 до 5% акрилатов. Более предпочтительные бруски включают от 0,01 до 3% акрилатов. Примеры акрилатных полимеров включают полимеры и сополимеры акриловой кислоты, сшитые полиаллилсахарозой, как описано в патенте US 2 798 053, который включён в настоящее описание в виде ссылки. Другие примеры включают полиакрилаты, акрилатные сополимеры или щёлоченабухающие эмульсионные акрилатные сополимеры, гидрофобно-модифицированные щёлоченабухающие сополимеры и сшитые гомополимеры акриловой кислоты. Примерами таких коммерчески доступных полимеров являются ACULYN®; CARBOPOL® и CARBOPOL® серии Ultrez.

Композиции брусков предпочтительно содержат от 0,1 до 25 мас.%, предпочтительно – от 5 до 15 мас.%, в пересчёте на массу композиции указанных минеральных или органических частиц.

В композиции для личной гигиены необязательно может присутствовать замутняющий агент. Если замутнители присутствуют, то очищающий брусок обычно является непрозрачным. Примеры замутнителей включают диоксид титана, оксид цинка и др. Особенно предпочтительным замутнителем, который может использоваться в том случае, если желательно получить непрозрачную мыльную композицию, является моно- или дистеарат этиленгликоля, например, в виде 20%-го раствора в лаурилэфирсульфате натрия. Альтернативным замутняющим агентом является стеарат цинка.

Продукт может иметь прозрачную как вода форму, то есть прозрачное мыло; в этом случае он не будет содержать замутнитель.

pH предпочтительных брусков мыла по изобретению составляет от 8 до 11, более предпочтительно – от 9 до 11.

Предпочтительный брусок может дополнительно включать до 30 мас.% полезных агентов. Предпочтительные полезные агенты включают увлажнители, смягчители, солнцезащитные и антивозрастные (против старения) составы. Агенты могут добавляться на соответствующем этапе в процессе изготовления брусков. Некоторые полезные агенты могут вводиться как макро-домены.

Другие необязательные ингредиенты, такие как антиоксиданты, отдушки, полимеры, хелатные агенты, красящие вещества, дезодоранты, красители, ферменты, пенообразователи, гермициды (бактерицидные средства), противомикробные средства, вспенивающие агенты, перлесцентные добавки (с перламутровым эффектом), кондиционеры для ухода за кожей, стабилизаторы или пережиривающие добавки, могут добавляться в соответствующих количествах в ходе осуществления способа изобретения. Предпочтительно ингредиенты добавляются после стадии омыления. Предпочтительно к композиции добавляются метабисульфит натрия, этилендиаминтетрауксусная кислота (EDTA), бура или этиленгидроксидифосфоновая кислота (EHDP).

Композиция изобретения может быть использована для обеспечения противомикробного эффекта. Противомикробные агенты, которые предпочтительно включаются для достижения указанного эффекта, включают металлы с олигодинамическим действием или их соединения. Предпочтительными металлами являются серебро, медь, цинк, золото или алюминий. Серебро является особенно предпочтительным. В ионной форме оно может существовать в виде соли или любого соединения в любой применимой степени окисления. Предпочтительные соединения серебра включают оксид серебра, нитрат серебра, ацетат серебра, сульфат серебра, бензоат серебра, салицилат серебра, карбонат серебра, цитрат серебра или фосфат серебра, причём оксид серебра, сульфат серебра и цитрат серебра представляют особый интерес в одном или более вариантах осуществления изобретения. По меньшей мере в одном предпочтительном варианте осуществления соединением серебра является оксид серебра. Металл или его соединение с олигодинамическим действием предпочтительно включается в композицию в количестве от 0,0001 до 2 мас.%, предпочтительно – от 0,001 до 1 мас.%, в пересчёте на массу композиции. Альтернативно, в композицию по изобретению могут включаться антимикробные активные вещества эфирных масел. Предпочтительными активными веществами эфирных масел, которые могут включаться, являются терпинеол, тимол, карвакрол, (E)-2(проп-1-енил)фенол, 2-пропилфенол, 4-пентилфенол, 4-втор-бутилфенол, 2-бензилфенол, эвгенол и их комбинации. Более предпочтительными активными веществами эфирных масел являются терпинеол, тимол или карвакрол, наиболее предпочтительными – терпинеол или тимол, в идеале – комбинация этих двух веществ. Активные вещества эфирных масел предпочтительно включаются в количестве от 0,001 до 1 мас.%, предпочтительно – от 0,01 до 0,5 мас.%, в пересчёте на массу композиции.

Далее изобретение будет проиллюстрировано посредством следующих не ограничивающих его примеров.

Примеры

Пример A-C и 1-3. Влияние композиции брусков мыла вне рамок изобретения и в рамках изобретения на их экструдируемость и штампуемость

Готовили следующие четыре композиции бруска мыла, как показано в табл. 1.

Таблица 1

Ингредиент (мас.%) A B 1 2 3 C Лаурат натрия 4,6 5,9 6,8 6,8 7,3 6,8 Пальмитат натрия 33,4 43,1 50,6 49,7 50,8 50,5 Цеолит 4A 22,0 10,0 3,5 8,7 4,8 - Хлорид натрия 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 Сульфат натрия 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 Дигидрат цитрата натрия - - - - 2,0 - Глицерин 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Тальк - - 8,0 - - 9,0 Минорные компоненты (отдушка, консервант, краситель и др.) 1,6 1,6 1,6 1,4 1,4 1,4 Вода 34,4 35,4 25,5 29,4 29,7 28,3 Экструдируемость приемлемая слишком
мягкая композиция хорошая,
немного
мягкая
композиция хорошая хорошая плохая,
мягкая композиция Штампуемость брусок растрески-вается брусок
липкий,
не поддаётся
штамповке хорошая хорошая хорошая брусок
липкий,
не поддаётся
штамповке

Данные в вышеприведенной таблице указывают на то, что композиции в рамках изобретения (примеры 1-3) легко поддаются экструдированию, а также штамповке. Примеры A и B выходят за рамки изобретения, и композиции этих примеров либо трудно экструдируются, либо трудно штампуются, либо и то, и другое. Если вместо цеолита используется тальк (пример C против примера 2), то получаемый брусок является липким и не поддаётся штамповке.

Примеры D, 5, 6. Твёрдость брусков, полученных с различными количествами цеолита и карбоната магния

Бруски мыла были получены, как указано выше в примерах табл.1, за исключением того, что использовались различные количества цеолита и/или карбоната магния. Композиции брусков мыла показаны ниже в табл. 2.

Твёрдость образцов измерялась в соответствии с методикой, описанной ниже, и измеренные значения представлены в табл. 2.

Протокол тестирования на твёрдость

Принцип

Конический зонд с углом 30° проникает в образец мыла/синдета (синтетический детергент) при заданной скорости на заданную глубину. Регистрируется сопротивление, создаваемое на определённой глубине. Никаких требований к размеру или массе тестируемого образца не предъявляется за исключением того, что брусок/заготовка должны быть больше, чем глубина проникания конуса зонда (15 мм), и иметь достаточную площадь. Регистрируемая величина сопротивления также связана с напряжением текучести (или пределом текучести), и напряжение можно рассчитать, как указано ниже. Твёрдость (и/или рассчитанное напряжение текучести) может быть измерена различными пенерометрическими методами. В настоящем изобретении, как указано выше, используется зонд, который проникает на глубину 15 мм.

Приборы и оборудование

Прибор TA-XT Express (от Stable Micro Systems)

Конический зонд с углом 30° - деталь #P/30c (Stable Micro Systems)

Методика отбора образцов

Настоящий тест может быть применён к заготовкам из экструдера, готовым брускам или небольшим кускам мыла/синдета (мыльная лапша, брикеты или куски). В случае заготовок куски подходящего размера (9 см) для прибора TA-XT могут быть вырезаны из более крупного образца. В случае брикетов или кусков, которые слишком малы для закрепления в TA-XT, применяется компрессионное приспособление для формования нескольких лент лапши в общую лепёшку достаточного для тестирования размера.

Процедура измерения

Настройка прибора TA-XT Express.

Параметры настройки необходимо ввести только один раз. Они сохраняются и загружаются всякий раз, когда прибор включается снова. Это гарантирует постоянство параметров настройки и полную воспроизводимость всех экспериментальных результатов.

Установить метод тестирования

Нажать MENU [МЕНЮ]

Выбрать TEST SETTINGS [ПАРАМЕТРЫ ТЕСТИРОВАНИЯ] (нажать 1)

Выбрать TEST TPE [ТЕСТ TPE = пробное планирование и оценка] (нажать 1)

Выбрать опцию 1 CYCLE TEST [ТЕСТИРОВАНИЕ ПРИ ЦИКЛИЧЕСКИХ

НАРУЗКАХ] и нажать OK

Нажать MENU [МЕНЮ]

Выбрать TEST SETTINGS [ПАРАМЕТРЫ ТЕСТИРОВАНИЯ] (нажать 1)

Выбрать PARAMETERS [ПАРАМЕТРЫ] (нажать 2)

Выбрать PRE TEST SPEED [СКОРОСТЬ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО

ТЕСТИРОВАНИЯ] (нажать 1)

Тип 2 (мм · с^-1) и нажать OK

Выбрать TRIGGER FORCE [УСИЛИЕ СРАБАТЫВАНИЯ] (нажать 2)

Тип 5 (г) и нажать OK

Выбрать TEST SPEED [СКОРОСТЬ ТЕСТИРОВАНИЯ] (нажать 3)

Тип 1 (мм · с^-1) и нажать OK

Выбрать RETURN SPEED [СКОРОСТЬ ВОЗВРАТА] (нажать 4)

Тип 10 (мм · с^-1) и нажать OK

Выбрать DISTANCE [РАССТОЯНИЕ] (нажать 5)

Тип 15 (мм) для заготовок мыла или 3 (мм) для мыльных пастилок и нажать OK

Выбрать TIME [ВРЕМЯ] (нажать 6)

Тип 1 (CYCLE) [ЦИКЛ].

Калибровка

Прикрутить зонд к держателю зонда

Нажать MENU [МЕНЮ]

Выбрать OPTIONS [ОПЦИИ] (нажать 3)

Выбрать CALIBRATE FORCE [ОТКАЛИБРОВАТЬ УСИЛИЕ] (нажать 1) –

прибор просит пользователя проверить, свободна ли калибровочная платформа

Нажать на OK, чтобы продолжить, и подождать, пока прибор не будет готов

Поместить калибровочный груз 2 кг на калибровочную платформу и нажать OK

Подождать, пока не появится сообщение “калибровка закончена”, и убрать груз

с платформы.

Измерения образца

Поместить заготовку на испытательную платформу. Разместить зонд вблизи поверхности заготовки (не касаясь её) путём нажатия на стрелки UP (вверх) или DOWN (вниз).

Нажать RUN [ПУСК]

Снять показания (в г или кг) на заданном расстоянии (Fin).

После выполнения команды ПУСК зонд возвращается в своё исходное положение.

Убрать образец с платформы и зарегистрировать его температуру.

Вычисление и выражение результатов

Результат

Результатом настоящего теста является считывание с прибора TA-XT “усилия” (R_t) в г или кг при заданном расстоянии пенетрации вкупе с измерением температуры образца. (В настоящем изобретении усилие измеряется в кг при 40°C на расстоянии 15 мм).

Показание усилия может быть преобразовано в напряжение растяжения в соответствии с приведенным ниже уравнением.

Уравнение для преобразования показания прибора TX-XT в напряжение при растяжении:

l R_T g_c

σ = ---- -------- ,

C A

где σ = напряжение при растяжении,

C = “коэффициент ограничения” (1,5 для конуса с углом 30°),

g_c = ускорение силы тяжести,

A = площадь проекции конуса = π (d tan (½ θ) ²,

d = глубина проникания (пенетрации),

θ = угол конуса.

Для конуса с углом 30° при глубине пенетрации 15 мм уравнение 2 имеет следующий вид:

σ (Pa) = R_T (g) x 128,8.

Это напряжение эквивалентно статическому напряжению текучести, измеренному пенетрометром.

Скорость растяжения равняется:

V

ε = --------------------- ,

d tan (½ θ)

где ε = скорость растяжения (с^-1),

V = скорость конуса.

Для конуса с углом 30°, движущегося при 1 мм/с, ε = 0,249 с^-1.

Коррекция температуры

Твёрдость (предел текучести) композиции бруска мыла для очищения кожи зависит от температуры. Для значимых сравнений показание при заданном расстоянии (R_T) должно быть скорректировано до стандартной контрольной температуры (обычно 40°C) в соответствии со следующим уравнением:

R₄₀ = R_T x exp[α(T-40)],

где R₄₀ = показание при контрольной температуре (40°C),

R_T = показание при температуре T,

α = коэффициент для коррекции температуры,

T = температура, при которой проводился анализ образца.

Коррекция может быть применена к напряжению при растяжении.

Необработанные и обработанные данные

Конечным результатом является скорректированное по температуре усилие или напряжение, но рекомендуется также регистрировать показание прибора и температуру образца.

Показатель твёрдости, равный по меньшей мере 1,2 кг (измеренный при 40°C), является приемлемым.

Таблица 2

Ингредиент (мас.%) D 5 6 Лаурат натрия 8,16 8,16 8,16 Пальмитат натрия 49,29 46,89 44,30 AOS (моющее средство) 1,00 1,00 1,00 Карбонат магния 9,0 0,00 2,00 Цеолит 4A 0,00 9,00 7,00 Хлорид натрия 0,70 0,70 0,70 Тетранатрия этидронат 0,14 0,14 0,14 Натрий ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота) и натрий ДТПА (диэтилентриаминпентауксусная
кислота) 0,05 0,05 0,05 Глицерин 6,0 6,0 6,0 Краситель 0,11 0,11 0,11 Отдушка 1,25 1,25 1,25 Вода 24,3 26,7 29,3 Твёрдость (кг) 2,5 2,7 2,8

Данные в таблице (выше) подтверждают, что карбонат магния можно использовать для замены части цеолита, и при этом можно получить бруски с хорошей твёрдостью.

Группа изобретений относится к композиции экструдированного бруска мыла. Экструдированный брусок мыла содержит от 40 до 75 мас.% мыла; от 3 до 20 мас.% цеолита и от 22 до 35 мас.% воды, при этом брусок мыла имеет рН в диапазоне от 9 до 11 и дополнительно содержит менее 4% синтетического поверхностно-активного вещества. Также раскрыт способ получения бруска мыла. Группа изобретений обеспечивает брусок мыла, который содержит низкое количество мыла и высокое количество воды, может легко экструдироваться и штамповаться. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

1. Экструдированный брусок мыла, содержащий

(i) от 40 до 75 мас.% мыла;

(ii) от 3 до 20 мас.% цеолита и

(iii) от 22 до 35 мас.% воды,

при этом брусок мыла имеет рН в диапазоне от 9 до 11, и

дополнительно содержит менее 4% синтетического поверхностно-активного вещества.

2. Брусок мыла по п.1, содержащий от 40 до 60 мас.% мыла.

3. Брусок мыла по п.1 или 2, содержащий от 5 до 15 мас.% цеолита.

4. Брусок мыла по любому из предшествующих пунктов, содержащий от 25 до 32 мас.% воды.

5. Брусок мыла по любому из предшествующих пунктов, дополнительно содержащий от 0,1 до 6 мас.% электролита.

6. Брусок мыла по п.5, в котором электролит не является поверхностно-активным веществом (ПАВ) и выбран из хлорида натрия, сульфата натрия, цитрата натрия или их смеси.

7. Брусок мыла по любому из предшествующих пунктов, дополнительно содержащий карбонат магния.

8. Способ получения бруска мыла по любому из предшествующих пунктов, включающий стадии омыления жировой основы щёлочью с последующим экструдированием в экструдере, при этом на стадии омыления для получения мыла вводят весь цеолит.

9. Способ получения бруска мыла по п.8, включающий стадии омыления жировой основы щёлочью с последующим экструдированием в экструдере, где электролит вводят во время стадии омыления с образованием мыла.