Способ получения концентрата подсолнечного белка Российский патент 2024 года по МПК A23J1/14 A23J3/14 A23J3/32 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к получению концентрата из подсолнечного белка.

В настоящее время все большее внимание уделяется разработке технологий по производству альтернативных источников белка, способных полностью или частично заменить традиционный животный белок в рационе человека.

Белок из растительного сырья представляет собой безопасный источник протеина для тех людей, кто решил отказаться от мяса по этическим соображениям или по медицинским показаниям.

Самым первым и распространенным на сегодняшний день растительным источником белка является соя. Однако в связи с наличием антипитательных веществ в своем составе, а также проблемами контроля генетической модификации, заинтересованность в альтернативных источниках растительного белка растет с каждым годом.

Такие масличные и зернобобовые культуры, как подсолнечник, лен, люпин, горох также являются ценным источником белка и могут составить конкуренцию сое по производству белковых препаратов.

Подсолнечник – основная масличная культура России, которая содержит в своем составе ценные растительные масла и белки. При этом побочный продукт масложировой промышленности - подсолнечный шрот, богатый белком, как правило, идет на сельскохозяйственные и кормовые цели и не рассматривается как дополнительный источник ценных веществ.

Широкое применение подсолнечника в пищевой промышленности ограничивается, в частности, наличием в его семенах полифенольных соединений (хлорогеновой кислоты и ее изомеров), окисляющихся с образованием яркоокрашенных зеленых соединений (хинонов). Фенольные соединения вступают в ковалентные взаимодействия с белковыми молекулами и снижают тем самым усвояемость и растворимость белка, и ухудшают органолептические свойства.

В настоящий момент существует большое количество исследований по удалению полифенольных соединений из подсолнечного сырья, однако большая часть технологий не может применяться в пищевой промышленности в связи с использованием агрессивных органических растворителей (ацетон, метанол), а также с высокими экономическими затратами, связанными с большим количеством промывок сырья.

Из уровня техники известны различные способы получения концентрата подсолнечного белка.

Документ RU 2538147, опубл. 10.01.2015, описывает способ переработки подсолнечного или рапсового шрота, характеризующийся выделением белка и углеводов из шрота путем введения в суспензию, приготовленную из смеси шрота с водой в соотношении 1:5-10, водного раствора щелочи 5-20% концентрации до установления показателя кислотности суспензии в интервале 8,5-9,5 pH с последующей выдержкой суспензии в течение 45-60 мин при температуре 45-55°C; предварительной очисткой экстракта, где суспензия подается на декантер с получением экстракта и твердой фазы (кек, низкобелковых волокон (НБВ)) для последующих сушки и гранулирования; окончательной очисткой экстракта в высокоскоростном сепараторе с получением очищенного экстракта и твердой фазы (шлам) для последующих сушки и гранулирования; предварительным извлечением белка ультрафильтрацией очищенного экстракта и окончательной концентрацией белка путем выпаривания из него влаги при низких температурах с последующей подачей белка на сушку с получением концентрата подсолнечного или рапсового белка (КПБ/КРБ); предварительным извлечением прошедших через УФ мембранную установку углеводов на обратноосмотической фильтрационной установке с образованием сахаридного раствора и окончательной концентрацией углеводов путем выпаривания влаги с получением сахаридного сиропа (СС).

Документ RU 2379941, опубл. 27.01.2010, раскрывает способ получения пищевого белкового концентрата из семян подсолнечника, включающий измельчение очищенных семян, обезжиривание при температуре +4°С, сушку до полного удаления растворителя, повторное измельчение до получения белковой муки, экстрагирование фенольных соединений раствором янтарной кислоты до содержания в муке хлорогеновой и кофейной кислот не более 0,02% каждой, разделение центрифугированием твердой и жидкой фаз, промывку твердого остатка водой и обезвоживание сушкой до остаточной влажности 5%, отличающийся тем, что перед измельчением очищенных семян предварительно проращивают семена подсолнечника в течение 3 ч при влажности семян 60±2% и температуре 25±1°С и сушат при температуре 40-50°С до влажности 5±0,5%. Способ позволяет получить целевой продукт без использования токсичных или трудно отделяемых реагентов, содержащий минимум фенольных соединений и имеющий светлый цвет. Однако данный способ является трудоемким, требующим большого количества промывок и затратным.

В документе RU 2761654, опубл. 13.12.2021, описан способ переработки шрота из высокобелкового масличного сырья, включающий следующие стадии: а) шрот с остаточной масличностью не более 1% смешивают с водой, водно-щелочным или водно-солевым раствором, имеющим рН 6,5-10, при массовом соотношении воды или водно-щелочного или водно-солевого раствора и шрота от 4:1 до 25:1 с получением суспензии, b) затем полученную суспензию выдерживают в емкости в течение 5-90 минут при температуре 30-60°С, при этом во время выдержки в емкости суспензию перемешивают с помощью мешалки и осуществляют рециркуляцию суспензии, выходящей через клапан, размещенный в дне емкости, с помощью насоса под давлением обратно в емкость, c) затем суспензию разделяют на белковый экстракт и нерастворимый остаток, далее полученный белковый экстракт направляют на дальнейшую переработку, которая заключается в том, что либо из белкового экстракта удаляют влагу с получением белковой пасты, либо в белковый экстракт добавляют раствор для осаждения белка и затем указанный белковый экстракт разделяют на белковую пасту и сыворотку; полученную сыворотку разделяют на остаточный белок, воду и концентрированную сыворотку, затем полученный остаточный белок добавляют к белковой пасте.

Задачей данного способа является максимальное извлечение белка и не рассматривается возможность получения очищенного от полифенольных соединений продукта. Как известно, при использовании подсолнечного шрота образуются фенольные соединения: хлорогеновая и хинная кислоты, кофейная кислота, и т.д., вызывающие потемнение продукта при тепловой обработке. Отрицательное действие высокого содержания хлорогеновой кислоты проявляется в ингибировании трипсина и липазы. Высокое содержание фенольных соединений в семенах подсолнечника (1–4%) ограничивает использование его белка в пищевых целях, поскольку происходит образование ковалентных связей между фенольными веществами и некоторыми аминокислотами (например, цистеин и лизин) во время щелочной обработки. Такая реакция приводит к образованию специфического цвета от серого до темно-зеленого, что ухудшает органолептические свойства продукта.

Данный документ можно рассматривать как наиболее близкий к настоящему изобретению.

Суммируя вышеизложенное, в качестве основных недостатков известных способов получения концентратов можно выделить недостаточную очистку от полифенольных соединений, которые придают получаемому продукт нежелательный зеленый цвет, который не уходит и при дальнейшей обработке получаемого продукта.

Анализируя известный уровень техники в области получения белковых концентратов, можно заключить, что существует потребность разработать эффективную технологию очистки белкового сырья от полифенольных соединений с целью получения светлых концентратов белка, не дающих последующего зеленого окрашивания при различных режимах технологической переработки.

Технический результат заключается в повышении эффективности очистки подсолнечного белкового сырья от полифенольных соединений для получения светлых концентратов белка, не дающих последующего зеленого окрашивания при различных режимах технологической переработки.

Указанный технический результат достигается за счет того, что осуществляют способ получения белкового концентрата, включающий первую промывку подсолнечной белковой муки (БМ) при температуре 30-35°С, при рН =5-5,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, вторую промывку при температуре 30-35°С, при рН =4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, третью промывку при температуре 30-35°С, при рН =4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, нейтрализацию и сушку концентрата.

Осуществление изобретения

Основные стадии проведения способа

Осуществляли три последовательных кислотных промывки подсолнечной БМ в кислой среде при рН=5-5,5 (1 промывка) и рН=4-4,5 (2 и 3 промывка) в течение 20-40 минут, Т=30-40°С.

В качестве исходного сырья использовали следующие виды сырья.

1. Обезжиренная подсолнечная белковая мука, полученная в результате сверхкритической флюидной CO₂-экстракции, со следующими показателями:

7,17% - влаги и летучих веществ,

58,06 % - белка на абсолютно сухое вещество (а.с.в.),

0,45 %- жира на а.с.в.

2. Обезжиренная подсолнечная белковая мука, полученная в результате сверхкритической флюидной CO₂-экстракции, со следующими показателями:

7,82 % - влаги и летучих веществ,

58,67 % - белка на а.с.в.,

0,23 %- жира на а.с.в.

ПРИМЕРЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 1

Согласно настоящему способу осуществляли следующие стадии:

Технологические этапы:

1. Первая промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 35°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=5; при достижении температуры воды в реакторе 35°С вносили 3 кг подсолнечной белковой муки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=5; фиксировали время начала первой промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 30 минут.

2. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

3. Вторая промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 35°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,5; при достижении температуры воды в реакторе 35°С вносили осадок с предыдущей промывки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,5; фиксировали время начала промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 30 минут.

4. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

5. Третья промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 35°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,5; при достижении температуры воды в реакторе 35°С вносили осадок с предыдущей промывки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,5; фиксировали время начала промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время полоскания – 30 минут.

6. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

7. Нейтрализация и сушка концентрата: осуществляли нейтрализацию полученного после трех промывок концентрата при помощи сухого гидрокарбоната натрия; передавали концентрат на лиофильную сушку в течение 29 часов.

Оценка полученных результатов

Оценка достижения целевого показателя по содержанию белка (% на а.с.в.) представлена в таблице 1. Для сравнения в таблице 1 приведены сведения по концентрату подсолнечного белка производства «Коммерческий образец концентрата подсолнечного белка, представленный на рынке» (зеленый), 80% (далее - Образец 1).

Таблица 1. Содержание белка в концентратах подсолнечного белка

Технология Вид сырья Массовая доля белка на а.с.в. % Повышение содержания белка
от исходного в БМ, % Согласно изобретению 1 67,47 9,41 Согласно изобретению 2 70,11 11,44 Концентрат подсолнечного белка «Образец 1», (зеленый), 80% 77,52

Оценка внешнего вида полученных концентратов подсолнечного белка представлена ниже.

Для сравнения приведен внешний вид концентрата подсолнечного белка «Образец 1».

Вид сырья 1

Общий вид продукта указан на рис.1.

Вид сырья 2

Общий вид продукта указан на рис.2.

Общий вид продукта указан на рис.3.

Концентрат подсолнечного белка «Образец 1» (зеленый), 80%

Общий вид продукта указан на рис.4.

Органолептическая оценка полученных продуктов представлена в таблице 2. Для сравнения приведены сведения по концентрату подсолнечного белка производства «Образец 1».

Таблица 2. Органолептическая оценка полученных продуктов

Вид сырья Запах Вкус 1 Нейтральный, слабо выраженный Нейтральный, слабо выраженный 2 Нейтральный, слабо выраженный Нейтральный, слабо выраженный Концентрат подсолнечного белка «Образец 1», (зеленый), 80% Подсолнечный Подсолнечный, ярко выраженный.

Количественная оценка и качественная реакция на наличие хлорогеновой кислоты (ХГК) в полученных концентратах.

Качественной реакцией на хлорогеновую кислоту является ее способность образовывать окрашенные в темно-зеленый цвет комплексы в щелочной среде при воздействии кислорода.

Для проверки качественной реакции взяли навески полученных концентратов, поместили образцы в чашки Петри и залили буферным раствором с pH=8,5 до полного покрытия образца раствором.

Оценку цвета производили на следующее утро. Данные представлены на рисунках 5-7. Рисунок 5 – вид сырья 1, рисунок 6 – вид сырья 2, рисунок 7 – Концентрат подсолнечного белка «Образец 1».

Таблица 3. Содержание ХГК и ее изомеров в исходной БМ и в концентрате, полученных по технологии согласно изобретению (вид сырья -1)

Наименование продукта Наименование определяемых показателей Результаты испытаний Содержание хлорогеновой кислоты, % 2,83 Подсолнечная БМ Содержание изохлорогеновой кислоты, % 0,165 Содержание неохлорогеновой кислоты, % 0,0065 Содержание
криптохлорогеновой кислоты, % 0,026 Сумма полифенольных кислот 3,23% Содержание хлорогеновой кислоты, % 0,103 Концентрат Содержание изохлорогеновой кислоты, % 0,093 подсолнечного белка Содержание неохлорогеновой кислоты, % 0,001 Содержание
криптохлорогеновой кислоты, % 0,003 Сумма полифенольных кислот 0,2%

Пример 2

Согласно настоящему способу, осуществляли следующие стадии:

Технологические этапы:

1. Первая промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 30°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=5,5; при достижении температуры воды в реакторе 30°С вносили 3 кг подсолнечной белковой муки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=5,5; фиксировали время начала первой промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 20 минут.

2. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

3. Вторая промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 30°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; при достижении температуры воды в реакторе 30°С вносили осадок с предыдущей промывки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; фиксировали время начала промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 20 минут.

4. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

5. Третья промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 30°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; при достижении температуры воды в реакторе 30°С вносили осадок с предыдущей промывки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; фиксировали время начала промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 20 минут.

6. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10 000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

7. Нейтрализация и сушка концентрата: осуществляли нейтрализацию полученного после трех промывок концентрата при помощи сухого гидрокарбоната натрия; передавали концентрат на лиофильную сушку в течение 29 часов.

Таблица 4. Содержание белка в концентратах подсолнечного белка

Технология Вид сырья Массовая доля белка на а.с.в. % Повышение содержания белка
от исходного в БМ, % Согласно изобретению 1 68,10 9,55 Согласно изобретению 2 70,55 11,22 Концентрат подсолнечного белка «Образец 1» (зеленый), 80% 77,52

Пример 3

Согласно настоящему способу осуществляли следующие стадии:

Технологические этапы:

1. Первая промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 30°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=5,5; при достижении температуры воды в реакторе 30°С вносили 3 кг подсолнечной белковой муки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=5,5;фиксировали время начала первой промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 40 минут.

2. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

3. Вторая промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 30°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; при достижении температуры воды в реакторе 30°С вносили осадок с предыдущей промывки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; фиксировали время начала промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 40 минут.

4. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

5. Третья промывка: в реактор наливали подготовленную умягченную воду в количестве 24 л, включали нагрев воды до 30°С; осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; при достижении температуры воды в реакторе 30°С вносили осадок с предыдущей промывки; дополнительно осуществляли корректировку рН при помощи 10% раствора HCl до достижения рН=4,0; фиксировали время начала промывки с момента окончательной корректировки рН; общее время промывки – 40 минут.

6. Разделение осадка и фильтрата на декантере 10000 об/мин – max обороты декантера, подача на перистальтическом насосе – 50-60.

7. Нейтрализация и сушка концентрата: осуществляли нейтрализацию полученного после трех промывок концентрата при помощи сухого гидрокарбоната натрия; передавали концентрат на лиофильную сушку в течение 29 часов.

Таблица 5. Содержание белка в концентратах подсолнечного белка

Технология Вид сырья Массовая доля белка на а.с.в. % Повышение содержания белка
от исходного в БМ, % Согласно изобретению 1 68,50 9,45 Согласно изобретению 2 71,50 11,05 Концентрат подсолнечного белка «Образец 1» (зеленый), 80% 77,52

Анализ полученных результатов, согласно примерам 2 и 3:

Запах и вкус: нейтральный, слабо выраженный.

Таким образом, полученные результаты анализов показывают, что осуществление способа получения белкового концентрата, включающего первую промывку подсолнечной белковой муки при температуре 30-35°С, при рН=5-5,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, вторую промывку при температуре 30-35°С, при рН=4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, третью промывку при температуре 30-35°С, при рН=4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, нейтрализацию и сушку концентрата позволяет повысить эффективность очистки белкового подсолнечного сырья от полифенольных соединений для получения светлых концентратов белка, не дающих последующего зеленого окрашивания при различных режимах технологической переработки.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способу получения белковых концентратов. Способ получения белкового концентрата включает первую промывку подсолнечной белковой муки при температуре 30-35°С, при рН=5-5,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, вторую промывку при температуре 30-35°С, при рН=4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, третью промывку при температуре 30-35°С, при рН=4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, нейтрализацию и сушку концентрата. Изобретение позволяет повысить эффективность очистки белкового подсолнечного сырья от полифенольных соединений для получения светлых концентратов белка, не дающих последующего зеленого окрашивания при различных режимах технологической переработки. 7 ил., 5 табл., 3 пр.

Способ получения концентрата подсолнечного белка, включающий первую промывку подсолнечной белковой муки при температуре 30-35°С, при рН=5-5,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, вторую промывку при температуре 30-35°С, при рН=4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, третью промывку при температуре 30-35°С, при рН=4-4,5 в течение 20-40 минут, разделение осадка и фильтрата, нейтрализацию и сушку концентрата.