УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2024 года по МПК G01N15/08 

Область техники

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств полимерных материалов и может быть использовано в лабораторных условиях для проведения экспресс-тестов по определению коэффициентов проницаемости газов через мембраны/ пленки/пластины.

Уровень техники

Известно устройство для осуществления способа определения газопроницаемости полимерных пленок, включающая первую камеру, вторую камеру, испытуемый образец, вещество, вступающее во взаимодействие с первым газом, размещенное в камере, манометры, подсоединенные к камерам, краны, устройство для поддержания постоянного давления в первой камере, трубопровод для вакуумирования обеих камер [см. RU 2091755 С1, МПК G01N 7/10, опубликовано 27.09.1997].

Недостатками известного устройства являются отсутствие возможности подключения к хроматографу, что влияет на точность измерений, поскольку измерение проницаемости является прямым измерением концентрации проникающего газа, что при исследовании материала с низкой проницаемостью приводит к необходимости использовать образец большой площади, и проведение эксперимента в течение длительного времени (более 100 часов). Чувствительность известного метода ограничена точностью измерения объема газа путем регистрации изменения давления в нижней камере устройства.

Наиболее близким аналогом к заявленному решению является устройство для определения коэффициентов диффузии и проницаемости газов в полимерных мембранах, содержащее компенсационную диффузную ячейку, состоящую из двух камер, разделенных на идентичные резервуары и приемник, выполненные с каналами для подвода и отвода газов, при этом оно дополнительно снабжено двумя идентичными хроматографическими колонками, а приемники обеих камер размещены между двумя резервуарами и разделены общим днищем, каналы вывода газовых смесей из приемников выполнены в днище и присоединены к хроматографическим колонкам, термометры размещены в каналах вывода газовых смесей [SU 1144493 A, МПК G01N 15/08, опубликовано 07.11.1986].

Недостатками известного устройства являются негерметичность конструкции за счет многочисленных элементов конструкции и, в связи с этим длительностью выполнения теста при исследовании материалов с низкой проницаемостью.

Поскольку, в известном устройстве конструкция диффузионных ячеек технически сложная и оснащена многочисленными элементами, влияющими на герметичность ячейки и последующую точность измерений. Также с учетом номенклатуры исследуемых объектов гарантированно получить две идентичные мембраны, является сложной технологической задачей.

Общеизвестным фактором ускорения процесса проникновения газа через полимерную мембрану является метод создания перепада давления в диффузионной ячейке, а точность определения концентрации проникшего газа может быть достигнута с использованием анализа пробы на газовом хроматографе.

Раскрытие изобретения

Техническими результатами заявленного решения являются обеспечение герметичности конструкции устройства, а также повышение быстродействия и точности определения концентрации, проникшего через полимерный материал газа, что в дальнейшем, за счет отбраковки полимерного материала не соответствующего установленным требованиям, обеспечит повышение эффективности работы трубопроводов для транспортировки газовых смесей, изготовленных из таких полимерных материалов, и позволит прогнозировать возможные потери газа при его транспортировке.

Указанный технический результат достигается устройством для определения газопроницаемости полимерных материалов, содержащем корпус, состоящий из двух камер, верхней и нижней, при этом в верхней камере выполнено отверстие с установленной внутри прокладкой из вакуумной резины, в которое устанавливается гильза с исследуемым образцом полимерного материала, герметичность соединений обеспечивается вакуумными прокладками, устанавливаемыми между гильзой и верхней и нижней камерами, а смыкание и герметизация производится посредством накидной гайки, которая закручивается по резьбе на нижней камере, обеспечивая прижим и смыкание камер, прижимающей гильзу, установленную в верхней камере к прокладке в верхней камере и замыкающейся лезвием на входе, при этом лезвие представляет из себя полосу металла диаметром 30 мм, которая при скручивании камеры, врезается в образец, обеспечивая герметичность соединения камер и не допускает течи газа через соединения и микрозазоры в нижнюю камеру устройства, при этом верхняя камера оснащена магистралью с краном и мановакуумметром для подачи испытательного газа, а также пневмосопротивлением для выхода испытуемого газа, а нижняя камера подключена к вакуум-насосу и термопарному вакуумметру для контроля степени разряжения.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 представлен общий вид установки для экспресс-оценки газопроницаемости полимерной мембраны/пластины/пленки.

На фиг. 2 - показана хроматограмма, получаемая путем анализа газовой пробы.

На фиг. 3 и 4 показаны фото устройства при проведении испытания, с использованием следующих обозначений:

1 - верхняя камера;

2 - нижняя (испытательная) камера;

3 - вакуумный насос;

4 - термопарный вакуумметр;

5 - хроматограф;

6 - баллон с гелием;

7 - баллон с испытательным газом;

8 - гильза с исследуемым полимерным материалом;

9 - вентиль перекрытия магистрали вакуумного насоса к нижней (испытательной) камере;

10 - вентиль перекрытия магистрали вакуумного насоса к верхней камере;

11 - вентиль перекрытия магистрали от баллона с гелием;

12 - вентиль перекрытия магистрали к хроматографу;

13 - мановакуумметр;

14 - вентиль перекрытия магистрали от баллона с испытательным газом;

15 - пневмосопротивление.

Осуществление изобретения

Устройство содержит разъемный корпус, состоящий из двух камер – верхней камеры 1 для подачи исследуемого газа и нижней - испытательной камеры 2, через которую производится продувка газом носителем (гелием). В корпусе верхней камеры выполнена проточка для установки в нее гильзы с исследуемым образцом 8 - полимерным материалом, который может быть выполнен в виде мембраны, пленки или пластины. По контуру разъема корпуса на каждой из камер 1 и 2 установлены уплотнительные вакуумные прокладки с образованием единого герметичного корпуса.

К испытательной камере 2 подключен вакуумный насос 3, с помощью которого производят разрежение в испытательной камере 2 до 10^-2 мм рт. ст. Контроль степени разряжения в испытательной камере 2 производят при помощи термопарного вакуумметра 4 смонтированного на магистрали, подключенной к испытательной камере 2. Дополнительной магистралью вакуум-насос 3 подсоединен к камере 1. Для перекрытия магистралей подключения вакуумного насоса к камере 1 и испытательной камере 2 в магистрали вмонтированы соответственно вентили 9 и 10.

Для продувки газом носителем, который проходит через полимерный материал, камера 1 соединена с баллоном 7, наполненный газом носителем. В магистраль соединения установлен мановакуумметр 13 и вентиль 14 перекрытия магистрали от баллона с испытательным газом.

Для отбора пробы исследуемого газа (испытательного), прошедшего через гильзу 8 с полимерным материалом и последующего анализа проб прошедшего испытательного газа к измерительной камере 2 подключен хроматограф 5.

Для продувки испытательной камеры 2 гелием она соединена магистральной линией с баллоном позиции 6. Магистральная линия продувки испытательной камеры 2 газом носителем и линия соединения испытательной камеры с хроматографом 5 оборудованы запорными органами 11 и 12, в качестве которых использованы игольчатые клапаны с фторопластовыми прокладками.

Камера 1 оборудована пневмосопротивлением 15 для создания ламинарного потока исследуемого газа в верхней камере 1.

Принцип работы установки заключается в следующем.

В проточку (отверстие с установленной внутри прокладкой из вакуумной резины в которое устанавливается гильза с образцом) верхней камеры 1 устанавливают гильзу 8 с исследуемым образцом полимерного материала. Герметичность соединений обеспечивается вакуумными прокладками, устанавливаемыми между гильзой 8 и камерами 1 и 2. Смыкание и герметизация производится посредством накидной гайки (которая закручивается по резьбе на нижней камере, обеспечивая прижим и смыкание камер), прижимающей гильзу, установленную в верхней камере к прокладке в верхней камере и замыкающейся лезвием на входе (лезвие представляет из себя полосу металла диаметром 30мм, которая при скручивании камеры, врезается в образец, обеспечивая герметичность соединения камер и не допускающая течи газа через соединения и микрозазоры) в нижнюю камеру установки.

Перед началом испытаний проводят этап вакуумирования камер 1 и 2.

После герметичного монтажа гильзы 8 запускают вакуумный насос 3. На магистрали к вакуумному насосу 3 открывают вентиль 9, производят вакуумирование испытательной камеры 2, и одновременно, путем открытия вентиля 10, производят вакуумирование камеры 1. При достижении требуемого параметра разрежения 10 ^-1 мм рт. ст., контроль которого осуществляют по мановакуумметру 13, вентиль 10 перекрывают. Вакуумирование испытательной камеры 2 продолжают до достижения разрежения 10^-2 мм рт. ст. Контроль показателя вакуумирования осуществляют при помощи термопарного вакуумметра 4, соединенного с испытательной камерой 2. При достижении требуемого параметра вакуумирования в испытательной камере 2 вентиль 9 перекрывают.

Далее осуществляют процесс исследования газопроницаемости полимерного материала, находящегося в гильзе 8.

Открытием вентиля 14 в камеру 1 из баллона 7 подают испытательный газ или газовую смесь (исследуемый газ). Давление газа в камере 1 регистрируют по показаниям мановакуумметра 13. Газ подают в заданный промежуток времени, который определяют отклонениями показаний мановакуумметра 13 до давления 10^-3 мм рт. ст. при достижении которого производят закрытие вентиля 14.

Затем для отбора пробы газа из испытательной камеры 2 открывают игольчатый кран 11 и осуществляют продувку камеры 2 гелием из баллона 6. Полученную пробу подают в хроматограф 5. По результатам анализа полученной пробы из камеры 2 получают диаграмму с расчетом концентрации исследуемого газа в пробе (фиг. 2).

Определенную хроматографическим методом концентрацию исследуемого газа, С, см³/л (фиг. 2), в пробе газа носителя в камере 2 в дальнейшем используют для расчета скорости проникновения газа GRT и коэффициента проницаемости P, согласно ГОСТ Р 53656.2-2009.

Скорость проникновения газа GRT, моль/(м²*сут*Па), вычисляют по формуле:

(1)

где:

D - скорость потока газа-носителя, см³/мин;

С - объем газа для испытания в газе-носителе, полученный с использованием хроматограммы, моль/ (см³*Па);

А - эффективная площадь проникновения образца, м²;

Р_а - атмосферное давление, Па;

P_о - парциальное давление газа для испытания в смеси газов для испытания, Па.

Газопроницаемость или коэффициент газопроницаемости Р, (моль*м) / (м²*сут*Па), рассчитывают по формуле, согласно ГОСТ Р 53656.2-2009:

(2)

где GTR - скорость проникновения газа, моль/(м²*сут*Па), (объем газа для испытания приведен к стандартным условиям);

d - средняя толщина образца, мм.

Примеры реализации.

Пример 1.

Устройство содержало две цилиндрические камеры: 1 - для подачи исследуемого газа и испытательной 2 (фиг. 3, 4), между которыми герметично была установлена гильза 8 с исследуемым образцом в виде мембраны из полиэтилена высокого давления низкой плотности (LDPE). К испытательной камере 2 подключен вакуумный насос 3, в качестве которого использован пластинчато-роторный насос. С помощью насоса 3 создано разрежение в испытательной камере 2 равное 1×10^-2 мм рт. ст. Контроль степени разряжения производили при помощи термопарного вакуумметра 4. Одновременно разрежение создавалось и в камере 1 до величины – 10^-1 мм рт. ст. После вакуумирования камер 1 и 2, осуществлялась подача испытательного газа, в качестве которого использовали газ СО₂, который проходил из камеры 1 в камеру 2 через мембрану, установленную в гильзе 8. Для отбора проб газа в камеру 2 подавали гелий из баллона 6, пробы газа поступали в хроматограф 5. По результатам анализа проб была получена хромотограмма (фиг. 2), которая показала концентрацию исследуемого газа в камере (см³/л).

Далее по формуле (1) и (2) рассчитаны скорость проникновения газа и коэффициент проницаемости. Полученное значение превышало установленный нормативный показатель. По результатам испытания исследуемая мембрана была отбракована.

Пример 2.

Устройство содержало две цилиндрические камеры; верхняя 1 - для подачи исследуемого газа и испытательной 2 (Фиг. 3, 4) между которыми герметично была установлена гильза 8 с исследуемой мембранной из полиэтилена низкого давления высокой плотности (HDPE). К испытательной камере 2 был подключен вакуумный насос 3 – Пластинчато-роторный 2НВР-5ДМ. С помощью насоса было создано разрежение в испытательной камере 2 равное 1×10^-2 мм рт. ст. Контроль степени разряжения производился при помощи термопарного вакуумметра 4, типа ВТ-3 с лампой ПМТ-4. Одновременно разрежение создавалось и в камере 1 до величины – 10^-1 мм рт. ст. После вакуумирования камер 1 и 2, осуществлялась подача испытательного газа СО₂, который проходил из камеры 1 в камеру 2 через мембрану, установленную в гильзе 8. Для отбора проб газа в камеру 2 подавался гелий из баллона 6, пробы газа поступали в хроматограф 5. По результатам анализа проб была получена хромотограмма, которая показала концентрацию исследуемого газа в нижней камере (см³/л). Далее по формуле (1) и (2) были рассчитаны скорость проникновения газа и коэффициент проницаемости, полученное значение не превышало установленный нормативный показатель. По результатам испытания исследуемая мембрана была признана годной.

Конструкция уплотнений между гильзой с мембраной исследуемого образца и камерами позволяет быстро проводить установку образца и в процессе исследований исключить попадание воздуха в пробу, что влияет на точность измерений.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет оценить с высокой степенью точности скорость проникновения испытуемого газа через исследуемый полимерный материал и определить коэффициент проницаемости исследуемого материала, что в дальнейшем, за счет отбраковки полимерного материала не соответствующих установленным требованиям, обеспечит повышение эффективности работы трубопроводов для транспортировки газовых смесей, изготовленных из таких полимерных материалов, и позволит прогнозировать возможные потери газа при его транспортировке, а также обеспечить необходимую герметичность конструкции.

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств полимерных материалов и может быть использовано для проведения экспресс-тестов по определению коэффициентов проницаемости газов через мембраны/пленки/пластины. Устройство для определения газопроницаемости полимерных материалов содержит корпус, состоящий из двух камер, верхней и нижней. В верхней камере выполнено отверстие с установленной внутри прокладкой из вакуумной резины, в которое устанавливается гильза с исследуемым образцом полимерного материала. Герметичность соединений обеспечивается вакуумными прокладками, устанавливаемыми между гильзой и верхней и нижней камерами. Смыкание и герметизация производится посредством накидной гайки, которая закручивается по резьбе на нижней камере, обеспечивая прижим и смыкание камер, прижимающей гильзу, установленную в верхней камере, к прокладке в верхней камере и замыкающейся лезвием на входе. Лезвие представляет собой полосу металла диаметром 30 мм, которая при скручивании камеры врезается в образец, обеспечивая герметичность соединения камер, и не допускает течи газа через соединения и микрозазоры в нижнюю камеру устройства. Верхняя камера оснащена магистралью с краном и мановакуумметром для подачи испытательного газа, а также пневмосопротивлением для выхода испытуемого газа. Нижняя камера подключена к вакуум-насосу и термопарному вакуумметру для контроля степени разрежения. Техническими результатами является повышение быстродействия и точности определения концентрации проникшего через полимерный материал газа. 4 ил.

Устройство для определения газопроницаемости полимерных материалов, содержащее корпус, состоящий из двух камер, верхней и нижней, при этом в верхней камере выполнено отверстие с установленной внутри прокладкой из вакуумной резины, в которое устанавливается гильза с исследуемым образцом полимерного материала, герметичность соединений обеспечивается вакуумными прокладками, устанавливаемыми между гильзой и верхней и нижней камерами, а смыкание и герметизация производится посредством накидной гайки, которая закручивается по резьбе на нижней камере, обеспечивая прижим и смыкание камер, прижимающей гильзу, установленную в верхней камере, к прокладке в верхней камере и замыкающейся лезвием на входе, при этом лезвие представляет собой полосу металла диаметром 30 мм, которая при скручивании камеры врезается в образец, обеспечивая герметичность соединения камер, и не допускает течи газа через соединения и микрозазоры в нижнюю камеру устройства, при этом верхняя камера оснащена магистралью с краном и мановакуумметром для подачи испытательного газа, а также пневмосопротивлением для выхода испытуемого газа, а нижняя камера подключена к вакуум-насосу и термопарному вакуумметру для контроля степени разрежения.