СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ Российский патент 2024 года по МПК C01G31/02 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия (V) высокой степени чистоты, который применяют в качестве катализаторов окисления бутана в малеиновый ангидрид при производстве серной кислоты, а также используют при производстве аккумуляторных батарей и для производства феррованадия.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения оксида ванадия, раскрытый RU 2176676 С1, опубл. 10.12.2001, прототип. Способ переработки ванадийсодержащих промпродуктов производства (технический оксида ванадия) включает их обработку щелочным реагентом, фильтрование пульпы, отделение осадка оксигидратов металлов-примесей от раствора метаванадата натрия, обработку полученного раствора аммонийсодержащим неорганическим соединением, осаждение и кристаллизацию метаванадата аммония, фильтрование суспензии, отделение маточного раствора от осадка метаванатада аммония, промывку осадка, его сушку и прокалку с получением товарной пятиокиси ванадия, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют раствор NaOH с концентрацией 40-120 г/дм³, в щелочной реагент предварительно вводят гипохлорит натрия до достижения концентрации 5-25 г/дм³ NaCIO и обработку ведут при мольном соотношении NaOH:NaCIO=1:(0,05-0,2) при Ж:Т=(8-12):1 в течение 0,5-2 ч при 60-90°С.

Недостатком раскрытого выше технического решения является применение склонного к образованию токсичного молекулярного хлора реагента гипохлорита натрия.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей заявленного изобретения является разработка способа получения оксида ванадия (V) высокой степени чистоты.

Техническим результатом изобретения является повышение выхода оксида ванадия (V).

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения оксида ванадия (V) включает следующие этапы:

a) Получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия, при мольном соотношении технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2;

b) Получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80-100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии;

c) Получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов;

d) Получение оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400-420°С в течение 1 часа.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Заявленный способ осуществляют следующим образом. На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия. Раствор получают исходя из мольного соотношения технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80-100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 5-40 мас. %, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400-420°С в течение 1 часа.

В табл. 1 представлены характеристики конечного продукта.

Пример 1

На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия. Мольное соотношение технического ванадия к щелочному агенту составляет от 1:1.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 5 мас. %, при температуре 45°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400°С в течение 1 часа. Выход конечного продукта составил 91%.

Пример 2

На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5,5 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия. Мольное соотношение технического ванадия к щелочному агенту составляет 1:1,5.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 90°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 6 мас. %, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 410°С в течение 1 часа. Выход конечного продукта составил 95%.

Пример 3

На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия. Мольное соотношение технического ванадия к щелочному агенту составляет от 1:2.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 10 мас. %, при температуре 55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 420°С в течение 1 часа. Выход конечного продукта составил 96%.

Пример 4

Пример 4 аналогичен примеру 1, за исключением того, что в качестве щелочного агента используют карбонат натрия. Выход конечного продукта составил 93%.

Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как оно раскрыто в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия (V) высокой степени чистоты. Способ получения оксида ванадия (V) включает получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия, при мольном соотношении технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2. Затем получают маточный раствор путем фильтрования полученной суспензии водой, промывают осадок водой. Далее нагревают полученный раствор при 80-100°С в течение 1 часа и фильтруют полученную суспензию. Получают суспензию метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорид аммония, при 45-55°С в течение 30 минут с последующим охлаждением до комнатной температуры и выдержкой в течение 4 часов. Получают оксид ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при 400-420°С в течение 1 часа. Обеспечивается повышение выхода оксида ванадия (V). 1 табл., 4 пр.

Способ получения оксида ванадия (V), включающий следующие этапы:

a) получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия, при мольном соотношении технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2;

b) получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80-100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии;

c) получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорид аммония, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов;

d) получение оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400-420°С в течение 1 часа.