Дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей Российский патент 2024 года по МПК G01N21/41 G01N21/51 

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к дифрактометрическим устройствам для измерения показателя преломления жидкостей оптическими методами. Предлагаемое устройство может найти применение в пищевой, фармацевтической и нефтегазовой промышленности, медицине, аналитических лабораториях и научно-технических исследованиях.

Известно техническое решение, представленное в устройстве для измерения показателя преломления с использованием прямоугольной кюветы с дифракционной решеткой на внутренней стенке, выгравированной фемтосекундыным лазером (Durán-Ramírez V. М. et al. Measurement of the refractive index by using a rectangular cell with a fs-laser engraved diffraction grating inner wall //Optics Express. - 2014. - Vol.22. - №.24. - P. 29899-29906) состоящем из источника лазерного излучения, прямоугольной кюветы, в которую помещается исследуемая жидкость, и видеокамеры установленной на линейном моторизованном позиционере. Особенностью применения данного устройства является то, что на одной из внутренних стенок прямоугольной кюветы сформирована одномерная дифракционная решетка с известным периодом, которая при осуществлении измерений погружается в исследуемую жидкость и освещается лазерным излучением.

Недостатком данного технического решения является то, что дифрагированное излучение падает на стенку кюветы не под прямым углом. Из-за этого возникают дополнительные погрешности измерения по причине наличия преломления на границах раздела жидкость/кювета и кювета/воздух. Кроме того, для измерения угла используется видеокамера, установленная на сканирующей платформе. Сканирующий элемент в измерительном блоке вносит дополнительные погрешности в измерения, а также увеличивает время измерения.

Известно техническое решение, представленное в устройстве жидкостного рефрактометра на основе иммерсионной дифрактометрии (Lu S. Н. et al. Liquid refractometer based on immersion diffractometry //Optics Express. - 2007. - Vol.15. - №.15. -P. 9470-9475.), состоящем из источника лазерного излучения, светоделителя, сосуда для исследуемой жидкости, подложки, на которой выполнена одномерная отражательная дифракционная решетка с известным периодом, наклонной платформы, установленной на вертикальном поворотном столе, а также экрана.

Недостатком данного технического решения является наличие в измерительном блоке наклонной платформы и вертикального поворотного стола, что вносит дополнительные погрешности в результаты измерения, увеличивает время измерения, а также усложняет его конструкцию.

Известно техническое решение, представленное в устройстве для измерения показателя преломления с помощью лазерного дифрактометра (Hsu С.С, Liu Т. S. Refractive index measurement using laser diffractometer //2011 Fifth International Conference on Sensing Technology. - IEEE, 2011. - P. 370-375.), состоящем из источника лазерного излучения, оптически связанного с двумя зеркалами, поляризационного светоделителя, четвертьволновой пластинки, подложки, на которой выполнена одномерная дифракционная решетка с известным периодом, горизонтальной поворотной платформы, позиционно-чувствительного детектора, прозрачного круглого контейнера для исследуемой жидкости и компьютера.

Недостатком данного технического решения является наличие в измерительном блоке горизонтальной поворотной платформы, что вносит дополнительные погрешности в результаты измерения, увеличивает время измерения, а также усложняет его конструкцию.

Известно техническое решение, представленное в устройстве для измерения показателя преломления прозрачных жидкостей с использованием топографической решетки (Liu С.W. et al. The Measurement of the Refractive Index of Transparent Liquids by Using Holographic Grating //Signal Recovery and Synthesis. - Optica Publishing Group, 2014. -P. JTu4A. 20.), состоящем из источника лазерного излучения, полого контейнера с круглыми стенками и уплотнительным кольцом, в который помещается исследуемая жидкость, призмы на одной из граней которой сформирована одномерная голографическая (дифракционная) решетка с известным периодом, отражателя, поворотного стола, устройства регистрации и компьютера.

Недостатком данного технического решения является наличие в измерительном блоке поворотного стола, что вносит дополнительные погрешности в результаты измерения, увеличивает время измерения, а также усложняет его конструкцию.

Известно техническое решение, представленное в устройстве рефрактометра жидкостей с погруженной дифракционной решеткой (Dib L.F.G., Barbosa Е.A. Immersed diffraction grating refractometers of liquids //Applied Optics. - 2016. - Vol. 55. - №.30. - P. 8582-8588.), состоящем из фиксированного основания, источника лазерного излучения оптически связанного с матовым стеклом и вертикальной щелью, закрепленными на фиксированном кронштейне, стеклянной кюветы квадратной формы, в которую помещается исследуемая жидкость, подложки, на которой выполнена одномерная отражательная дифракционная решетка с известным периодом, поворотного кронштейна, на котором установлены линза, оптически связанная с прозрачной шкалой угломерной сетки, и линза оптически связанная с видеокамерой, а также компьютера.

Недостатком данного технического решения является наличие в измерительном блоке поворотного кронштейна, что вносит дополнительные погрешности в результаты измерения, увеличивает время измерения, а также усложняет его конструкцию.

Известно техническое решение, представленное в устройстве дифракционного рефрактометра для определения характеристик жидкостей и мониторинга переходных процессов (Barbosa Е.A., Dib L.F.G. Diffractive refractometer for liquid characterization and transient processes monitoring //Review of Scientific Instruments. - 2017. - Vol. 88. - №.7. -P. 073103), выбранное в качестве прототипа. Данное техническое решение состоит из источника лазерного излучения с линзой, цилиндрической стеклянной кюветы, в которую помещается исследуемая жидкость, подложки, на которой выполнена одномерная отражательная дифракционная решетка с известным периодом, гониометра, линзы установленной на микрометрическом трансляторе, видеокамерой, XY-столиком перемещения видеокамеры с линзой, компьютера и термопары.

Недостатком данного технического решения является наличие гониометра в измерительном блоке, и устройств перемещения линзы перед видеокамерой и XY-столиком перемещения видеокамеры с линзой. Наличие элементов позиционирования дифракционной решетки и видеокамеры с линзой в измерительном блоке вносит дополнительные погрешности в результаты измерения, увеличивает время измерения, а также усложняет его конструкцию.

Перед автором ставилась задача разработать дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей, пропускающих оптическое излучение, на основе секторального дифракционного элемента.

Поставленная задача решается тем, что, в дифрактометрическом устройстве для измерения показателя преломления жидкостей, включающем в себя оптически связанные источник лазерного излучения, фокусирующий объектив, резервуар, который выполнен с основанием и боковыми стенками, подложка, на которой выполнен дифракционный элемент, при этом резервуар заполнен исследуемой жидкостью; блок регистрации и блок обработки и управления, расположенные вне резервуара, при этом дополнительно основание резервуара выполнено в виде плоскости и дополнительно оснащено пропускающим окном, размер которого составляет не менее размера лазерного пучка, исходящего из источника лазерного излучения, на плоскости основания резервуара, при этом боковые стенки резервуара выполнены в виде сферического пояса, с возможностью рассеивания оптического излучения, далее дифракционный элемент выполнен в виде секторального дифракционного элемента, который состоит из четырех квадрантов, каждый из которых выполнен в виде дифракционной решетки, при этом период и угол ориентации структуры каждой из четырех дифракционных решеток, составляющих секторальный дифракционный элемент, отличаются от трех других, при этом секторальный дифракционный элемент расположен над пропускающим окном на оси симметрии резервуара, в центре плоскости основания резервуара с возможностью падения дифрагированного излучения на сферический пояс резервуара под прямым углом к касательной плоскости к сферическому поясу в точке падения дифрагированного излучения, а блок регистрации выполнен с проекционным объективом, при этом периоды дифракционных решеток, составляющих структуру секторального дифракционного элемента, выполнены определяемые из соотношения:

где m - номер дифракционного порядка, L - длина волны лазерного излучения, b_{m_max} - максимально регистрируемый угол дифракции, b_{m_min} ^- минимально регистрируемый угол дифракции, n_{L_min} ^- минимально измеряемый показатель преломления жидкости на длине волны L, n_{L_max} - максимально измеряемый показатель преломления жидкости на длине волны L, угловая ориентация структуры каждой решетки секторального дифракционного элемента отличается от трех других U₁≠U₂≠U₃≠U₄, а все ориентации структур лежат в диапазоне от минимально регистрируемого блоком регистрации с проекционным объективом азимутального угла ориентации дифрагированного излучения U_min до максимально регистрируемого блоком регистрации с проекционным объективом азимутального угла ориентации дифрагированного излучения U_max, при этом блок регистрации установлен под углом (b_{m_min}+b_{m_max})/2 к оси симметрии резервуара, и под углом (U_min+U_max)/2 по азимутальному углу, где b_{m_max} - максимально регистрируемый угол дифракции, b_{m_min} - минимально регистрируемый угол дифракции, U_max - максимально регистрируемый азимутальный угол ориентации дифрагированного излучения, U_min - минимально регистрируемый азимутальный угол ориентации дифрагированного излучения, при этом сферический пояс резервуара выполнен с высотой, определяемой из соотношения:

где G ≥ 1.1 - коэффициент запаса, Δb_дифр. - угол расходимости дифрагированного излучения, при этом диаметр сферического пояса у основания резервуара составляет:

где r - радиус сферы, из которой сформирован сферический пояс резервуара.

Технический эффект заявляемого дифрактометрического устройства для измерения показателя преломления жидкостей заключается в увеличении скорости и точности измерения в широком диапазоне изменения показателя преломления, а также в упрощении конструкции.

На фиг. 1 приведена схема, дифрактометрического устройства для измерения показателя преломления жидкостей, где 1 - источник лазерного излучения, 2 -фокусирующий объектив, 3 - пропускающее окно, 4 - резервуар, 5 -секторальный дифракционный элемент, 6 - дифрагированное излучение, 7 - рассеянное излучение, 8 -проекционный объектив, 9 - блок регистрации, 10 - блок обработки и управления, 11 - ось симметрии резервуара, 12 - исследуемая жидкость.

На фиг. 2 представлена схема секторального дифракционного элемента, состоящего из четырех дифракционных решеток с периодами d₁, d₂, d₃ и d₄ и угловыми ориентациями структур U₁, U₂, U₃ и U₄.

На фиг. З представлен пример зависимости углового положения дифракционного порядка с номером m=1, при освещении дифракционной решетки с одномерным периодом d=0.4796 мкм источником излучения с длиной волны L=0,635 мкм, в диапазоне изменения показателя преломления исследуемой жидкости от 1.320 до 1.700.

На фиг.4 представлен пример зависимости углового положения дифракционных порядков от четырех дифракционных решеток, составляющих структуру секторального дифракционного элемента, в диапазоне изменения показателя преломления исследуемой жидкости от 1.320 до 1.700 при b_{m_min}=69,8°, b_{m_max} = 89.0°.

Заявляемое дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей работает следующим образом. Резервуар 4 заполнен исследуемой жидкостью 12. Лазерный пучок от источника лазерного излучения 1, проходит через фокусирующий объектив 2 и пропускающее окно 3, которое выполнено в плоском основании резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 на оси симметрии резервуара 11. При этом размер пропускающего окна 3 составляет не менее размера пучка лазерного излучения на плоскости основания резервуара 4. Далее лазерный пучок фокусируется на подложке, на которой сформирована структура секторального дифракционного элемента 5, которая погружена в исследуемую жидкость 12 и расположена над пропускающим окном 3. Пропускающее окно 3 и подложка, на которой сформирована структура секторального дифракционного элемента 5, должны обеспечивать пропускание излучения на длине волны L источника лазерного излучения 1 до структуры секторального дифракционного элемента 5 и далее до исследуемой жидкости 12.

Область фокусировки излучения на поверхности секторального дифракционного элемента определена из соотношения:

При погружении любого дифракционного элемента (с периодом микрорельефа d) в жидкость, световой поток, падающий под углом q на данный дифракционный элемент, пройдя или отразившись от его структуры, раскладывается на ряд дифракционных порядков m.Углы дифракции b_m дифракционных порядков, распространяющихся в жидкостной среде, определяются из выражения:

где m - номер дифракционного порядка, L - длина волны лазерного излучения, n_L - показатель преломления жидкости на длине волны L. Соответственно, измерив угловое положение дифракционных порядков, а также зная период микрорельефа дифракционного элемента d, длину волны лазерного излучения L и угол падения лазерного пучка на дифракционный элемент q можно определить значение показателя преломления жидкости n_L из выражения:

Секторальный дифракционный элемент 5 статично установлен в плоскости основания резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 вдоль оси его симметрии 11. Секторальный дифракционный элемент 5 состоит из четырех квадрантов, каждый из которых выполнен в виде дифракционной решетки с периодом и угловой ориентацией отличающимися от трех других (фиг. 2). Периодические дифракционные решетки, составляющие структуру секторального дифракционного элемента 5, выполнены на подложке в виде поверхностного микрорельефа из материала (хром, титан, алюминий и т.д.), коэффициент преломления которого выше максимально измеряемого коэффициента преломления жидкости n_{L_max}, для взаимодействия с исследуемой жидкостью 12 в процессе измерения и корректной работы устройства.

Периоды дифракционных решеток, составляющих структуру секторального дифракционного элемента 5, выполнены определяемые из соотношения:

где m - номер дифракционного порядка, L - длина волны лазерного излучения, b_{m_max} ^- максимально регистрируемый угол дифракции, b_{m_min} - минимально регистрируемый угол дифракции, n_{L_min} - минимально измеряемый показатель преломления исследуемой жидкости 12 на длине волны L, n_{L_max} -максимально измеряемый показатель преломления исследуемой жидкости 12 на длине волны L, угловая ориентация структуры каждой решетки секторального дифракционного элемента 5 отличается от трех других U₁≠U₂≠U₃≠U₄, а все ориентации структур лежат в диапазоне от минимально регистрируемого блоком регистрации 9 с проекционным объективом 8 азимутального угла ориентации дифрагированного излучения 6 U_min до максимально регистрируемого блоком регистрации 9 с проекционным объективом 8 азимутального угла ориентации дифрагированного излучения 6 U_max.

Боковые стенки резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 выполнены в виде сферического пояса из материала (стекло, плавленый кварц, пластик и т.д.) с возможностью рассеивания падающего на него излучение в объеме или на поверхности стенки резервуара 4.

Диаметр сферического пояса у основания резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 составляет:

где r - радиус сферы, из которой сформирован сферический пояс резервуара 4. Высота сферического пояса стенок резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 выполнена определяемой из соотношения:

где G ≥ 1.1 - коэффициент запаса, который выбирается таким образом, чтобы дифрагированное излучение 6 всей площадью попадало на стенку резервуара 4 для исследуемой жидкости 12, Δb_дифр. - угол расходимости дифрагированного излучения 6.

Дифрагированное излучение 6 формируемое на структуре секторального дифракционного элемента 5 попадает на боковые стенки резервуара 4 с исследуемой жидкостью 12, которые выполнены в виде сферического пояса. Это обеспечивает падение дифрагированного излучения 6 на боковые стенки резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 под прямым углом к касательной плоскости к сферическому поясу в точке падения дифрагированного излучения 6. Это исключает влияние преломления дифрагированного излучения 6 на границах раздела жидкость/резервуар и резервуар/воздух на результаты измерения.

Блок регистрации 9 с проекционным объективом 8 расположены вне сферического пояса резервуара под углом (b_{m_min}+b_{m_max})/2 к оси симметрии резервуара 11 для исследуемой жидкости 12, где b_{m_min} - минимально регистрируемый угол дифракции, b_{m_max} - максимально регистрируемый угол дифракции, и под углом (U_min+U_max)/2 по азимутальному углу, где U_min - минимально регистрируемой угол ориентации дифрагированного излучения 6, U_max - максимально регистрируемый угол ориентации дифрагированного излучения 6. Блок регистрации 9 с проекционным объективом 8 должны обеспечивать возможность регистрации рассеянного излучения 7 на боковых стенках резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 в угловом диапазоне углов дифракции от b_{m_min} до b_{m_max}, а также обеспечивать возможность регистрации в угловом диапазоне ориентации дифрагированного излучения 6 по азимутальному углу U_min до U_max.

Далее блок обработки и управления 10 производит анализ полученных изображений с блока регистрации 9.

Чувствительность при измерении показателя преломления по анализу углового положения дифракционных порядков тем выше, чем выше регистрируемый угол дифракции (фиг. З). При постепенном увеличении показателя преломления исследуемой жидкости 12 угол дифракции контролируемого дифракционного порядка с порядковым номером |m| постепенно уменьшается (фиг. З). Кроме того, из выражения (2) следует, что при увеличении показателя преломления исследуемой жидкости 12 в дифракционной картине могут возникать новые дифракционные порядки, с более высоким порядковым номером |m|.

В предлагаемом дифрактометрическом устройстве для дифракционной решетки с периодом d_i (где i=1, 2, 3, 4), формирующей структуру секторального дифракционного элемента 5, постепенное увеличение показателя преломления исследуемой жидкости 12 (в диапазоне от, n_{L_min} до n_{L_max}) приводит к постепенному уменьшению угла дифракции b_{m_di}(n) контролируемого дифракционного порядка с номером |m|. При достижении значения угла дифракции b_{m_di}(n) (для одной из трех дифракционных решеток с индексами i=1, 2, 3), минимально регистрируемого блоком регистрации 9 с проекционным объективом 8 угла дифракции b_{m_min}, в область обнаружения блока регистрации 9 попадает дифракционный порядок с номером |m|, дифрагированный на дифракционной решетке с периодом d_i+1, который имеет угол дифракции b_{m_max} (фиг. 4). Отдельные дифракционные решетки, составляющие структуру дифракционного элемента 5, имеют разную угловую ориентацию U₁≠U₂≠U₃≠U₄, за счет чего, дифрагированное на них излучение 6 попадает на стенку резервуара 4 для исследуемой жидкости 12 с разной угловой ориентацией по азимутальному углу. Таким образом, в разрабатываемом дифрактометрическом устройстве измерение показателя преломления исследуемой жидкости 12 осуществляется по определению двух параметров: угла дифракции b и угла ориентации U регистрируемых блоком регистрации 9 с проекционным объективом 8 дифракционных порядков. Это позволяет осуществлять измерение в широком диапазоне изменения показателя преломления жидкостей 12, по анализу дифракционных порядков, дифрагированных в максимально чувствительном к изменению показателя преломления угловом диапазоне углов дифракции, с помощью одного статично установленного блока регистрации 9.

Технический эффект заявляемого дифрактометрического устройства для измерения показателя преломления жидкостей заключается в расширении арсенала средств данного назначения. Кроме того, технический результат заключается в возможности измерения показателя преломления в широком диапазоне изменения показателя преломления с помощью статично установленного секторального дифракционного элемента 5 и одного статично установленного блока регистрации 9, что позволяет упростить конструкцию устройства, а также увеличить скорость и повысить точность измерений. Увеличение точности достигается за счет осуществления измерений по анализу дифракционных порядков, дифрагированных в максимально чувствительном к изменению показателя преломления угловом диапазоне углов дифракции.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к дифрактометрическим устройствам для измерения показателя преломления жидкостей, пропускающих оптическое излучение, оптическими методами. Дифрактометрическое устройство состоит из источника лазерного излучения, фокусирующего объектива, резервуара, который выполнен с основанием и боковыми стенками, подложки, на которой выполнен дифракционный элемент, а также блока регистрации и блока обработки и управления, которые расположены вне резервуара, основание резервуара выполнено в виде плоскости и дополнительно оснащено пропускающим окном, боковые стенки резервуара выполнены в виде сферического пояса с возможностью рассеивания оптического излучения. Дифракционный элемент выполнен в виде секторального дифракционного элемента, который состоит из четырех квадрантов, каждый из которых выполнен в виде дифракционной решетки, при этом период и угол ориентации структуры каждой из четырех дифракционных решеток, составляющих секторальный дифракционный элемент. При этом секторальный дифракционный элемент расположен над пропускающим окном на оси симметрии резервуара, в центре плоскости основания резервуара с возможностью падения дифрагированного излучения на сферический пояс резервуара под прямым углом к касательной плоскости к сферическому поясу в точке падения дифрагированного излучения, а блок регистрации выполнен с проекционным объективом. Технический результат заявленного изобретения заключается в расширении арсенала технических средств. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей, включающее в себя оптически связанные источник лазерного излучения, фокусирующий объектив, резервуар, который выполнен с основанием и боковыми стенками, подложку, на которой выполнен дифракционный элемент, при этом резервуар заполнен исследуемой жидкостью; блок регистрации и блок обработки и управления, расположенные вне резервуара отличающееся тем, что основание резервуара выполнено в виде плоскости и дополнительно оснащено пропускающим окном, размер которого составляет не менее размера лазерного пучка, исходящего из источника лазерного излучения, на плоскости основания резервуара, при этом боковые стенки резервуара выполнены в виде сферического пояса с возможностью рассеивания оптического излучения, далее дифракционный элемент выполнен в виде секторального дифракционного элемента, который состоит из четырех квадрантов, каждый из которых выполнен в виде дифракционной решетки, при этом период и угол ориентации структуры каждой из четырех дифракционных решеток, составляющих секторальный дифракционный элемент, отличаются от трех других, при этом секторальный дифракционный элемент расположен над пропускающим окном на оси симметрии резервуара, в центре плоскости основания резервуара с возможностью падения дифрагированного излучения на сферический пояс резервуара под прямым углом к касательной плоскости к сферическому поясу в точке падения дифрагированного излучения, а блок регистрации выполнен с проекционным объективом.

2. Дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей по п. 1, отличающееся тем, что периоды дифракционных решеток, составляющих структуру секторального дифракционного элемента, выполнены определяемые из соотношения:

где m - номер дифракционного

порядка, L - длина волны лазерного излучения, b_{m_max} - максимально регистрируемый угол дифракции, b_{m_min} ^- минимально регистрируемый угол дифракции, n_{L_min} - минимально измеряемый показатель преломления жидкости на длине волны L, n_{L_max} - максимально измеряемый показатель преломления жидкости на длине волны L, угловая ориентация структуры каждой решетки секторального дифракционного элемента отличается от трех других U₁≠U₂≠U₃≠U₄, а все ориентации структур лежат в диапазоне от минимально регистрируемого блоком регистрации с проекционным объективом азимутального угла ориентации дифрагированного излучения U_min до максимально регистрируемого блоком регистрации с проекционным объективом азимутального угла ориентации дифрагированного излучения U_max.

3. Дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей по п. 1, отличающееся тем, что блок регистрации установлен под углом (b_{m_min}+b_{m_max})/2 к оси симметрии резервуара, и под углом (U_min+U_max)/2 по азимутальному углу, где b_{m_max} - максимально регистрируемый угол дифракции, b_{m_min} - минимально регистрируемый угол дифракции, U_max - максимально регистрируемый азимутальный угол ориентации дифрагированного излучения, U_min - минимально регистрируемый азимутальный угол ориентации дифрагированного излучения.

4. Дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей по п. 1, отличающееся тем, что сферический пояс резервуара выполнен с высотой, определяемой из соотношения:

где G ≥ 1.1 - коэффициент запаса, Δb_дифр. - угол расходимости дифрагированного излучения.

5. Дифрактометрическое устройство для измерения показателя преломления жидкостей по п. 1, отличающееся тем, что диаметр сферического пояса у основания резервуара составляет:

где r - радиус сферы, из которой сформирован сферический пояс резервуара.