Способ получения микрокристаллической целлюлозы Российский патент 2025 года по МПК C08B15/00 

Изобретение относится к области получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), представляющей собой тонкодисперсную порошковую целлюлозу с повышенной степенью кристалличности. Ее получают из целлюлозосодержащего растительного сырья посредством гидролиза различными агентами. Микрокристаллическая целлюлоза используется, например, в фармацевтической промышленности.

Наиболее близким заявленному изобретению по технической сущности является способ получения микрокристаллической целлюлозы [RU 2684082 С1. МПК С08В 15/00 D21C 3/04. Способ получения микрокристаллической целлюлозы, опубл. 2019.04.03], по которому технический результат, заключающийся в обеспечении удаления основной массы примесей, содержащихся в сырье, достигается способом получения микрокристаллической целлюлозы, по которому осуществляют деструкцию целлюлозного сырья путем воздействия раствором кислоты при температуре 95-97°С, полученный продукт промывают и сушат. При этом перед процессом деструкции распускают целлюлозное сырье в воде, перемешивают с обеспечением его диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его с применением вакуума до удаления из него свободной воды. В качестве целлюлозного сырья используют предпочтительно товарную древесную целлюлозу, а также могут использовать целлюлозу растительного происхождения или растительное сырье.

Недостатками известного способа являются высокий гидромодуль, использование большого количества дистиллированной воды. Приведенные данные по уменьшению значений степени полимеризации при гидролизе исходного сырья и содержание остаточного лигнина в полученном продукте на уровне 0,1-0,3%, а также отсутствие значений степени кристалличности полученного продукта не позволяют его идентифицировать как микрокристаллическую целлюлозу. Кроме того, проведение дополнительных промывки дистиллированной водой и фильтрования до стадии гидролиза увеличивает длительность процесса получения конечного продукта и энергопотребление за счет необходимости предварительного приготовления дистиллированной воды.

Технический результат заявленного изобретения заключается в сокращении длительности процесса с одновременным получением микрокристаллической целлюлозы со степенью кристалличности 80-85% при содержании лигнина 0% за счет протекающих процессов ферментативного гидролиза 1,4 и 1,6-гликозидных связей нецеллюлозных полисахаридов аморфной части целлюлозы с последующей сорбцией продуктов гидролиза на микрокристаллах целлюлозы.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения микрокристаллической целлюлозы, включающем предварительную обработку беленых сульфатной, сульфитной целлюлоз из хвойных или лиственных пород древесины ферментом амилазы при расходе 0,001-0,010% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 0,5-1,5 ч при температуре 20-40°С, проводят гидролиз минеральной кислотой (соляной, серной) с концентрацией 2-3 моль-экв/л в течение 1,5-2,0 ч при температуре 80-90°С при гидромодуле 10-15:1.

Существенным признаком заявляемого способа является неразрывная совокупность признаков, указанных в формуле изобретения. Известны добавки фермента амилазы, применяемые для ферментативного гидролиза крахмалосодержащих материалов. В заявляемом решении амилаза при заданных условиях выполняет как свою функцию, так и в сочетании с другими признаками, указанными выше, достигает указанный технический результат. На основании этого можно сделать вывод о существенности отличий в заявленном решении.

Предлагаемый способ осуществляется в следующей последовательности.

Пример

Способ получения микрокристаллической целлюлозы из сульфатной или сульфитной беленой лиственной или хвойной целлюлозы проводят следующим образом:

Навеску целлюлозы, с абсолютно-сухой массой 5,0 кг, заливают 25 кг воды (что соответствует гидромодулю 5:1), а затем ферментный препарат в количестве, соответствующему расходу амилазы 0,001-0,010 масс. % к абсолютно сухой целлюлозе, и перемешивают. Обработку ведут в течение 0,5-1,5 часов при температуре 20-40°С. Затем к полученной суспензии приливают 25-50 кг раствора минеральной кислоты с концентрацией 2-3 моль-экв/л до получения гидромодуля 10-15:1. Смесь нагревают до температуры 80-90°С и выдерживают в течение 1,5-2,0 часов. После окончания кислотного гидролиза полученный продукт промывают водой до нейтральной реакции и обезвоживают. Продукт гидролиза - тонкодисперсный порошок белого цвета со степенью кристалличности 80-85%.

Примеры конкретного применения приведены в таблице.

Общеизвестно, что микрокристаллическая целлюлоза - это продукт химической деструкции целлюлозы, отличающийся от порошковых целлюлоз высокой степенью чистоты и высоким содержанием упорядоченной части целлюлозы с кристаллографической ориентацией макромолекул. Степень кристалличности определяют при помощи рентгеновского дифрактометра, например, XRD-6100 (Shimadzu, Япония). Полученные значения составляют не менее 80%. Микрокристаллическая целлюлоза имеет порошкообразную морфологию и состоит из частиц, являющихся агрегатами микрокристаллитов целлюлозы, деструктированной до так называемой предельной степени полимеризации. В соответствии с фармакопейным стандартом ОФС «Микрокристаллическая целлюлоза» степень полимеризации должна быть не более 350.

Из данных таблицы видно, что заявляемый способ в заявляемых параметрах осуществления обеспечивает решение описанных выше задач. В соответствии с предлагаемым способом полученные образцы микрокристаллической целлюлозы имеют низкое содержание лигнина со степенью кристалличности 80-85% при средней степени полимеризации не более 220.

Полученные результаты при использовании предварительной ферментативной обработки обусловлены следующим:

- увеличением поверхности раздела фаз благодаря поверхностно-активным свойствам фермента;

- снижением содержания нецеллюлозных полисахаридов в аморфной части целлюлозы;

- повышением доли кристаллической части за счет сорбции продуктов гидролиза на микрокристаллах целлюлозы.

Полученный продукт используют, например, в фармацевтической отрасли в качестве наполнителя для лекарственных средств.

Предварительная обработка ферментом позволила провести процесс кислотного гидролиза при сниженных температурных параметрах. Кроме того, при промывке полученной микрокристаллической целлюлозы использовали воду коммунального водоснабжения без предварительной подготовки (не дистиллировали). Данные условия позволяют снизить энергоемкость и длительность процесса.

Изобретение относится к области получения микрокристаллической целлюлозы. Предложен способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий перемешивание беленой целлюлозы хвойных или лиственных пород с водой, деструкцию целлюлозного сырья путем воздействия раствором минеральной кислоты с концентрацией 2-3 моль-экв/л в течение 1,5-2,0 ч при температуре 80-90°С при гидромодуле 10-15:1, с промывкой и сушкой продукта. При этом перед обработкой кислотой целлюлозу обрабатывают ферментом амилазы в количестве 0,001-0,010% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 0,5-1,5 часов при температуре 20-40°С. Изобретение позволяет обеспечить получение микрокристаллической целлюлозы со степенью кристалличности 80-85% при сниженном расходе электроэнергии и сокращении длительности процесса. 1 табл.

Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий перемешивание беленой целлюлозы хвойных или лиственных пород с водой, деструкцию целлюлозного сырья путем воздействия раствором минеральной кислоты с концентрацией 2-3 моль-экв/л в течение 1,5-2,0 ч при температуре 80-90°С при гидромодуле 10-15:1, с промывкой и сушкой продукта, при этом перед обработкой кислотой целлюлозу обрабатывают ферментом амилазы в количестве 0,001-0,010% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 0,5-1,5 часов при температуре 20-40°С.