Способ определения железа в цветных металлах и сплавах Советский патент 1983 года по МПК C01G49/00 G01N21/77 

Изобретение ОТНОСИТСЯ к аналитической химии, а именно к способам, определения.железа в цветных металлах и сплавах на основе меди, цинка, никеля, алюминия и магния.

Известен способ определения железа, включающий введение органического реагента сульфосалициловой кислоты и последукицую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 13

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения б 5,) и недостаточной селектив ностью (мешают большие количества меди и алюминия).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения железа в цветных металлах и сплавах, включающий растворение исходного образца, отделение железа соосаждением гидроксида железа на гидроксиде алюминия, введение органи.ческого реагента 1,1р-фенантролина и последующую количественную регистрсщию спектрофотометрическим методом 2.

Однако известный способ длителен и характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения IlO).

Цель изобретения .- сокращение анализа и повышение его чувствительности ...

Поставленная цель достигается согласно способу определения жепеэа в

10 цветных металлах и сплавах, включающему растворение исходного образца, отделение железа путем сорбции на си; ликагеле,химически модифицированном иминодиуксусной кислотой, с пос15ледующей прокивкой сорбента раствором соляной кислоты, введение органического реагента 7-(2-тиaзoлил-aзo)-8-oкcиxинoлин-5-cyльфoкиcлoтy (ФОАХ) и последуквдую количественную регист20рацию спектрофотометрическим методом.

Способ осуществляют следукадим образом.;

Навеску анализируемого ббразца обрабатывают смесью соляной и азотной

25 кислот при нагревании. Аликвотную часть полученного раствора пропускают, через хроматографическую ксшонку (диаметром 5-7 мм,высота слоя сорбента 30-40 мм),заполненную 0,4 г сорбен30та. При этом железо сорбируется, а

сопутствующие компоненты переходят в элюент. Для элюирования железа дос таточно промыть колонку 1 М соляной кислотой. После удаления кислоты упариванием восстанавливают железо до двухвалентного и определяют его фотометрически с реагентом ТАОХ.

j При оптимальном рНсорбции .железа (III ) 1,95-2,05 сорбция 0,2-3,5 мкг/мл железа составляет 100%. Ионы алюминия, никеля, цинка, , свинца,

Тмарганца, магния -не сорбируются в указанном интервале рН сорбции железа. Частично сорбируется медь. Для | устранения помех меди при фотометрическом определении 5 мкг железа 300кратный избыток ее можно связать в комплекс, добавлением 4,5 мл насыщенного раствора тиомочевины. Реагент ТАОХ образует с ионами Fe (П) в 50%-ной водно-ацетоновой среде комплекс малинового цвета (состава 1:2) с максимумом поглощения 510 нм.

Пример. Определение железа в присутствии меди(для анализа сплаBofe на основе меди, содержащих

1,5-10 % железа).

Навеску сплава 0,500 г растворяют при нагревании в 10 мл царской водки, упаривают до влажных солей. Соли растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу, емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5,0. мм переносят в стакан, емкостью. 50 мл, разба вляют водой до 10-15 мл, устанавливают рН 1,95-2,5 добавленйем 1м соляной кислоты и пропускают через колонку с сорбентом, заполненную 0,4 гсорбента (силикагель, химически модифицированный иминодиуксусной кислотой), соскоростью 1 мл/мин. После пропускания раствора колонку промывают 10 мл подкисленной воды с

Показатели

Молярный коэффициент погашения

Нижняя граница определяемых содержаний, мкг/мп

Минимально определяемое количество (предел обнаружения: А 0,010), мкг/мл

Таким образом, предлагаемый . Формула изобретения определения железа в цветных метал-: .

лах и сплавах позволяет сократить Способ определения железа в цветанализ и повысить его чувствитель-ных металлах и сплавах, включающий ность. 65растворение исходного образца, отрН 1,75-2,05. Элюент отбрасывают и элюируют железо (Ш) 10 мл 1М соляной кислоты. Элюат выпаривайт до влажных солей, остаток растворяют в .воде, прибавляют 1,0 МП 1%-ого раствора аскорбиновой кислоты, 4,0 мл насыщенного раствора тиомочевины, количественно переносят раствор- в мерную колбу, емкостью 25 мл, приливают 1,0 мл ацетатного буферного раствора (рН «4,0), 1,5 мл 0,035%-ого водно-ацетонового раствора ТАОХ, 12 мл ацетона, разбавляют, до метки водой и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 510 нм относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа.

Пример 2. Определение железа в присутствии цинка и никеля (для определения железа в цинковых и никелевых сплавах при содержании его , ,002% ).

В УСЛОВИЯХ примера 1 проводят растворение навески сплава, отделение железа на сорбенте, промывание

5 сорбента 1 раз 10 мл. подкисленной воды, элюированию железа, упаривание элюента до влажных солей, растворение остатка в воде с добавлением 1-2 капель 1М НС1, установление рН

Q раствора -1,95-2,05 и повторное пропускание полученного раствора через колонку с сорбентом. После элюирования железа и удаления кислоты определяют железо с ТАОХ, как описано в примере 1, измеряя оптическую плотность относительно холостого раствора, проведенного через весь ход анализа.

в таблице приведены сравнительные .данные по чувствительности определения железа по прототипу и предлагаемому способу.

Т

Предлагаемый

Прототип способ

5,85-10

1,17-10

0,05

0,01

0,06

5 1000401

деление железа, введение органичес- сорбента раствором соляной кислоты,

кого реагента и последующую количеств:а в качестве реагента используют 7венную регистрацию спектрофотометри--(2-тиазсхпилг-азо)-8-оксихинолин-57

чееКИМ методом, отличающий--сульфокислоту. с я темГ что, с цепью сокращения j

анализа и. повышение его чувствитель-5 Источники информации,

ности, отделение железа проводят пу-принятые во внимание при экспертизе

тем сорбции на силикагеле, химичес-: 1. Ассортимент реактивов на желеки модифицированном иминодиуксуснойзо, М., ИРЕА, 1972, с. 36-38.

кислотой, с последующей промывкой2. ГОСТ 15027-3-77, с. 24-27.