Способ определения свинца в иловых грязях Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 C01G21/00 

Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при анализе лечебных грязей и донных отложений.

Целью изобретения является повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения.

Поставленная цель достигается использованием маскирующей смеси аскорбиновой кислоты и бифторида аммония после кислотного разложения пробы, сорбцией свинца силикагелем при рН 8 при встряхивании примерно в течение 1 ч и центрифугировании, элюированием с сорбента 0,1 н. раствором соляной кислоты и фотометриро- ванием с 1,2-пиридилазорезорцином (ПАР).

Для разработки предлагаемого способа определения свинца предварительно оптимизированы условия сорбции свинца (II) на силикагелях различной дисперсности (см. табл. 1).

Как видно из данных табл. 1. с уменьшение пористости силикагеля степень извлечения свинца падает.

При изучении зависимости сорбции свинца (II) от рН раствора установлено, что максимальная степень извлечения, равная 98%, получена при рН 8,0 (см. чертеж).

При изучении кинетики поглощения свинца (И) сияикагелем установлено, что необходима продолжительность процесса не менее 60 мин (см. табл. 2)

-

U

о

х| Ю Ю К XI

Оптимальные условия десорбции свинца (II) с силикагеля СГ 100/250 изучали в статических условиях при использовании в качестве элюента различных кислот (см. табл. 3) для 0,1 н. растворов.

Оптимальное значение концентрации выбрано из условия необходимости последующего фотометрирования с ПАР: использование концентрации ничже 0,1 н. приводило к нежелательному увеличению объема элюента. а именно соляной кислоты, поскольку присутствие ацетат-ионов мешает определению свинца (II) с ПАР, поэтому выбран 0,1 н. раствор HCI.

Пример 1.1,5 г воздушно-сухой грязи озера Саки (восточный бассейн) переводят в раствор смесью серной и плавиковой кисР лот. Затем в стакан вносят 5 мл полученного после разложения раствора маскирующего реагенты аскорбиновой кислоты (1 мл 10%- ного раствора) и бифторид аммония (0,9 мл 0,1 н. раствора). На ионометре устанавливают оН 8,0. Полученный раствЬр полностью переносят в колЬу на 50 мл, содержащую 0,3 г СГ 100/250, и встряхивают на аппарате АВУ-бс в течение 1 ч. Сорбент отделяют от раствора центрифугированием в пробирках в течение 5 ммн. Осадок отмывают дистиллированной водой, свинец (II) десорбируют 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Концентрацию свинца в центрифугате определяют фотометрическим методом с ПАР. 5 мл реэкстракта помещают в стакан на 50 мл, доводят рН до 4,0, добавляют 10 мл борат- НОУО буфера (рН 7,5) и переносят в колбу на 24 мл. Добавляют 2 мл 1 М раствора ПАР в воде, доливают до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 540 нм относительно холостого опыта. Продолжительность определения 1 ч 30 м ин.

Пример 2 (по известному способу). 1,5 г воздушно-сухой грязи переводят в раствор смесью серной и плавиковой кислот. К 5 мл полученного раствора добавляют 5 мл 2 н, соляной кислоты и пропускают через хроматографическую колонку высотой 12 см и диаметром 1 см, заполненную анионитом

ЭДЭ-10 П в хлоридной форме со скоростью 1-1,5 мл/мин. Свинец элюируют лишь после извлечения из сорбента (последовательного) растворами соляной кислоты различной

концентрации никеля, алюминия, марганца, кобальта, меди, железа, цинка. На отделение свинца от сопутствующих необходимо 23ч,

В предлагаемом способе отделение

свинца обеспечивается также благодаря использованию маскирующей смеси. Причем установлено, что в предлагаемых условиях использование фторид-иона неэффективно, а при добавлении раствора бифторида аммония маскирующим агентом является нейтральная молекула HF.

Известным и предлагаемым способами проанализировано 3 образца лечебных грязей Крыма. Данные приведены в табл. 4.

Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известными характеризуется большей точностью. Его преимуществом является также значительное сокращение времени анализа

(с 23 до 1,5 ч).

Формула изобретения

Способ определения свинца в иловы

грязях, включающий разложение пробы о§- работкой смесью серной и плавиковой кислот, извлечение свинца поглощением не сорбенте и элюированием с сорбента водным раствором и последующую количественную регистрацию фотометрированием комплекса свинца с 1,2-пиридилазорезор- цином, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорения, полученный после разложения раствор предварительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и бифторидом аммония, в качестве сорбента используют силикагель, процесс сорбции проводят при рН 8 при

встряхивании в течение 1 ч и центрифугировании, а в качестве элюента используют 1 н. раствор соляной кислоты.

Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при анализе лечебных грязей и донных отложений Цель изобретения - повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Сущность способа заключается в переводе проЪы в раствор смесью серной и плавиковой кислот, обработке полученного раствора аскорбиновой кислотой и NH4F HF, сорбции на силикагеле марки СГ 100/250 (м2/г) при рН 8-9 при встряхивании не менее 60 мин и центрифугировании, элюировании 0.1-0,5 н. раствором соляной кислоты и последующей количественной регистрации фотометриро- ванием с 1,2-пиридилазорезорцином. Точность анализа при использовании предлагаемого способа увеличивается по сравнению с известным способом в 2 раза, а время анализа сокращается с 23-24 до 1.5 ч. 1 ил., 4 табл.

Примечание: исходная концентрация свинца 8,28 мкг/мл, навеска сорбента 0,1 г, время встряхивания 60 мин.

Таблица 1

Примечание: остальные условия см. после табл. 1,

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4